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    HPLC、GC-MS結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)分析方法探究不同地區(qū)板鴨風(fēng)味差異

    2019-01-07 12:00:26童紅甘王武張華鋒李沛軍陳從貴陳靜
    現(xiàn)代食品科技 2018年12期
    關(guān)鍵詞:板鴨肌苷酸辛烯

    童紅甘,王武,張華鋒,李沛軍,陳從貴,陳靜

    (合肥工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,安徽合肥 230001)

    板鴨是我國(guó)傳統(tǒng)腌臘肉制品,因其口感獨(dú)特、風(fēng)味濃郁而深受廣大消費(fèi)者喜愛(ài),尤以南京板鴨、江西板鴨、福建板鴨等著名[1]。與其他肉制品相比,板鴨具有水分低、蛋白質(zhì)含量高等特點(diǎn)[2]。板鴨風(fēng)味包括揮發(fā)性風(fēng)味和非揮發(fā)性風(fēng)味,即香味和滋味。肌苷酸(inosinic acid,IMP)是動(dòng)物組織中重要的非揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),與食品的滋味(鮮味)密切相關(guān)。肌肉組織中肌苷酸含量被作為評(píng)定肉類品質(zhì)的重要指標(biāo),已廣泛應(yīng)用于各種肉類產(chǎn)品中,其含量的多少可間接反映出肉類食品風(fēng)味的優(yōu)劣[3,4]。板鴨的香氣主要來(lái)自加工成熟過(guò)程中蛋白質(zhì)降解、脂質(zhì)氧化和美拉德反應(yīng)以及它們之間的交互作用產(chǎn)生的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),如醛類、醇類、酯類、酮類化合物等[5~7],且不同地區(qū)板鴨具有不同的特征性風(fēng)味,由于地域、環(huán)境、工藝等改變?cè)斐赡承┗蛘吣撤N風(fēng)味成分缺少或含量改變,整個(gè)肉制品的香味輪廓就會(huì)偏離原有的呈香狀態(tài)[8,9],特征性風(fēng)味物質(zhì)也會(huì)隨之改變。

    目前,國(guó)外對(duì)風(fēng)味的研究主要集中在發(fā)酵香腸、火腿等產(chǎn)品[10~12],而在鴨肉腌臘制品風(fēng)味方面研究較少。國(guó)內(nèi)對(duì)鴨肉風(fēng)味的研究主要關(guān)注原料鴨的品種、脂質(zhì)降解、氧化和蛋白質(zhì)的分解以及內(nèi)源酶的改變對(duì)風(fēng)味產(chǎn)生的影響[13~15],而不同地區(qū)板鴨特征性風(fēng)味的比較關(guān)注較少。徐為民等[16]通過(guò)主成分分析法研究了南京板鴨的風(fēng)味成分,結(jié)果表明第一主成分主要由反式-2-甲基-環(huán)戊醇、庚醛、戊醛、和己酸組成,第二主成分主要由己醛、3,4-環(huán)氧基-3-乙基-2-丁酮、L-檸檬烯和壬醛組成。曲直等[1]對(duì)南京板鴨、四川樟茶板鴨和南安板鴨的理化特性和風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析,共鑒定63種風(fēng)味成分,主要的風(fēng)味化合物為醇類、羧酸類、酮類、烴類、酯類和醛類,從風(fēng)味組成看四川板鴨和南京板鴨及南安板鴨差異較大,尤其是酮類化合物差異明顯。常海軍等[17]研究了在相同的生產(chǎn)季節(jié)下,不同部位的白市驛板鴨樣品中醇類和酯類相對(duì)含量變化明顯,而醛類和烴類變化不明顯;而對(duì)于相同的肉品部位,不同季節(jié)生產(chǎn)的板鴨樣品中醇類和醛類相對(duì)含量變化明顯,而酯類和烴類含量變化不明顯。

