β-Ga2O3晶體金剛石線鋸切割的表面質量研究

李 暉，高鵬程，程紅娟，王英民，高 飛，張 弛，王 磊

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220)

0 引 言

β-Ga2O3單晶具有高達4.9 eV的禁帶寬度，在高功率器件和光電器件領域具有很好的應用前景。目前，β-Ga2O3主要被研究用于制造氣敏傳感器、透明導電薄膜、薄膜晶體管、深紫外日盲探測器、高功率器件[1-3]。與碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)等第三代半導體材料相比，可通過熔體法生長的β-Ga2O3單晶具有更高禁帶寬度和更低的單晶制備成本，有望成為新一代寬禁帶半導體材料[4-5]。

切割工藝是晶片加工的第一道工序，通常采用純機械作用將晶錠切割成晶片，過強的機械作用將使晶片表面殘留較深的損傷層，導致晶片機械強度降低甚至破碎[6]。目前，半導體晶片切割工藝主要分為游離磨料線鋸切割技術和固結金剛石線鋸切割技術。如圖1(a)所示，游離磨料線鋸切割技術的原理是通過往復運行的鋼絲將漿料中的SiC磨料帶入切縫并壓入工件表面，在磨粒的滾壓作用下完成材料去除，其優(yōu)點是磨料對晶片所造成的損傷小，表面粗糙度及損傷層深度低，但漿料難以進入深度和長度較大的切縫，造成漿料分布不均從而影響晶片面形，且游離磨料鋸切力較弱，切割效率較低。固結金剛石線鋸切割采用樹脂粘合或電鍍等方式將金剛石磨料鑲嵌在鋸絲表面，在鋸絲運行過程中通過金剛石的磨削和刻劃作用完成材料去除，鋸切力強且磨料利用率高，切割過程中鋸切力受切縫深度及長度影響小，晶片面形一致性更好，切割效率高，是目前應用最廣的半導體材料切片工藝[7-9]。

圖1 線鋸切割工藝示意圖。(a)游離磨料線鋸切割技術；(b)固結金剛石線鋸切割技術Fig.1 Schematic diagram of wire saw cutting process. (a)Free abrasive wire saw cutting process; (b) fixed diamond wire saw cutting process

β-Ga2O3屬于單斜晶系，空間點群為c2/m，是一種各向異性較強的硬脆性材料。在晶片切割過程中，磨料的機械作用和產生的切削熱使晶片表面產生大量的位錯、層錯、微裂紋以及斷裂凹坑等缺陷和損傷，形成晶片表面及亞表面損傷層。其中，金剛石顆粒對晶體切削時產生的徑向裂紋、橫向裂紋以及中位裂紋等微裂紋對晶片表面質量的影響最大，徑向裂紋與橫向裂紋相互作用形成切屑完成材料去除，中位裂紋將沿金剛石荷載法向分量延伸，并殘留于晶片內部形成亞表面損傷層。雖然表面缺陷和損傷層可通過研磨、拋光工藝去除，但較深的損傷層將增加磨拋工藝的成本及時間[10-11]。此外，晶片切割時造成的缺陷易使殘余應力集中，增大晶片破碎的風險，從而限制β-Ga2O3的應用前景。

目前，關于β-Ga2O3單晶在晶片切割過程中的材料去除機理和表面損傷的研究的報道較少。Wu和Gao等[12-13]通過金剛石壓痕及微米柱加載實驗，探究了β-Ga2O3單晶在機械荷載下的微觀結構變化。納米壓痕實驗結果表明，當荷載為0.2～10 mN時，β-Ga2O3晶體表面產生了塑性變形，并在塑性變形區(qū)的底部沿(100)晶面出現(xiàn)層錯，沿(-201)晶面出現(xiàn)孿晶結構，沿(101)晶面出現(xiàn)位錯等缺陷，當壓頭載荷為10 mN時，出現(xiàn)晶格彎曲現(xiàn)象，且沿(100)晶面出現(xiàn)微裂紋。β-Ga2O3微米柱加載實驗結果表明，在較大載荷作用下，微裂紋沿(100)和(001)晶面擴展，且沿(100)晶面發(fā)生材料斷裂。由此可見，β-Ga2O3單晶在機械作用下的塑形域加工窗口較小，且易沿(100)和(001)面兩個解理面產生微裂紋。

