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    花生衣化學(xué)成分的分離與結(jié)構(gòu)鑒定*

    2019-04-27 06:28:12王劍麗阮靜雅
    關(guān)鍵詞:原兒茶酸分子離子分子式

    王劍麗,瞿 璐,阮靜雅,孫 璠,王 濤,張 祎

    (天津中醫(yī)藥大學(xué),天津市中藥化學(xué)與分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 301617)

    花生衣(ArachishypogaeaLinn.),又稱花生皮,是一味傳統(tǒng)中藥,性味甘、澀、平,入肺、脾、肝經(jīng),具有健脾和胃、養(yǎng)血止血,散瘀消腫之功[1]。現(xiàn)代藥理研究表明,花生衣具有抗氧化、抗過(guò)敏、降血糖、降血脂及防止血小板減少等多種生理活性[2-3]?;ㄉ伦鳛榛ㄉ庸ぶ械母碑a(chǎn)物,來(lái)源廣泛,價(jià)格低廉,但目前多作為飼料和燃料,利用度低,難以體現(xiàn)其應(yīng)用價(jià)值。為擴(kuò)大花生衣的應(yīng)用范圍,提高其藥用植物資源利用率,本課題對(duì)花生衣的化學(xué)成分進(jìn)行了初步研究,為該植物的進(jìn)一步研究與開(kāi)發(fā)利用提供物質(zhì)基礎(chǔ)。作者采用多種色譜法對(duì)花生衣50%乙醇提取物的化學(xué)成分進(jìn)行分離制備,并利用與文獻(xiàn)[4-8]類似的方法,鑒定了12個(gè)單體化合物的結(jié)構(gòu),分別為對(duì)羥基苯甲酸(1)、原兒茶酸(2)、原兒茶酸甲酯(3)、原兒茶酸乙酯(4)、對(duì)香豆酸(5)、兒茶素(6)、表兒茶素(7)、rhodonidin A(8)、槲皮素(9)、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、異鼠李素-3-O-蕓香糖苷(11)、3′,5,7-trihydroxyisoflavone-4′-methoxy-3′-O-β-glucopyranoside(12)。其中8為首次從落花生屬中分離得到,3為首次從該植物中分離得到的化合物,見(jiàn)圖1。

    1 儀器與材料

    Bruker500MR超導(dǎo)核磁共振波譜儀(德國(guó)Bruker公司,AvanceⅢ500 MR),安捷倫6500系列四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(美國(guó)Aglient公司,6520 Accurate-Mass Q-TOF LC/MS)。正相柱色譜用硅膠(48~75μm),高效液相色譜法(HPLC)用分析柱以及制備柱[Cosmosil 5C18-MS-II(250 mm×4.6 mm,5μm)及(250 mm×20 mm,5μm);Cosmosil PBr(250 mm×4.6 mm,5μm)及(250 mm×20 mm,5μm),日本Nacalai Tesque公司],氘代甲醇(CD3OD)和二甲基亞砜(DMSO-d6,北京崇熙科技孵化器公司)。分析和色譜純二氯甲烷(CH2Cl2)、乙酸乙酯(EtOAc)、甲醇(MeOH)、乙腈(CH3CN)、冰醋酸(HAc)等試劑購(gòu)自天津康科德科技有限公司。

    花生衣由山東翔宇健康制藥有限公司提供,由天津中醫(yī)藥大學(xué)李天祥教授鑒定為落花生屬植物花生的干燥種皮。標(biāo)本保存于天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院。

    2 提取與分離

    圖1 化合物1-12的結(jié)構(gòu)