    本研究為探索不同地區(qū)板鴨的風(fēng)味差異,通過(guò)對(duì)6種板鴨的肌苷酸和揮發(fā)性成分進(jìn)行定性定量檢測(cè),結(jié)合關(guān)鍵香氣成分的氣味活度值(odor activity value,OAV)、主成分分析(principal components analysis,PCA)和聚類分析(Cluster Analysis)方法進(jìn)行綜合分析,找尋其關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì),分析比較風(fēng)味物質(zhì)的差異性及其原因,為風(fēng)味評(píng)價(jià)、改善板鴨加工工藝研究提供理論參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    南安板鴨購(gòu)于江西南安板鴨有限公司;沙縣竹炭板鴨購(gòu)于三明綠康食品有限公司;重慶白市驛板鴨購(gòu)于白市驛板鴨食品旗艦店;南京板鴨購(gòu)于南京聚客維食品有限公司;揚(yáng)州板鴨購(gòu)于揚(yáng)州口緣食品有限公司;雷官板鴨購(gòu)于安徽雷官板鴨有限公司。每種板鴨各買六只,均為2018年春季生產(chǎn),取腿部肌肉進(jìn)行試驗(yàn)。

    肌苷酸標(biāo)準(zhǔn)品、2-辛醇、正構(gòu)烷烴(C6~C22,色譜級(jí))美國(guó) Sigma公司;甲醇(色譜純)、高氯酸合肥泓熙生物技術(shù)有限公司;其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SCION SQ四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀美國(guó)布魯克公司;75 μm CAR/PDMS固相微萃取針、57330U固相微萃取手柄美國(guó)Supelco公司;高效液相色譜儀、2998二極管陣列檢測(cè)器美國(guó)Waters公司;MINI4-UV實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)科爾頓中國(guó)有限公司;TDZ5-WS高速離心機(jī)長(zhǎng)沙平凡儀器儀表有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 肌苷酸的測(cè)定

    1.3.1.1 肌苷酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

    參考劉文惠等[4]的方法,并稍作修改。準(zhǔn)確稱取肌苷酸標(biāo)準(zhǔn)品1 mg,用流動(dòng)相定容至2 mL,搖勻,逐級(jí)稀釋成不同濃度梯度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.1.2 樣品前處理

    樣品經(jīng)絞碎混勻后,準(zhǔn)確稱取2.50 g,置于50 mL燒杯中,用20 mL 3.5%高氯酸溶液勻漿3次,勻漿液轉(zhuǎn)入離心管中,并用少量3.5%高氯酸洗滌燒杯,洗液并入離心管中,以4000 r/min離心10 min,吸取上清液,沉淀物用3.5 mL 3.5%高氯酸溶液再次洗滌、離心,合并兩次上清液作為提取液。用0.5 mol/L NaOH溶液調(diào)pH至6.5,用超純水定容至25 mL,搖勻,過(guò)0.22 μm濾膜,進(jìn)樣分析。

    1.3.1.3 色譜條件

    色譜柱:UItimateXB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(95:5,V/V);流速:1 mL /min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;在該色譜條件下標(biāo)品與樣品中的肌苷酸均被洗脫,達(dá)到基線分離,無(wú)干擾。

    1.3.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定

    1.3.2.1 樣品處理

    準(zhǔn)確稱取絞碎的樣品4 g和2-辛醇(最終在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.206 μg/g)置于10 mL聚四氟乙烯墊密封的螺口樣品瓶中,將75 μm CAR/PDMS固相微萃取針暴露在樣品瓶中,60 ℃水浴40 min,將萃取頭插入GC-MS氣相色譜進(jìn)樣口,250 ℃解析2 min,取出萃取頭,進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。

    1.3.2.2 GC-MS條件

    GC條件:DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.32 mm×1 μm,Agilent公司);進(jìn)樣口溫度與接口溫度均為250 ℃,程序升溫:初始柱溫40 ℃,保持2 min,以 5 ℃/min上升至 60 ℃;再以 10 ℃/min上升至100 ℃,再以18 ℃/min上升至240,保持6分鐘;檢測(cè)溫度240 ℃;載氣為He,流速為1 mL/min;恒壓35 kPa,不分流。

    MS條件:離子源溫度為200 ℃,電子電離離子源;電子能量為70 eV,燈絲電流為150 μA,掃描質(zhì)量范圍 33~450m/z。

    1.3.2.3 化合物定性定量

    利用美國(guó)布魯克 GC-MS工作站與 NIST 11 Library數(shù)據(jù)庫(kù)檢索比對(duì),匹配度達(dá)到800以上,結(jié)合在相同測(cè)定條件下對(duì)系列烷烴標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,并根據(jù)公式(1)計(jì)算保留指數(shù)(RI),與文獻(xiàn)中的RI值比較來(lái)進(jìn)行定性分析;各成分的含量采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行半定量分析,按公式(2)計(jì)算:

    式中:tn和t(n+1)分別為碳數(shù)為n和n+1的正構(gòu)烷烴保留時(shí)間;ti待測(cè)化合物的保留時(shí)間。

    揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/g)=(揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積)×內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (2)

    1.3.2.4 氣味活度值(OAV)測(cè)定

    按公式(3)計(jì)算:

    式中:Ci為某個(gè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/g);Ti為該組分的感覺(jué)閾值(mg/kg)。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    采用IBM SPSS 20軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和主成分分析;R語(yǔ)言軟件進(jìn)行聚類分析;Origin 8.5軟件繪圖。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 肌苷酸分析

    以相應(yīng)組分的色譜峰面積(Y)對(duì)肌苷酸濃度(X,mg/mL)進(jìn)行線性回歸,其標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=107x-64060,R2=0.9995。不同地區(qū)板鴨樣品的肌苷酸含量如表1所示,從表中可以看出南安板鴨含量最高,揚(yáng)州板鴨含量較低,白市驛板鴨與揚(yáng)州板鴨和雷官板鴨差異不顯著(p>0.05),南京板鴨與其他板鴨存顯著性差異(p<0.05)。大量研究表明[18,19],肉質(zhì)鮮味特性的主要物質(zhì)基礎(chǔ)是由肌苷酸所決定,因品種、性別、日齡、飼料、屠宰的條件、肉類儲(chǔ)存的時(shí)間和條件、肌肉類型、添加劑的類型以及熱處理?xiàng)l件等存在明顯的差異。關(guān)于影響肌苷酸含量差異性的原因,國(guó)內(nèi)外主要集中在牛肉、羊肉等肉制品,而對(duì)鴨肉制品研究較少,但其研究成果可供參考。Dashdorj[20]研究表明每種品種的肉都有其獨(dú)特的滋味,雖然母牛肉具有比公牛肉更強(qiáng)的特征風(fēng)味,但公牛的肉具有強(qiáng)烈的鮮味。Melton等人[21]發(fā)現(xiàn)高能量的谷物飼料比低能量牧草在肉產(chǎn)品中產(chǎn)生更可接受的鮮味。肌苷酸同時(shí)也是香味物質(zhì)的前體物質(zhì),其含量的改變,香味物質(zhì)也會(huì)隨之改變,Lorenzen等[22]表明IMP、吡嗪和己醇之間存在明顯的相關(guān)性。

    2.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

    經(jīng)SPME-GC-MS對(duì)不同地區(qū)板鴨的揮發(fā)性成分進(jìn)行檢測(cè)分析,如表2所示,共鑒定出109種風(fēng)味物質(zhì),其中包括21種醛類、21種醇類、38種烴類、9種酯類、9種酚類、4種酮類、7種其他類化合物。不同地區(qū)板鴨的揮發(fā)性成分不僅種類繁多且復(fù)雜,揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類和含量存在一定的差異。

    在6種不同地區(qū)板鴨的揮發(fā)性物質(zhì)種類中,醛類是含量最高的物質(zhì),主要來(lái)源于不飽和脂肪酸氧化降解的線性醛和Strecker降解的支鏈醛[23]。

    表1 不同地區(qū)板鴨的肌苷酸含量Table 1 Inosinic acid content of dry-cured duck in different regions

    表2、圖2顯示醛類具有較低氣味閾值,且含量較高,對(duì)板鴨的整體風(fēng)味起著重要的作用,不同地區(qū)板鴨的含量在0.5~2.75 μg/g,其中南安板鴨的含量最高,白市驛板鴨的含量最低,其含量低的原因可能是與其他板鴨相比酚類物質(zhì)含量較高。癸醛具有柑橘香和蠟香[24],但其含量低于其氣味閾值,對(duì)板鴨香味貢獻(xiàn)不大。