Nikolaev等[14]采用維氏壓痕法比較了氧化鎵不同物相下各晶面的顯微硬度和抗裂性。結果表明，在β-Ga2O3單晶的所有晶面中，(010)面的硬度最低。此外，還發(fā)現(xiàn)在壓痕荷載下，晶體表面僅出現(xiàn)兩條徑向裂紋，并提出了可用于表征β-Ga2O3單晶抗裂性的斷裂韌性模型。徐亞萌等[15]考慮了β-Ga2O3單晶的各向異性，通過納米壓痕及劃痕實驗探究了晶片超精密加工的最佳切削方向及臨界切削深度。根據研究結論可知，在同一晶面上沿不同方向施加荷載，測試到的硬度和彈性模量均不同，表明β-Ga2O3單晶的各向異性使其不同晶面機械性質不同，因此沿不同方向加工的晶片表面質量不同。

近年來，國內外對金剛石線鋸切割半導體晶片的研究主要集中于工藝參數對表面損傷層深度和粗糙度的影響。畢玉超等[16]研究了鋸絲切入方向對各向異性材料KDP(磷酸二氫鉀)表面質量的影響，提出切縫兩側晶片表面質量與兩側材料性質相關，切入方向兩側彈性模量差異越小，鋸絲偏移越小。Wang等[17]用金剛石線在SiC晶片表面進行劃痕實驗，結果表明SiC存在無裂紋生成的塑性去除模式，而當刻劃深度超過臨界值時，劃痕邊緣會出現(xiàn)徑向裂紋、碎片及剝落等現(xiàn)象。Gupta等[18]研究了鋸絲類型、鋸絲速度和進給速度對藍寶石切片質量的影響。實驗結果表明，磨粒粒徑小、密度大，鋸絲線速度快且進給速度慢時，單個磨粒荷載降低，切割表面更趨向于塑性形變，粗糙度和亞損傷層深度更低。本文將對β-Ga2O3單晶在線鋸切片過程中切割方向以及工藝參數變化對晶片表面質量及損傷層深度的影響進行探究。

1 實 驗

如圖2所示，本實驗采用導模法(edge-defined film-fed growth, EFG)生長的無摻雜(001)晶面β-Ga2O3單晶(中國電子科技集團公司第四十六研究所)作為研究材料，將其截斷成20 mm×20 mm×10 mm晶塊用于晶片切割實驗。實驗采用STX-1203B型往復式單線切割機(沈陽科晶自動化設備有限公司)進行切割實驗，設備工作原理如圖3所示，鋸絲緊密纏繞在繞線筒上，并由兩個張緊輪提供鋸絲張力，通過下側兩個導線輪使鋸絲與載物臺保持水平，工作時晶體沿垂直于鋸絲方向勻速進給，通過鋸絲表面金剛石磨粒的高速刻劃完成切割。

圖2 導模法生長的(001)晶面β-Ga2O3單晶Fig.2 (001) plane β-Ga2O3 single crystal grown by EFG

圖3 往復式單線切割機工作原理示意圖Fig.3 Schematic diagram of reciprocating single wire cutting machine

圖4所示為金剛石線鋸切β-Ga2O3(001)晶面晶片過程，在鋸切β-Ga2O3晶體過程中鋸絲對晶體產生的法向荷載(沿進給方向)使鋸絲底部鑲嵌的金剛石磨粒壓入晶體表面，導致材料脆性斷裂，并通過金剛石顆粒的刻劃作用產生的切向荷載(沿鋸絲運動方向)使斷裂產生的切屑脫落并被帶出，從而形成切縫。鋸絲側向金剛石磨粒則在鋸絲往復運動過程中對(001)晶面往復磨削從而形成切割面。

圖4 金剛石線鋸切割的(001)晶面β-Ga2O3晶片示意圖Fig.4 Schematic diagram of (001) plane β-Ga2O3 wafer cut by diamond wire saw

實驗參數變量如表1所示，本實驗主要探究各工藝參數對(001)晶面β-Ga2O3晶片亞表面損傷層深度、表面粗糙度的影響。晶片切割后采用HTC-SCA-13清洗液超聲清洗10 min后氮氣烘干。使用SEM及顯微截面法測量微裂紋長度作為亞表面損傷層深度，具體方法見2.2小節(jié)；表面粗糙度Ra通過SJ-210粗糙度測量儀測量，測量時將傳感器放在工件被測表面上，探針沿被測表面做等速滑行，通過探針在表面的位移波動產生模擬信號從而生成被測表面的粗糙度Ra值。測量時取樣長度λc設置為0.8 mm，每片(001)面晶片選取5個測試點，以測量值的平均數作為晶片表面粗糙度值。探究工藝參數(鋸絲運行速度、進給速度)變化對晶片表面質量的影響時，當一個參數變化時，另一個參數取表內中間值。