    取干燥花生衣(8.0 kg),用50%乙醇溶液依次加熱回流提取,減壓回收溶劑,得浸膏2 024.4 g。取上述浸膏1 518.3 g溶于水,用EtOAc-H2O(1∶1,v/v)萃取,得EtOAc層和H2O層萃取物分別為389.1 g和830.0 g,不溶性沉淀253.7 g。EtOAc層萃取物(150.0 g)經(jīng)硅膠柱層析[CH2Cl2→CH2Cl2-MeOH(100∶3→100∶7,v/v)→CH2Cl2-MeOH-H2O(10∶3∶1→7∶3∶1→6∶3∶1→6∶4∶1,下層,v/v)],得到12個(gè)組分(Fr.1~Fr.12)。Fraction 5(2.8 g)經(jīng)硅膠柱層析[CH2Cl2→CH2Cl2-MeOH(100∶1→100∶3→100∶5→100∶7,v/v)],得到9個(gè)組分(Fr.5-1~Fr.5-9)。Fractions 5-3(117.0 mg)和5-4(263.5 mg)分別經(jīng)制備型高效液相色譜法(PHPLC)分離制備[MeOH-H2O(40∶60,v/v)+1%HAc,5C18-MS-II柱],得對(duì)羥基苯甲酸(1,5.6 mg)、原兒茶酸乙酯(4,8.0 mg)和對(duì)香豆酸(5,15.5 mg)。Fraction 6(2.9 g)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析[CH2Cl2-MeOH(1∶1,v/v)],得到7個(gè)組分(Fr.6-1~Fr.6-7)。Fraction 6-4(940.0 mg)經(jīng)PH PLC分離制備[MeOH-H2O(20∶80,v/v)+1%HAc,5C18-MS-II柱]以及Sephadex LH-20柱層析(MeOH)純化,得到原兒茶酸(2,147.0 mg)、兒茶素(6,439.2 mg)和表兒茶素(7,105.3 mg)。Fraction 6-5(396.2 mg)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析(MeOH),得到5個(gè)組分(Fr.6-5-1~Fr.6-5-5)。Fraction 6-5-4(15.3 mg)經(jīng)硅膠柱純化[CH2Cl2-MeOH(100∶3,v/v)],得到槲皮素(9,5.2 mg)。Fraction 7(2.5 g)經(jīng)ODS柱層析[MeOH-H2O(20∶80→30∶70→40∶60→50∶50→60∶40→70∶30→80∶20→100∶0,v/v)]得到12個(gè)組分(Fr.7-1~Fr.7-12)。Fraction 7-7(113.2 mg)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析(MeOH),得到5個(gè)組分(Fr.7-7-1~Fr.7-7-5)。Fraction 7-7-3(28.7 mg)經(jīng)PHPLC分離制備[MeOH-H2O(35∶65,v/v)+1%HAc,5C18-MS-II柱],得到rhodonidin A(8,11.0 mg)。Fraction 7-8(61.4 mg)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析(MeOH)和PHPLC分離制備[CH3CN-H2O(22∶78,v/v)+1%HAc,5C18-MS-II柱],得到異鼠李素-3-Oβ-D-葡萄糖苷(10,5.2 mg)和3′,5,7-trihydroxy isoflavone-4′-methoxy-3′-O-β-glucopyranoside(12,3.5 mg)。Fraction 9(5.0 g)經(jīng)ODS柱層析[MeOH(10∶90→20∶80→30∶70→40∶60→50∶50→60∶40→70∶30→100%,v/v)],得到12個(gè)組分(Fr.9-1~Fr.9-12)。Fraction 9-6(1.1 g)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析(MeOH)和PHPLC分離制備[CH3CN-H2O(17∶83,v/v)+1%HAc,5C18-MS-II柱],得到原兒茶酸甲酯(3,2.6 mg)。Fraction 9-9(110.2 mg)經(jīng)PHPLC分離制備[MeOH-H2O(67∶33,v/v)+1%HAc,PBr柱],得到3個(gè)組分(Fr.9-9-1~Fr.9-9-3)。Fraction 9-9-3(25.5 mg)經(jīng)PHPLC分離制備[CH3CN-H2O(22∶78,v/v)+1%HAc,PBr柱],得到異鼠李素-3-O-蕓香糖苷(11,4.5 mg)。

    3 結(jié)構(gòu)鑒定

    3.1 化合物1 白色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z139.039 1[M+H]+(calcd for C7H7O3,139.039 0),確定其分子式為C7H6O3。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ7.87(2H,d,J=9.0 Hz,H-2,6),6.81(2H,d,J=9.0 Hz,H-3,5)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ123.0(C-1),133.0(C-2,6),116.0(C-3,5),163.0(C-4),170.3(C-7)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[9]相對(duì)照,鑒定該化合物為對(duì)羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)。

    3.2 化合物2 白色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z 153.019 1[M-H]-(calcd for C7H5O4,153.019 3),確定其分子式為C7H6O4。1HNMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ7.57(1H,d,J=2.0 Hz,H-2),6.90(1H,d,J=8.5 Hz,H-5),7.54(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-6)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ123.1(C-1),117.8(C-2),145.9(C-3),151.4(C-4),116.0(C-5),124.2(C-6),170.7(C-7)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[10]相對(duì)照,鑒定該化合物為原兒茶酸(protocatechuic acid)。

