酸度計(jì)法測(cè)定調(diào)味品中的谷氨酸鈉

◎ 蘇陽(yáng)陽(yáng)，崔瑞霞，秦銀舉，劉爽爽

（河南中測(cè)技術(shù)檢測(cè)服務(wù)有限公司，河南 鄭州 450000）

隨著我國(guó)人們生活水平的提高，對(duì)調(diào)味品的需求量也是逐年遞增，為滿足人們對(duì)調(diào)味品的需求，調(diào)味品的品種也日益繁多[1-4]。我國(guó)調(diào)味品市場(chǎng)細(xì)分產(chǎn)業(yè)穩(wěn)健發(fā)展，除雞精（粉）、香辛料及香辛料調(diào)味品產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量下滑之外，其余產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量均呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，其中蠔油、調(diào)味料酒、醬油等分支產(chǎn)業(yè)增速可觀，近幾年來隨著國(guó)家對(duì)市場(chǎng)監(jiān)管力度加大，使整個(gè)調(diào)味品行業(yè)趨向更規(guī)范的模式發(fā)展[5-6]。谷氨酸在人們?nèi)粘Ｉ钍秤玫氖称分斜容^常見。。近年來，研究發(fā)現(xiàn)谷氨酸鈉對(duì)人體有潛在危害， 長(zhǎng)期食用會(huì)對(duì)機(jī)體產(chǎn)生影響，尤其是對(duì)孕婦、嬰幼兒、青少年等群體的危害是長(zhǎng)期存在的[7-10]。

目前食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)味精中谷氨酸鈉的檢測(cè)方法主要有酸度計(jì)法、高氯酸非水溶液滴定法、酸度計(jì)旋光法。張君[11]采用3種方法檢測(cè)谷氨酸鈉含量，發(fā)現(xiàn)3種方法測(cè)定結(jié)果與實(shí)際含量基本一致，酸度計(jì)法更快速，適合大批量檢測(cè)調(diào)味品中谷氨酸鈉的含量?，F(xiàn)有針對(duì)調(diào)味品中谷氨酸鈉的檢測(cè)研究較少，目前只有檢測(cè)雞精、味精、醬油和水產(chǎn)品中谷氨酸鈉的報(bào)道[12-16]。本研究將針對(duì)調(diào)味品中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法進(jìn)行研究，采用酸度計(jì)法準(zhǔn)確測(cè)定調(diào)味品中谷氨酸鈉的含量，該方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，簡(jiǎn)單快速，為目前調(diào)味品生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了技術(shù)支撐。

1 材料和方法

1.1 儀器與設(shè)備

PHSJ-6L酸度計(jì)，上海雷磁是儀電科學(xué)儀器股份有限公司；78-1磁力加熱攪拌器，金壇市中大儀器廠；OSE-VX-02渦旋儀，北京天根生化科技有限公司；ME2002E電子精密天平，0.1 mg，梅特勒-托利多；25 mL微量滴定管。

1.2 材料與試劑

試樣1：液體調(diào)味汁；試樣2：半固態(tài)調(diào)味料；試樣3：固態(tài)復(fù)合調(diào)味料。樣品均采購(gòu)自超市。

谷氨酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，CAS號(hào)：142-47-2，TMstandard；氫氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.100 mol·L-1，TMstandard；甲醛，36%～38%，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取2.0 g樣品（精確至0.1 mg），置于200 mL燒杯中，加80 mL水用磁力攪拌器攪拌使樣品完全溶解，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示8.2，立即記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，之后再往燒杯中加入10 mL甲醛溶液，渦旋混勻再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至9.6，迅速記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。做試劑空白試驗(yàn)。

1.3.2 結(jié)果計(jì)算

樣品中谷氨酸鈉的含量（含谷氨酸鈉一水合物）按下式計(jì)算：

式中：P為樣品中谷氨酸鈉的含量（含谷氨酸鈉一水合物），g/100 g；c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol·L-1；V為扣除空白后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；0.178為與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于谷氨酸鈉一水合物的質(zhì)量，g；100為換算系數(shù)；m為試樣質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的選擇

如表1所示，使用25 mL微量滴定管分別選用0.01 mol·L-1、0.05 mol·L-1、0.08 mol·L-1、0.10 mol·L-1、0.15 mol·L-1、0.20 mol·L-1、0.30 mol·L-1和 0.50 mol·L-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)10 μg/100 g含谷氨酸鈉的樣品進(jìn)行滴定，發(fā)現(xiàn)0.10 mol·L-1附近濃度比較容易控制，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量不會(huì)太少或太多，故選用1.0 mol·L-1作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。

表1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的選擇表

2.2 甲醛的加入量選擇

甲醛主要起到固定氨基的作用，使其含有的羧基顯示出酸性，分別加入1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL、9.5 mL、10.0 mL、11.0 mL、12.0 mL和15.0 mL甲醛進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由表2可知，當(dāng)甲醛加入量小于9.0 mL時(shí)，滴定至終點(diǎn)時(shí)樣品溶液的酸性保持時(shí)間不足30 s，故本方法選擇甲醛加入量是10.0 mL。

表2 甲醛加入量的選擇表

2.3 方法的加標(biāo)回收率試驗(yàn)

分別向樣品中加入3個(gè)不同濃度的谷氨酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.3.1和1.3.2檢測(cè)方法，檢測(cè)結(jié)果見表3。由表3可以看出，本方法的加標(biāo)回收率在96.2%～103.0%，完全滿足《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》檢測(cè)方法的要求。

表3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表（n=6）

2.4 精密度試驗(yàn)

對(duì)3個(gè)試樣按照1.3.1和1.3.2檢測(cè)方法連續(xù)測(cè)定7次，測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可以看出重復(fù)性精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.42%～1.29%，能滿足試驗(yàn)要求。

表4 精密度試驗(yàn)表

2.5 實(shí)際樣品測(cè)定

用本實(shí)驗(yàn)建立的檢測(cè)方法對(duì)26個(gè)不同調(diào)味品（除味精外）進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)其中21個(gè)中檢出谷氨酸鈉，有些數(shù)值較高達(dá)65%，有些含量在2%左右，對(duì)目前調(diào)味品中谷氨酸鈉含量有一定的監(jiān)督作用。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立的調(diào)味品中谷氨酸鈉含量檢測(cè)方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確度和精密度較好，能滿足日常調(diào)味品中谷氨酸鈉含量的檢測(cè)。谷氨酸鈉作為食品調(diào)味劑，在不同的調(diào)味品中有不同程度的添加，對(duì)人們的身體有一定的潛在危害，尤其是兒童需要特別注意谷氨酸鈉的攝入[17-19]。本方法為評(píng)價(jià)調(diào)味品中谷氨酸鈉含量和市場(chǎng)調(diào)研起到一定技術(shù)支持。