表1 切割實驗參數設置Table 1 Setup of cutting experimental parameter

2 結果與討論

2.1 切割方向對晶片質量的影響

由于β-Ga2O3單晶各向異性較強，因此晶體不同方向或不同晶面的力學性質不同。根據徐亞萌等[15]的研究發(fā)現(xiàn)，使用金剛石壓頭對(100)和(010)晶面沿不同方向進行納米壓痕實驗時，得到的彈性模量和硬度值不同。同理，切割(001)晶面β-Ga2O3晶片時不同的切割方向下晶片的力學性質不同，因此若要探究切割工藝參數對(001)面β-Ga2O3晶片表面質量的影響，首先需要確定切割方向。

β-Ga2O3單晶存在(100)和(001)兩個解理面，且兩解理面夾角為76.2°，晶體沿<010>晶向生長，被網格狀交叉的兩解理面分割成的纖維狀結構相互結合組成，纖維狀結構間的晶面結合力較弱，(010)晶面間距最小而結合力最強。因此，實驗以材料進給方向與<010>晶向夾角度數表示切割方向，以平行于<010>晶向為0°，分別測試了沿0°、30°、45°、60°、90°五個方向切割時晶片的表面狀況，實驗結果如圖5所示，各圖中晶面及晶向均與圖5(a)一致。

圖5 不同方向切割(001)晶面β-Ga2O3晶片的表面質量Fig.5 Surface quality of (001) plane β-Ga2O3 wafer cut with different directions

可見，當切割方向為0°或90°時晶片表面無開裂，而其他三個方向切割后晶片均產生不同程度的破損，晶片破損原因如圖6所示，以沿45°切割為例，若鋸絲往復運動時鋸絲表面金剛石對晶體產生的摩擦力和刻劃作用力合力Ft沿圖示方向為正向，分解為沿<010>晶向的Ft1和垂直于<010>晶向的Ft2。其中，F(xiàn)t2對晶片切割的作用效果與0°時相同，而Ft1對纖維狀結構施加沿<010>方向的荷載。然而，反向切割時Ft1與<010>晶向將呈90°，這導致往復切割過程對晶片的切削力不穩(wěn)定。正向切割過程中纖維結構在Ft1荷載下發(fā)生彎曲、折斷，并擠壓周圍其他纖維結構，產生沿<010>晶向及45°分布的解理破損。同理，沿30°、60°切割時晶片也出現(xiàn)相似破損痕跡。

由圖5(a)、(e)可見，0°切割晶片表面平整，90°切割晶片表面線痕較深且沿鋸絲運行方向存在凹凸不平現(xiàn)象。原因是沿0°切割時纖維結構受到的切向作用力與<010>晶向正交，該作用力不會造成晶體微觀結構發(fā)生彎曲并相互擠壓，且材料進給提供的法向荷載不足以造成晶片破損。沿90°切割時，切縫處的纖維結構在切向力Ft作用下被完全剝離從而防止結構的相互擠壓造成破損。產生晶片表面線痕較深及不平現(xiàn)象的原因主要是切縫兩側材料機械性質不同，進給方向與(100)解理面呈76.2°，鋸絲易沿(100)面滑移形成凹凸形貌，導致晶片表面平整度差。因此，沿<010>晶向切割是最適合(001)晶面β-Ga2O3晶片切割的方向。

圖6 切割方向為45°時晶片受力示意圖Fig.6 Schematic diagram of wafer stress cut with the direction of 45°

2.2 亞表面損傷層深度

如圖7所示，晶片切割主要通過鋸絲表面金剛石顆粒的刻劃作用造成材料脆性斷裂形成切屑，在此過程中，金剛石顆粒荷載下未完成釋放的橫向裂紋、徑向裂紋以及向晶片內部延伸的中位裂紋將殘留在晶片表面形成亞表面損傷層。由于微裂紋向晶片內部延伸，其長度在晶片表面無法測量，因此采用顯微截面法觀測微裂紋延伸長度。

圖7 (001)晶面β-Ga2O3晶片切割時橫截面示意圖Fig.7 Schematic diagram of cross section during (001) plane β-Ga2O3 wafer cutting