    3.3 化合物3 白色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z169.049 5[M+H]+(calcd for C8H9O4,169.049 5),確定其分子式為C8H8O4。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ7.42(1H,br.s,H-2),6.80(1H,d,J=9.0 Hz,H-5),7.40(1H,dd,J=2.0、7.5 Hz,H-6),3.83(3H,s,7-OCH3)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ122.6(C-1),117.5(C-2),146.3(C-3),151.8(C-4),115.9(C-5),123.7(C-6),168.9(C-7),52.3(7-OCH3)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[11]相對(duì)照,鑒定該化合物為原兒茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester)。

    3.4 化合物4 白色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z183.064 7[M+H]+(calcd for C9H11O4,183.0652),確定其分子式為C9H10O4。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ7.42(1H,d,J=2.0 Hz,H-2),6.79(1H,d,J=8.5 Hz,H-5),7.40(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-6),4.29(2H,q,J=6.5 Hz,H2-8),1.35(3H,t,J=6.5 Hz,H3-9)。13C NMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ122.9(C-1),115.9(C-2),146.2(C-3),151.7(C-4),117.4(C-5),123.6(C-6),168.5(C-7),61.7(C-8),14.7(C-9)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[12]相對(duì)照,鑒定該化合物為原兒茶酸乙酯(protocatechuic acid ethyl ester)。

    3.5 化合物5 淡黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z165.053 8[M+H]+(calcd for C9H9O3,165.054 6),確定其分子式為C9H8O3。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ7.44(2H,d,J=8.5 Hz,H-2,6),6.81(2H,d,J=8.5 Hz,H-3,5),7.60(1H,d,J=16.0 Hz,H-7),6.28(1H,d,J=16.0 Hz,H-8)。13C NMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ127.3(C-1),131.1(C-2,6),116.8(C-3,5),161.2(C-4),146.6(C-7),115.8(C-8),171.2(C-9)。其1H、13C NMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[13]相對(duì)照,鑒定該化合物為對(duì)香豆酸(pcoumaric acid)。

    3.6 化合物6 淡黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z289.072 4[M-H]-(calcd for C15H13O6,289.071 8),確定其分子式為C15H14O6。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ4.67(1H,d,J=7.5 Hz,H-2),4.08(1H,m,H-3),[2.61(1H,dd,J=8.0、16.0 Hz),2.91(1H,dd,J=5.0、16.0 Hz),H2-4],6.05(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.00(1H,d,J=2.0 Hz,H-8),6.92(1H,d,J=1.5 Hz,H-2′),6.83(1H,d,J=8.0 Hz,H-5′),6.77(1H,dd,J=1.5、8.0 Hz,H-6′)。13C NMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ82.4(C-2),68.5(C-3),28.0(C-4),157.2(C-5),96.4(C-6),157.1(C-7)95.7(C-8),156.6(C-9),101.0(C-10),131.9(C-1′),115.2(C-2′),145.8(C-3′),145.8(C-4′),116.3(C-5′),120.2(C-6′)。其1H、13C NMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[14]相對(duì)照,鑒定該化合物為兒茶素(catechin)。

    3.7 化合物7 淡黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z289.072 7[M-H]-(calcd for C15H13O6,289.071 8),確定其分子式為C15H14O6。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ4.81(1H,br.s,H-2),4.17(1H,m,H-3),[2.74(1H,dd,J=3.0、17.0 Hz),2.86(1H,dd,J=5.0、17.0 Hz),H2-4],5.96(1H,d,J=1.5 Hz,H-6),5.94(1H,d,J=1.5 Hz,H-8),6.98(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),6.77(1H,d,J=8.5 Hz,H-5′),6.80(1H,d,J=2.0、8.5 Hz,H-6′)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ79.8(C-2),67.5(C-3),29.2(C-4),157.3(C-5),96.5(C-6),157.5(C-7),96.0(C-8),157.9(C-9),100.1(C-10),132.3(C-1′),115.3(C-2′),145.9(C-3′),145.7(C-4′),116.0(C-5′),119.5(C-6′)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[15]相對(duì)照,鑒定該化合物為表兒茶素(epicatechin)。