    醇類化合物主要由甲基酮和醛類的還原、氨基酸的降解及脂肪分解氧化產(chǎn)生,直鏈醇可以通過(guò)脂質(zhì)氧化生成,而支鏈醇由 Strecker降解產(chǎn)生的支鏈醛還原得到[25,26],直鏈低級(jí)醇一般無(wú)風(fēng)味,但隨碳鏈的增加而產(chǎn)生芳香和脂肪香等香味。低氣味閾值的醇是板鴨制品香味的貢獻(xiàn)者,具有令人愉快的水果味和花香味[27]。各地區(qū)板鴨的醇類含量比例均較高,醇類屬普遍性揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),其中南京板鴨的醇類含量最高,種類最多,與徐為民等[16]的研究一致。1-戊醇帶有面包香、酒香和果香,只在沙縣竹炭板鴨和雷官板鴨中檢測(cè);苯乙醇只存在于南京板鴨中,具有玫瑰香,廣泛應(yīng)用于釀酒工業(yè)、化妝品和香料中。

    從表2、圖2中可以看出,烴類的種類最多,是其他風(fēng)味物質(zhì)種類的 2~10倍,其含量?jī)H次于醛類。碳?xì)浠衔飦?lái)源于脂質(zhì)氧化,其可由血紅蛋白和肌紅蛋白等催化形成[8],但是碳?xì)浠衔锏臍馕堕撝岛芨叨鴮?duì)板鴨制品的質(zhì)量香氣貢獻(xiàn)很小[28]。

    板鴨中的酯類是在腌制過(guò)程中主要通過(guò)微生物(如乳酸菌和微球菌)作用于脂肪酸和醇類的酶促酯化而形成[29],短鏈酸形成的酯具有果味,如己酸乙酯能夠增強(qiáng)肉制品的果香,長(zhǎng)鏈酸形成的酯具有脂肪味[30]。各酯類揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的氣味閾值低,但各板鴨的酯類含量很低且低于氣味閾值,可以認(rèn)為它們對(duì)板鴨的香氣貢獻(xiàn)很小。

    酚類是由酚酸類和木質(zhì)素在微生物降解或酶降解過(guò)程中形成的[31],表2顯示被定量的酚類化合物共有9種,其中重慶白市驛板鴨含有8種,而其他地區(qū)板鴨的酚類化合物只有2~3種。圖2顯示白市驛板鴨的酚類物質(zhì)含量顯著高于其他地區(qū)板鴨,因?yàn)榘资畜A板鴨制作工藝中經(jīng)過(guò)了煙熏加工[32],煙熏肉制品中含量最多的是2-甲氧基苯酚,2-甲基苯酚,和4-乙基-2-甲氧基苯酚等酚類化合物[8],且這些物質(zhì)是煙熏肉制品的特征性風(fēng)味物質(zhì),其中4-乙基-2-甲氧基苯酚有辛辣味、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚有淡淡的丁香味[31]。

    相關(guān)研究表明酮類化合物的來(lái)源是多樣的,大多數(shù)酮由脂質(zhì)氧化產(chǎn)生,少數(shù)酮如3-羥基丁-2-酮通過(guò)美拉德反應(yīng)形成[33],也可以通過(guò)脂質(zhì)自動(dòng)氧化和微生物代謝產(chǎn)生[34]。圖2表明相比于其他風(fēng)味化合物種類,酮類在6種板鴨中含量均很低。2-庚酮有辛辣、藍(lán)芝士、橡子的香氣[8],并且在沙縣竹炭板鴨中含量較高,表2顯示2-庚酮的含量在不同板鴨之間存在著顯著性差異,但其含量低于氣味閾值,對(duì)板鴨的香氣貢獻(xiàn)較小。

    圖1 不同地區(qū)板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流圖Fig.1 Total ion chromatograms for volatile components of dry-cured ducks in different regions

    圖2 不同地區(qū)板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量對(duì)比Fig.2 Comparison of volatile flavor compounds of dry-cured ducks in different regions

    表2 不同地區(qū)板鴨揮發(fā)性風(fēng)味組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 2 Relative concentrations of volatile flavor compounds of dry-cured ducks in different regions

