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    氯氮平片有關(guān)物質(zhì)的測定

    2020-06-12 09:26:42陳宇波
    云南化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:氯氮液相色譜儀量瓶

    戴 琴,陳宇波,陳 凱

    (常州制藥廠有限公司,江蘇 常州 213016)

    氯氮平片為抗精神病藥,該藥用于精神陽性和陰性癥狀,適用于急性與慢性精神分裂癥的各個亞型,也可減輕與精神分裂癥狀有關(guān)的情感癥狀。本文建立了UPLC法測定該品的有關(guān)物質(zhì)[1],方法簡便、靈敏、準確。

    1 儀器與試劑

    Waters超高液相色譜儀。氯氮平片,本公司自制:批號:YZ18051911,規(guī)格25mg。對照品:氯氮平對照品(100323-201703),由中國藥品食品檢驗所提供;雜質(zhì)C,雜質(zhì)D,本公司自制。試劑:三氟乙酸、甲醇和乙腈為色譜純,水為超純水。

    2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-三氟乙酸(體積比,1000∶1,下同)為流動相A,以乙腈-三氟乙酸(1000∶1) 為流動相B,按表1梯度洗脫。檢測波長為257nm,柱溫為40℃,流速為0.5mL/min。

    取雜質(zhì)C和雜質(zhì)D對照品適量,先加量瓶體積的80%的甲醇超聲溶解,再用水稀釋至刻度,制成每1mL約35μg的溶液作為各雜質(zhì)貯備液,再稱取氯氮平對照品約17.5mg,置于50mL量瓶中,加40mL甲醇超聲溶解后,加入上述雜質(zhì)C貯備液1.5mL和雜質(zhì)B貯備液1mL后用水稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL約含氯氮平0.35mg、雜質(zhì)C約1.05μg和雜質(zhì)D約0.7mg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性溶液[2]。取系統(tǒng)適用性溶液2μL,注入超高液相色譜儀,記錄色譜圖。系統(tǒng)適用性溶液出峰順序為雜質(zhì)C、氯氮平和雜質(zhì)D,各組分分離度應(yīng)不小于1.5。

    表1 AB流動相梯度洗脫設(shè)計

    3 靈敏度

    取氯氮平對照品和雜質(zhì)D對照品適量,用甲醇-水(80∶20) 逐步稀釋進樣,以S/N=10計算定量限,結(jié)果:氯氮平為0.021μg/mL,相當(dāng)于供試品溶液的0.006%水平,雜質(zhì)D為0.063μg/mL,相當(dāng)于供試品溶液的0.018%水平。

    4 線性范圍

    取氯氮平對照品和雜質(zhì)D對照品適量,先用甲醇-水(80∶20) 超聲溶解,再稀釋至刻度,制成每1mL約7μg氯氮平和7μg雜質(zhì)D的溶液作為線性貯備液。

    按表2精密量取線性貯備液。分別置于相應(yīng)量瓶中,用甲醇-水(80∶20) 稀釋至刻度,搖勻,即得線性溶液。

    表2 線性溶液配制方法

    取上述溶液各2μL,注入超高液相色譜儀,并記錄色譜圖。得氯氮平線性回歸方程為y=15409.06x+109.54,相關(guān)系數(shù)R=0.9999,雜質(zhì)D線性回歸方程為y=4949.45x+36.91,相關(guān)系數(shù)R=0.9999。結(jié)果表明:氯氮平在0.17~2.09μg/mL濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,雜質(zhì)D在0.18~2.11μg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。氯氮平的校正因子為1.0,雜質(zhì)D的校正因子為3.1。

    5 回收率

    精密稱取雜質(zhì)D對照品適量,用甲醇-水(80∶20) 溶解并稀釋制成每1mL約含雜質(zhì)D約28μg的溶液作為貯備液。取氯氮平片細粉適量(約相當(dāng)于氯氮平35mg),置一100mL量瓶中,按表3加入雜質(zhì)D貯備液,加甲醇約80mL,超聲是氯氮平溶解,再用水稀釋至刻度。搖勻,離心,取上清液作為回收率溶液。每個水平平行配制3份。

    取氯氮平片細粉適量(約相當(dāng)于氯氮平35mg),置一100mL量瓶中,加甲醇約80mL,超聲是氯氮平溶解,再用水稀釋至刻度。搖勻,離心,取上清液作為本底供試品溶液。

    表3 回收率溶液配制方法

    分別量取上述回收率溶液和本底供試品溶液適量,用甲醇-水(80∶20) 各稀釋制成每1mL含0.7μg氯氮平的溶液作為其對照溶液。

    精密量取上述溶液2μL,注入超高液相色譜儀,并記錄色譜圖。按自身對照法以峰面積計算雜質(zhì)D的回收率。80%水平的回收率為102.7%,RSD為0.6%;100%水平的回收率為101.4%,RSD為0.5%;120%水平的回收率為100.4%,RSD為0.5%。結(jié)果表明:該方法的回收率符合要求。

    6 雜質(zhì)干擾試驗

    取空白輔料適量,置100mL量瓶中,加甲醇-水 (80:20) 適量超聲,再用甲醇-水 (80∶20)稀釋至刻度。搖勻,離心,取上清液作為空白輔料溶液。取上述系統(tǒng)適用性溶液、本底供試品溶液、空白和空白輔料溶液各2μL,注入超高液相色譜儀,并記錄色譜圖。空白溶劑和空白輔料不干擾檢測。

    7 降解試驗

    取氯氮平片細粉三份(約相當(dāng)于氯氮平35mg/份),各置100mL量瓶中,第一份加5mL 1mol/L鹽酸溶液,第二份加5mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,第三份加5mL 10%雙氧水溶液。各放置4h后,第一份和第二份分別用1mol/L氫氧化鈉溶液和1mol/L鹽酸溶液中和至中性。三份樣品加甲醇約80mL,超聲是氯氮平溶解,再用水稀釋至刻度。搖勻,離心,取上清液2μL,注入超高液相色譜儀,并記錄色譜圖[3]。從色譜圖看,降解雜質(zhì)不干擾主峰檢測。

    8 結(jié)論

    由上述實驗可以看出:方法專屬性好,線性良好,相關(guān)系數(shù)R大于0.999,準確度好,適用于有關(guān)物質(zhì)的檢測。

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