    3.8 化合物8 黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z 575.120 7[M-H]-(calcd for C30H23O12,575.119 5),確定其分子式為C30H24O12。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ3.96(1H,d,J=9.0 Hz,H-2),3.99(1H,m,H-3),[2.52(1H,dd,J=9.5、14.5 Hz),2.95(1H,dd,J=6.0、14.5 Hz),H2-4],5.90(1H,d,J=2.5 Hz,H-6),5.54(1H,d,J=2.5 Hz,H-8),[2.50(1H,d,J=11.5 Hz),2.67(1H,d,J=11.5 Hz),H2-10],6.42(1H,s,H-13),4.92(1H,d,J=7.0 Hz,H-2′),4.10(1H,m,H-3′),[2.60(1H,dd,J=7.5、16.5 Hz),2.85(1H,dd,J=5.5、16.5 Hz),H2-4′],6.12(1H,s,H-6′),6.84(1H,d,J=2.0 Hz,H-10′),6.79(1H,d,J=8.5 Hz,H-13′),6.74(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-14′)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ79.6(C-2),66.9(C-3),28.4(C-4),100.5(C-4a),157.7(C-5),97.1(C-6),158.1(C-7)95.9(C-8),156.4(C-8a),89.9(C-9),46.0(C-10),95.3(C-11),194.1(C-12),112.8(C-13),164.4(C-14),83.5(C-2′),67.9(C-3′),27.8(C-4′),104.0(C-4′a),166.3(C-5′),91.0(C-6′),168.1(C-7′),105.6(C-8′),155.2(C-8′a),131.3(C-9′),114.9(C-10′),146.5(C-11′),146.6(C-12′),116.4(C-13′),119.7(C-14′)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[16]相對(duì)照,鑒定該化合物為rhodonidin A,并結(jié)合2D NMR譜的解析,對(duì)文獻(xiàn)中C-4和C-4′位之間的化學(xué)位移進(jìn)行了調(diào)換。

    3.9 化合物9 黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESI-MS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z 303.051 2[M+H]+(calcd for C15H11O7,303.049 9),確定其分子式為C15H10O7。1H NMR(DMSO-d6,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ6.19(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.41(1H,d,J=2.0 Hz,H-8),7.67(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),6.89(1H,d,J=8.5 Hz,H-5′),7.54(1H,d,J=2.0、8.5 Hz,H-6′),12.50(1H,br.s,5-OH)。13CNMR(DMSO-d6,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ146.7(C-2),135.6(C-3),175.7(C-4),160.6(C-5),98.1(C-6),163.8(C-7),93.3(C-8),156.0(C-9),102.9(C-10),121.9(C-1′),115.0(C-2′),145.0(C-3′),147.6(C-4′),115.5(C-5′),119.9(C-6′)。其1H、13C NMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[17]相對(duì)照,鑒定該化合物為槲皮素(quercetin)。

    3.10 化合物10 黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z477.105 0[M-H]-(calcd for C22H21O12,477.103 8),確定其分子式為C22H22O12。1H NMR(DMSO-d6,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ6.20(1H,br.s,H-6),6.43(1H,br.s,H-8),7.94(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),6.91(1H,d,J=8.5 Hz,H-5′),7.50(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-6′),5.56(1H,d,J=7.0 Hz,H-1″),3.23(1H,dd,J=7.0、7.0 Hz,H-2″),3.25(1H,m,overlapped,H-3″),3.11(1H,m,overlapped,H-4″),3.11(1H,m,overlapped,H-5″),[3.33(1H,m,overlapped),3.59(1H,br.d,ca.J=12 Hz),H2-6″],3.84(3H,s,3′-OCH3),12.60(1H,br.s,5-OH)。13C NMR(DMSOd6,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ156.1(C-2),132.9(C-3),177.3(C-4),161.1(C-5),98.7(C-6),164.5(C-7)93.7(C-8),156.3(C-9),103.8(C-10),121.0(C-1′),113.4(C-2′),146.8(C-3′),149.3(C-4′),115.1(C-5′),121.9(C-6′),100.7(C-1″),74.3(C-2″),76.3(C-3″),69.7(C-4″),77.4(C-5″),60.5(C-6″),55.6(3′-OCH3)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[18]相對(duì)照,并結(jié)合2D NMR譜的解析,鑒定該化合物為異鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-β-Dglucoside)。