    4 542 丁二醛 0a 0a 0a 0a 0a 0.027±0.002b MS 5 940 庚醛 0.026±0.009e 0.022±0.004de 0a 0.008±0.004b0.010±0.008bc 0.016±0.002cd MS/RI 6 664 (Z)-2-庚醛 0.256±0.037e 0.017±0.008c 0a 0.006±0.002b0.014±0.005c 0.030±0.009d MS/RI 7 978 苯甲醛 0.131±0.021c 0.141±0.018d0.163±0.011e0.099±0.024b0.160±0.032e 0.062±0.009a MS/RI 8 889 苯乙醛 0.022±0.002c 0.014±0.007b 0.016±0.02b 0a 0.017±0.004b 0a MS/RI 9 920 (E)-2-辛烯醛 0.117±0.028c 0.114±0.054c 0a 0.188±0.011e0.074±0.009b 0.122±0.017d MS/RI 10 957 3-羥基-2-甲基苯甲醛 0a 0.049±0.007b 0a 0a 0a 0a MS 11 990 十二醛 0.043±0.008c 0a 0a 0a 0.006±0.002b 0a MS/RI 12 1009 壬醛 0.359±0.012e 0.174±0.023c0.055±0.009a0.104±0.042b0.210±0.031d 0.371±0.027f MS/R 13 1102 (E)-2-壬烯醛 0.060±0.006c 0a 0.010±0.005a0.011±0.003a0.013±0.004a 0.032±0.003b MS/RI 14 1169 葵醛 0.015±0.003b 0a 0a 0a 0.015±0.004b 0a MS/RI 15 1185 (E,E)-2,4-壬二烯醛 0.056±0.007c 0.034±0.005a0.054±0.004c0.056±0.003c0.049±0.005b 0.036±0.006a MS/RI 16 1245 (E)-2-癸烯醛 0a 0a 0.002±0.001b0.013±0.003d0.011±0.002c 0.014±0.004e MS/RI 17 1236 4-苯基丁醛 0a 0.032±0.009b 0a 0a 0a 0a MS 18 1314 (E,E)-2,4-癸二烯醛 0.111±0.065c 0.169±0.013e0.119±0.016c0.084±0.008a0.160±0.017d 0.098±0.012b MS/RI 19 1236 苯丁醛 0a 0a 0.032±0.006c0.018±0.003b 0a 0a MS 20 1372 2-丁基-2-辛烯醛 0a 0.040±0.008c 0a 0.009±0.003b 0a 0a MS 21 1775 十五烷醛 0a 0a 0.008±0.002b 0a 0a 0a MS/RI醇類22 826 1-戊醇 0a 0.047±0.005c 0a 0a 0a 0.005±0.001b MS/RI 23 551 2-呋喃甲醇 0a 0.073±0.006c0.165±0.004d 0a 0.004±0.002b 0a MS 24 901 正己醇 0.024±0.004b 0a 0a 0a 0a 0a MS/RI 25 729 1-辛烯-3-醇 0.082±0.007e 0.067±0.005d 0a 0.054±0.004b0.062±0.003cd 0.058±0.004bc MS/RI 26 947 2-十五烷基-1-醇 0a 0a 0a 0a 0.015±0.002b 0a MS 27 943 (E)-2-辛烯-1-醇 0.016±0.003b 0a 0a 0a 0.21±0.004b 0.017±0.003b MS 28 1030 苯乙醇 0a 0a 0a 0a 0.019±0.004b 0a MS/RI 29 1139 萜品烯-4-醇 0a 0a 0.054±0.005c0.107±0.009c0.008±0.003b 0.005±0.003b MS 30 1363 3-癸炔-2-醇 0a 0a 0.055±0.005d 0a 0.017±0.003c 0.010±0.002b MS 31 1411 十三烷基二醇 0a 0a 0.007±0.002b 0a 0a 0a MS 32 1512 1-二十六醇 0.003±0.001b 0a 0a 0a 0.098±0.004d 0.012±0.003c MS 33 1001 芳樟醇 0a 0a 0.029±0.003c0.039±0.004d 0a 0.017±0.002b MS/RI 34 1520 二十二醇 0.007±0.003b 0.004±0.002b 0a 0a 0a 0a MS/RI 35 1364 2-癸烯-1-醇 0a 0a 0a 0.019±0.003b0.021±0.004b 0a MS/RI 36 1759 2-甲基-1-十六烷醇 0a 0a 0a 0a 0.003±0.001b 0a MS 37 1554 2-辛醇-1-癸醇 0.012±0.003b 0a 0a 0a 0a 0a MS 38 1577 3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇 0.008±0.002b 0a 0a 0a 0a 0a MS 39 1599 2-己基-1-癸醇 0.024±0.003d 0.009±0.003c0.008±0.002c 0a 0.003±0.001b 0a MS/RI 40 1641 2-辛基-1-十二烷醇 0a 0.056±0.004b 0a 0a 0a 0a MS 41 1662 3,7,11-三甲基-1-十二烷醇 0.005±0.002b 0a 0a 0a 0.017±0.003c 0a MS 42 1673 2-甲基-1-十六烷醇 0.002±0.001b 0a 0a 0a 0a 0a MS