此外，(010)晶面在納米壓痕下的裂紋擴展情況如圖8所示，可見(100)與(001)解理面的面間結合力不同，在0.6 N荷載下，長、短裂紋長度分別為0.174 9 mm和0.046 3 mm，長裂紋長度是短裂紋的3.78倍，可見(100)晶面的面間結合力遠遠弱于(001)晶面。因此，切割(001)晶片時，裂紋主要沿(100)晶面擴展。

圖8 不同維氏壓頭荷載下(010)晶面β-Ga2O3壓痕形貌圖像Fig.8 Indentation topography of (010) plane β-Ga2O3 under different loading with the Vickers indenter

圖9為觀測β-Ga2O3(001)面晶片的亞表面損傷層深度的顯微截面法示意圖，使用粘合劑將兩片表面粗糙度低于0.5 nm的(100)晶面拋光片的拋光面緊密粘合，沿兩晶片中線76.2°方向進行切割。分離晶片后，腐蝕晶片表面露出晶片內部裂紋，在SEM下觀察(100)晶面邊緣切割處，每個工藝參數下選取8條中位裂紋測量長度并計算平均值La，由于(100)晶面與(001)晶面夾角為76.2°，因此實際亞表面損傷層深度(SSD)應為SSD=La·sin(76.2°)。

圖9 顯微截面法測量亞表面損傷層深度示意圖Fig.9 Schematic diagram of the bonded interface sectioning technique for measuring the subsurface damage depth

圖10所示為顯微截面法觀測的β-Ga2O3晶片片內微裂紋的SEM照片，可見晶片內部存在未完全釋放的橫向裂紋及中位裂紋?？梢钥闯銮衅^程中在金剛石磨粒的刻劃作用下形成了脆性材料在尖銳壓頭荷載下產生的裂紋系統(tǒng)，橫向裂紋呈圓弧狀并向晶片表面擴展形成切屑并留下斷裂凹坑，中位裂紋垂直于晶片表面向晶片內部擴展，中位裂紋的長度是衡量切片亞表面損傷層的主要因素，較多且深的中位裂紋會導致晶片機械強度降低從而導致晶片破碎等問題。

圖10 (001)晶面β-Ga2O3晶片微裂紋SEM照片F(xiàn)ig.10 SEM image of micro-cracks in the (001) plane β-Ga2O3 wafer

圖11為顯微截面法觀測到的不同工藝參數切割時測量的亞表面損傷層深度SSD的箱線圖，中心點為測量值的平均值，誤差棒表示SSD測量值的極大值和極小值，箱體上下邊分別表示測量值的四分位數。圖11(a)所示，當鋸絲運行速度vs在2.0～8.0 m/s逐漸增大時，可以觀測到損傷層深度逐漸減小，但在vs超過6.0 m/s之后，亞表面損傷層深度下降幅度逐漸減緩，亞表面損傷層深度從2.0 m/s時的17.28 μm下降至5 m/s時的2.03 μm。圖11(b)為β-Ga2O3單晶切割時亞表面損傷層深度隨進給速度vf變化的測量結果，在進給速度為0.20～0.50 mm/min時，SSD整體上隨晶體進給速度的增大呈斜率逐漸減小的非線性增長，亞表面損傷層深度由1.75 μm增大至19.37 μm。

圖11 不同工藝參數下亞表面損傷層深度的變化曲線Fig.11 Variation curves of subsurface damage depth with different process parameters

由于金剛石線鋸切割工藝是通過鋸絲表面金剛石的刻劃作用完成對材料的去除，提高鋸絲速度會增加單位時間內通過切縫的金剛石磨粒數量，在進給速度固定的情況下，單位去除量下參與切割作用的磨粒數目增多，單個磨粒的荷載強度降低，從而降低了晶片內部中位裂紋的長度。然而，隨著鋸絲速度的提高，亞表面損傷層降低幅度逐漸減緩，原因是較快的鋸絲速度將增大切削熱，晶體內部熱應力增大而使片內微裂紋發(fā)生擴展。此外，鋸絲速度提高也會加劇鋸絲振動，導致磨粒荷載的法向分量增大。

當鋸絲運行速度固定時，進給速度增大將使鋸絲對晶體的壓力增大，導致金剛石顆粒的壓入深度增大，從而導致裂紋擴展長度增大。由圖可見，進給速度較小時，亞表面損傷層深度隨進給速度增大近似呈線性增加，而當進給速度增大至0.4 mm/min以上時，SSD上升趨勢減緩，原因是當進給速度增大時，鋸絲表面金剛石磨粒的荷載增大，直接造成微裂紋長度增加。然而，磨粒壓入深度接近粒徑時，磨粒壓入深度隨進給速度增大的幅度逐漸減小，亞表面損傷層深度增量減小，若進給速度進一步增大，將導致鋸絲線弓增大，甚至導致斷線故障。