    3.11 化合物11 黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z623.163 0[M-H]-(calcd for C28H31O16,623.161 8),確定其分子式為C28H32O16。1H NMR(DMSO-d6,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ6.17(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.39(1H,d,J=2.0 Hz,H-8),7.85(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),6.91(1H,d,J=8.5 Hz,H-5′),7.51(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-6′),5.43(1H,d,J=7.5 Hz,H-1″),3.22(1H,dd,J=7.5、7.5 Hz,H-2″),3.24(1H,dd,J=7.5、9.0 Hz,H-3″),3.05(1H,dd,J=9.0、9.5 Hz,H-4″),3.28(1H,m,H-5″),[3.34(1H,dd,J=5.0、11.0 Hz),3.71(1H,br.d,ca.J=11 Hz),H2-6″],4.42(1H,d,J=1.5 Hz,H-1″′),3.40(1H,dd,J=1.5、3.5 Hz,H-2″′),3.26(1H,dd,J=3.5、9.5 Hz,H-3″′),3.08(1H,dd,J=9.0、9.5 Hz,H-4″′),3.27(1H,m,H-5″′),0.98(3H,d,J=6.0 Hz,H3-6″′),3.83(3H,s,3′-OCH3),12.57(1H,br.s,5-OH)。13C NMR(DMSO-d6,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ156.4(C-2),132.8(C-3),177.0(C-4),161.0(C-5),98.9(C-6),164.2(C-7),93.8(C-8),156.2(C-9),103.9(C-10),120.9(C-1′),113.1(C-2′),146.7(C-3′),149.3(C-4′),115.1(C-5′),122.1(C-6′),101.2(C-1″),74.2(C-2″),76.3(C-3″),70.0(C-4″),75.8(C-5″),66.7(C-6″),100.8(C-1″′),70.2(C-2″′),70.5(C-3″′),71.7(C-4″′),68.2(C-5″′),17.6(C-6″′),55.5(3′-OCH3)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[19]相對(duì)照,并結(jié)合2D NMR譜的解析,鑒定該化合物為異鼠李素-3-O-蕓香糖苷(isorhamnetin-3-O-rutinoside)。

    3.12 化合物12 黃色粉末。高分辨Q-TOF-ESIMS給出其準(zhǔn)分子離子峰m/z485.107 0[M+Na]+(calcd for C22H22O11Na,485.105 4),確 定 其 分 子 式 為C22H22O11。1H NMR(CD3OD,500 MHz)譜數(shù)據(jù):δ8.11(1H,s,H-2),6.21(1H,br.s,H-6),6.32(1H,br.s,H-8),7.39(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),7.06(1H,d,J=8.5 Hz,H-5′),7.22(1H,dd,J=2.0、8.5 Hz,H-6′),4.96(1H,d,J=7.5 Hz,H-1″),3.52(1H,dd,J=7.5、9.5 Hz,H-2″),3.48(1H,dd,J=8.5、9.5 Hz,H-3″),3.38(1H,dd,J=8.5、9.0 Hz,H-4″),3.43(1H,m,H-5″),[3.68(1H,dd,J=6.0、12.0 Hz),3.90(1H,dd,J=2.0、12.0 Hz),H2-6″],3.90(3H,s,4′-OCH3)。13CNMR(CD3OD,125 MHz)譜數(shù)據(jù):δ155.3(C-2),124.9(C-3),181.9(C-4),159.2(C-5),100.2(C-6),166.7(C-7),95.1(C-8),158.2(C-9),106.0(C-10),125.4(C-1′),119.2(C-2′),147.7(C-3′),151.0(C-4′),113.6(C-5′),124.1(C-6′),102.8(C-1″),75.0(C-2″),77.9(C-3″),71.6(C-4″),78.3(C-5″),62.7(C-6″),56.8(4′-OCH3)。其1H、13CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[20]相對(duì)照,并結(jié)合2D NMR譜的解析,鑒定該化合物為3′,5,7-trihydroxyisoflavone-4′-methoxy-3′-O-βglucopyranoside。

    4 結(jié)果與討論

    花生衣產(chǎn)量大,價(jià)格低廉,但目前多作為飼料和燃料等低附加值產(chǎn)品使用,利用率低。加大對(duì)花生衣的研究和應(yīng)用,可以提高花生的綜合利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值,對(duì)促進(jìn)中國(guó)食品工業(yè)的發(fā)展、增強(qiáng)人們的身體健康有重要的現(xiàn)實(shí)意義。筆者通過(guò)對(duì)花生衣的化學(xué)成分的研究,為其綜合開(kāi)發(fā)利用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。在此過(guò)程中,從花生衣50%乙醇提取物中鑒定了12個(gè)單體成分。其中化合物8為首次從落花生屬中分離得到,化合物3為首次從該植物中分離得到。

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