    烴類43 402 2-環(huán)丙基-丙烷 0a 0.003±0.002b 0a 0a 0a 0.021±0.004c MS 44 628 三丙基己烯 0a 0a 0a 0.003±0.002b 0a 0a MS 45 703 甲苯 0a 0a 0a 0a 0.078±0.006b 0a MS/RI 46 858 檸檬烯 0.002±0.001a 0.012±0.002b0.021±0.004cd0.001±0.001a0.015±0.003bc 0.027±0.003d MS/RI 47 1102 十一烷 0a 0.011±0.002b 0a 0a 0a 0.018±0.003cMS/RI/S 48 1245 (Z)-2-十二烷 0.097±0.008c 0a 0a 0a 0.013±0.002b 0a MS 49 1252 1,3-二甲基-丁基苯 0a 0.031±0.007b 0a 0a 0a 0a MS 50 1363 1-十三炔 0a 0.044±0.005b 0a 0a 0a 0a MS/RI 51 1392 (Z)-5-十一碳烯 0a 0a 0a 0.007±0.003b 0a 0.009±0.002b MS 52 1493 1-十五烯 0a 0a 0.021±0.003b 0a 0a 0a MS/RI 53 1363 正十八炔 0.066±0.008b 0a 0a 0a 0a 0a MS/RI 54 1472 2,6,10-三甲基十二烷 0.010±0.003b 0a 0a 0a 0.480±0.023c 0a MS 55 1400 十四烷 0.058±0.004d 0.054±0.003d0.018±0.002c0.019±0.003c 0a 0.009±0.002bMS/RI/S 56 1452 葵烷 0.014±0.003c 0a 0a 0a 0.021±0.003b 0a MS/RI 57 1500 十五烷 0a 0.204±0.021d 0a 0.005±0.002b 0a 0.016±0.003cMS/RI/S 58 1483 2-甲基-1-十五碳烯 0.005±0.002b 0a 0a 0a 0a 0a MS 59 1493 1-十八烯 0.008±0.003c 0a 0a 0a 0.002±0.001b 0a MS/RI 60 1599 1-十六碳烯 0a 0.064±0.006b 0a 0a 0a 0a MS/RI 61 1600 十六烷 0.128±0.006c 0.089±0.004b0.120±0.007c0.142±0.003d0.084±0.004b 0.017±0.003aMS/RI/S 62 1532 5,8-二乙基-十二烷 0.004±0.002b 0a 0a 0a 0a 0a MS 63 1543 7-甲基-十五烷 0.016±0.003c 0a 0a 0a 0a 0.006±0.002b MS 64 1548 2,6,10-三甲基-十四烷 0.023±0.004c 0.003±0.002b0.002±0.001b 0a 0.003±0.001b 0a MS 65 1678 十七烷 0a 0.117±0.007e0.095±0.004d 0a 0.011±0.002b 0.034±0.003cMS/RI/S 66 2059 二十一烷 0.061±0.006c 0.010±0.004b 0a 0a 0a 0a MS/RI/S 67 1566 3-甲基-十五烷 0.014±0.003c 0a 0a 0a 0a 0.002±0.001b MS/RI 68 1582 3,5,24-三甲基-四十烷 0.005±0.002b 0a 0a 0a 0a 0a MS 69 1633 2,6,10-三甲基-十五烷 0.089±0.008d 0.045±0.006b0.031±0.004b 0a 0.003±0.001a 0.001±0.001a MS 70 1650 癸基-環(huán)己烷 0.005±0.002b 0a 0a 0a 0a 0a MS 71 1878 十九烷 0.160±0.007e 0.010±0.003a0.084±0.005d0.028±0.004c0.017±0.005ab 0.020±0.004bcMS/RI/S 72 1765 2,6,10,14-四甲基-十六烷 0.037±0.006b 0a 0a 0a 0a 0a MS 73 1367 庚基苯 0a 0.018±0.003b0.020±0.003b 0a 0a 0a MS/RI 74 1101 戊基苯 0a 0.097±0.008c 0a 0a 0.003±0.001b 0a MS/RI 75 1475 辛基苯 0a 0.015±0.003b 0a 0a 0.011±0.003b 0a MS/RI 76 1245 乙基苯 0a 0.091±0.007b 0a 0a 0a 0a MS/RI 77 992 月桂烯 0.009±0.003b 0a 0.067±0.004e 0a 0.042±0.003d 0.018±0.0002c MS 78 1296 萜品烯 0a 0.013±0.003b0.021±0.004c 0a 0a 0a MS/RI 79 1104 松油烯 0a 0a 0.098±0.009c 0a 0.002±0.001b 0a MS 80 1849 萘 0.010±0.002b 0.016±0.003cd0.015±0.004bcd0.011±0.002bc0.018±0.003d 0.003±0.001a MS/RI酯類81 831 正葵酸乙烯酯 0.077±0.007b 0a 0a 0a 0a 0a MS 82 1810 鄰苯二甲酸二丁酯 0a 0.015±0.003c 0a 0a 0.005±0.002b 0.006±0.002b MS

