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    瓜蔞提取物的化學(xué)指紋特征及5種成分的定量分析

    2019-01-11 08:56:24鄒純才呂文雅鄢海燕洪國(guó)君王莉麗
    關(guān)鍵詞:尿嘧啶鳥(niǎo)苷次黃嘌呤

    鄒純才,呂文雅,鄢海燕,洪國(guó)君,王莉麗

    瓜蔞為葫蘆科植物栝樓(Trichosanthes kirilowiiMaxim.)或雙邊栝樓(Trichosanthes rosthorniiHarms.)的成熟陰干果實(shí)[1],其皮稱(chēng)為瓜蔞皮,子稱(chēng)為瓜蔞子.由于瓜蔞不易陰干,有關(guān)文獻(xiàn)以瓜蔞皮:瓜蔞子(35:65)用于胸痹心痛等疾病的治療[2].本研究在對(duì)瓜蔞提取溶劑、瓜蔞皮與瓜蔞子配伍比例考察的基礎(chǔ)上[3,4],制備瓜蔞提取物,可為開(kāi)發(fā)現(xiàn)代新劑型如滴丸、微丸奠定基礎(chǔ)[5,6].本實(shí)驗(yàn)對(duì)瓜蔞提取物的化學(xué)指紋圖譜及尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷進(jìn)行定量分析,以期為瓜蔞提取物的質(zhì)量控制提供理論依據(jù).

    1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    LC-20A高效液相色譜儀(日本島津公司),F(xiàn)A2004型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司),DZF-6030A型真空干燥箱(上海恒一科技有限公司).

    1.2 實(shí)驗(yàn)材料

    瓜蔞提取物(皖南醫(yī)學(xué)院藥物制劑及其質(zhì)量控制課題組制備,批號(hào):lwy170601~lwy170610);尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào)分別為:20150417、20140928、20150707、20140522、20150526);甲醇、乙腈為色譜純,水為娃哈哈純凈水,其他試劑均為分析純.

    2 方法

    2.1 溶液的制備

    (1)對(duì)照品溶液的制備.取尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,置于10mL容量瓶中,以15%甲醇溶解并定容,制備濃度均為0.10mg·mL-1的混合對(duì)照品溶液,備用.

    (2)瓜蔞提取物供試品溶液的制備.取不同批次瓜蔞提取物,精密稱(chēng)定,以15%甲醇溶解并定容,制備濃度為0.5g/mL的瓜蔞提取物溶液,備用.

    2.2 色譜條件

    色譜柱為YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相A為甲醇,流動(dòng)相B為0.1%磷酸水溶液,梯度洗脫:0~25min,100%B;25~40min,98%B;40~90min,98%B→80%B;90~200min,80%B→80%B.柱溫為25℃,檢測(cè)器為DAD,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為1.0mL·min-1,進(jìn)樣量為10μL.

    3 結(jié)果

    3.1 瓜蔞提取物HPLC化學(xué)指紋特征

    (1)10批瓜蔞提取物的指紋圖譜.瓜蔞提取物及對(duì)照品的色譜圖,見(jiàn)圖1.根據(jù)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》,設(shè)置1號(hào)樣品色譜圖為參照?qǐng)D譜,經(jīng)多點(diǎn)校正,Mark峰匹配,生成對(duì)照?qǐng)D譜,得到共有峰的數(shù)目為44個(gè).其中1、2、3、4、5號(hào)峰分別為尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷.

    圖1 瓜蔞提取物(a)及對(duì)照品(b)HPLC色譜圖

    圖2 10批瓜蔞提取物HPLC指紋圖譜

    表1 10批瓜蔞提取物的相似度值(±s,n=10)

    表1 10批瓜蔞提取物的相似度值(±s,n=10)

    (2)指紋圖譜相似度的計(jì)算.計(jì)算10批瓜蔞提取物的指紋圖譜與共有模式的相似度.結(jié)果見(jiàn)圖2,表1.

    3.2 瓜蔞提取物中5種成分的定量分析

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立.精密吸取混合對(duì)照品溶液,稀釋2、4、8、16倍,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣.以對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度 x(μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸.結(jié)果見(jiàn)表2.

    表2 5種成分的回歸方程

    (2)方法學(xué)考察.