2.3 表面粗糙度

圖12為使用SJ-210型粗糙度測量儀測量的(001)晶面β-Ga2O3晶片切割后表面粗糙度Ra隨鋸絲運行速度vs和材料進給速度vf變化的曲線，每個工藝參數切割后以步長0.8 mm連續(xù)測量5點并計算平均值Ra。圖中的兩條曲線分別代表了沿鋸絲切入方向和鋸絲運動方向測試得到的表面粗糙度值和變化趨勢。一般認為，往復式線鋸切片時線筒運行至一端后會在短暫靜止后反向運行，而此時晶體進給速度不變，從而使少量材料在換向時堆積而形成線痕，影響表面粗糙度的測量從而影響對晶片表面破損情況的判斷。因此，實驗分別測量了晶片表面沿鋸絲切入方向(垂直于線痕)和鋸絲運動方向(平行于線痕)的表面粗糙度。

圖12 不同工藝參數下(001)晶面β-Ga2O3晶片表面粗糙度的變化曲線Fig.12 Variation curves of surface roughness of (001) plane β-Ga2O3 wafer with different process parameters

對于硬脆性單晶材料，在金剛石線鋸切過程中主要以脆性斷裂方式去除為主，切縫處材料斷裂產生切屑時在晶片表面形成的斷裂凹坑，鋸絲表面金剛石磨粒運動產生的劃痕，以及鋸絲往復運動時形成的線痕是影響晶片表面粗糙度的主要因素。圖12(a)為鋸絲運行速度變化對(001)晶面β-Ga2O3晶片表面粗糙度的影響，可見隨鋸絲速度增大，晶片表面粗糙度逐漸減小，表明切割表面峰谷高度差越小，斷裂凹坑的體積和數量均減小。圖12(b)為材料進給速度變化對晶片表面粗糙度的影響，與鋸絲速度增大造成的影響相反，進給速度越大，表面粗糙度越大，表明此時鋸絲表面金剛石磨粒對切縫處材料的荷載增大，晶片表面產生斷裂凹坑的情況更嚴重。

此外，無論在鋸絲速度或是進給速度變化的情況下，沿切入方向測量得到的表面粗糙度均高于沿鋸絲運動方向的測量值，且兩方向測量值的差值隨鋸絲速度的增大以及進給速度的減小而逐漸增大。根據材料去除機理可知，增大鋸絲速度、減小進給速度均可降低單個磨粒的荷載，從而減小表面微凹坑的體積。此外，切割晶片的表面粗糙度為線痕和斷裂凹坑的累加結果，且沿切入方向測量時受表面線痕影響更大。因此，在鋸絲速度提高至8.0 m/s或進給速度降低至0.20 mm/min時，微凹坑體積小，此時線痕為影響表面粗糙度的主要因素，因此沿兩方向測量值差別較大；而當鋸絲速度降低至2.0 m/s或進給速度增大至0.50 mm/min時，微凹坑較大，與線痕造成的影響接近，因此沿兩方向測量值差別小。

綜上所述，表面粗糙度的變化趨勢表明增大鋸絲速度或者降低進給速度均可有效降低β-Ga2O3單晶切割后微凹坑數量和體積，改善晶片的表面質量，提高晶片的機械強度，降低晶片在后續(xù)加工中損壞的可能性。

3 結 論

本文探究了往復式金剛石線鋸切割的工藝參數對β-Ga2O3單晶沿(001)晶面切片時表面質量的影響，通過晶片切割實驗探究了晶片切割方向、鋸絲運行速度以及材料進給速度對切割(001)晶面β-Ga2O3晶片表面質量的影響。實驗結果表明，(001)晶面β-Ga2O3單晶受各向異性影響沿不同方向切割時晶片受損程度不同，沿<010>晶向切割后，(001)晶片表面破損程度最低，且平整度最高。鋸絲運行速度和進給速度變化對β-Ga2O3晶片表面質量的影響比較明顯，亞表面損傷層深度和表面粗糙度隨鋸絲運行速度增大或進給速度降低均呈非線性下降趨勢，表明工藝參數的優(yōu)化不僅可以減小亞表面損傷層的深度，且有利于提高晶片表面質量，對提高晶片強度和后續(xù)研磨拋光工藝的效率具有重要意義。