    ①精密度.取瓜蔞提取物(批號(hào):lwy170601)適量,按“2.1(2)”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣5次.結(jié)果顯示,尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷峰面積的RSD分別為0.1%、0.3%、0.3%、0.2%、0.3%,表明儀器精密度良好.

    ②穩(wěn)定性.取瓜蔞提取物(批號(hào):lwy170601)適量,按“2.1(2)”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)色譜條件,分別在0h、6h、12h、18h、24h進(jìn)行測(cè)定.結(jié)果顯示,尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷峰面積的RSD分別為1.7%、2.5%、0.9%、1.5%、2.7%,表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好.

    ③重復(fù)性.取瓜蔞提取物5份(批號(hào):lwy170601~lwy170605),按“2.1(2)”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)色譜條件測(cè)定.結(jié)果顯示,尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷峰面積的RSD分別為3.2%、2.4%、3.9%、1.4%、3.2%,表明方法重復(fù)性良好.

    ④加樣回收率.取已知尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷含量的瓜蔞提取物(批號(hào):lwy170601)供試品溶液9份,分為3組,每組3份,每組分別按尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷已知含量的80%、100%、120%精密加入對(duì)照品.按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定.結(jié)果見(jiàn)表3、表4.

    表3 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    表4 瓜蔞提取物中5種成分的定量分析結(jié)果(±s,n=10)

    表4 瓜蔞提取物中5種成分的定量分析結(jié)果(±s,n=10)

    尿嘧啶次黃嘌呤黃嘌呤腺苷鳥(niǎo)苷1.12±0.13 0.45±0.05 0.15±0.04 1.53±0.06 1.16±0.18

    4 討論

    本研究考察了SynergiTMHydro-RP(4.6mm×250mm,4μm)和 YMC-Pack ODS-A(250mm ×4.6mm,5μm.)色譜柱及甲醇(乙腈)-水、甲醇(乙腈)-0.1%磷酸水溶液及甲醇(乙腈)-0.1%磷酸-0.02%三乙胺水溶液等流動(dòng)相對(duì)瓜蔞提取物中主要色譜峰分離效果的影響,結(jié)果以YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱及甲醇-0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相,瓜蔞提取物的分離效果可滿(mǎn)足分析要求.流動(dòng)相的pH對(duì)瓜蔞提取物中核苷類(lèi)成分的分離效果影響較大,應(yīng)注意保持流動(dòng)相pH值的穩(wěn)定.

    現(xiàn)有文獻(xiàn)對(duì)瓜蔞的化學(xué)成分和藥理作用研究較多,但尚未有較為統(tǒng)一的瓜蔞提取物制備方法及質(zhì)量評(píng)價(jià)方法.本課題組制備的瓜蔞提取物為瓜蔞經(jīng)水提醇沉后冷凍干燥制備而得.藥理學(xué)研究表明[7-8],瓜蔞提取物保留了瓜蔞的藥效成分,具有較好的抗氧化活性和抗大鼠心肌缺血再灌注損傷的作用,可用于制備瓜蔞滴丸、瓜蔞片等現(xiàn)代劑型.中藥指紋圖譜用于中藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)已被國(guó)內(nèi)外廣泛認(rèn)可.由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,10批瓜蔞提取物HPLC化學(xué)指紋特征相似度的平均值為0.98,s值為0.005,說(shuō)明不同批次的瓜蔞提取物的化學(xué)指紋特征相似度較高,且精密度較好,瓜蔞提取物的質(zhì)量較為穩(wěn)定.可設(shè)定瓜蔞提取物的化學(xué)指紋特征相似度值不得低于0.95.

    課題組前期研究結(jié)果表明,腺苷、鳥(niǎo)苷、尿嘧啶、次黃嘌呤等和瓜蔞抗凝血作用有著重要聯(lián)系[7],為此,本實(shí)驗(yàn)在建立瓜蔞提取物HPLC指紋圖譜的同時(shí),對(duì)尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷等5種成分進(jìn)行了定量分析,方法準(zhǔn)確,可靠,可滿(mǎn)足瓜蔞提取物的質(zhì)量控制要求.結(jié)合本實(shí)驗(yàn)瓜蔞提取物的化學(xué)指紋特征及尿嘧啶、次黃嘌呤、黃嘌呤、腺苷、鳥(niǎo)苷等5種成分的定量分析,可進(jìn)一步進(jìn)行瓜蔞提取物藥效學(xué)及譜效關(guān)系研究.

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