    注:同行不同字母表示差異顯著(p<0.05)。

    2.3 關(guān)鍵風(fēng)味化合物分析

    肉制品的香氣是由數(shù)百種風(fēng)味各異的揮發(fā)性物質(zhì)混合而成,然而只有少數(shù)的風(fēng)味物質(zhì)賦予食品特有的風(fēng)味,這些特征性風(fēng)味化合物對(duì)于產(chǎn)品的最終感官特性是必不可少的[31]。采用OAV篩選對(duì)板鴨總體風(fēng)味最大的組分,OAV>1表示為板鴨的關(guān)鍵風(fēng)味化合物,對(duì)總體風(fēng)味有直接影響。在一定范圍內(nèi),OAV越大表示對(duì)板鴨的總體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。

    由表 3可知,不同地區(qū)板鴨關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)(OAV>1)包括己醛、壬醛、萘、(Z)-2-庚烯醛、苯甲醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E)-2-葵烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃和芳樟醇。各地區(qū)板鴨的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量和含量均不同,其中苯甲醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛是6種不同地區(qū)板鴨共有的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì);己醛、壬醛、萘、(Z)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-葵烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃和芳樟醇是影響不同地區(qū)板鴨風(fēng)味差異的主要物質(zhì)。苯甲醛由氨基酸之間的反應(yīng)產(chǎn)生,也可以在脂質(zhì)氧化過(guò)程中形成,其氣味閾值低且具有苦杏仁味[24],在6種板鴨中均有發(fā)現(xiàn),OAV為 1.03~2.71,因此它對(duì)不同地區(qū)板鴨香氣均有很大貢獻(xiàn)。己醛作為評(píng)價(jià)氧化水平的一個(gè)指標(biāo),低濃度的己醛具有令人愉悅的青香,但濃度高會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的腐臭味[33],嚴(yán)重影響食品的風(fēng)味。1-辛烯-3-醇未在重慶白市驛板鴨中檢測(cè)到,在其他板鴨中含量均很高,其氣味閾值較低,且具有蘑菇香、泥土香[35],出現(xiàn)在很多加熱肉制品中,提高了肉類風(fēng)味[36]。2-正戊基呋喃是沙縣竹炭板鴨特有的風(fēng)味物質(zhì),是與其他板鴨之間形成風(fēng)味差異的主要成分,呋喃類物質(zhì)是氨基酸和糖通過(guò)美拉德反應(yīng)及Strecker降解產(chǎn)生,通常具有甜香、豆香、果香等特征[33],其存在可能對(duì)肉制品整體風(fēng)味中起重要作用,同時(shí)也是脂質(zhì)氧化的一個(gè)指標(biāo)。

    表3 不同地區(qū)板鴨特征性揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的氣味活度值Table 3 Odor activity value of key volatile flavor compound of dry-cured duck in different regions

    2.4 主成分分析和聚類分析

    對(duì)不同地區(qū)板鴨的肌苷酸、各種類揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)和關(guān)鍵風(fēng)味化合物進(jìn)行主成分分析,結(jié)果見(jiàn)表 4。取特征值大于3,得到3個(gè)主成分,PC1、PC2和PC3累計(jì)方差貢獻(xiàn)為 85.017%,能夠解釋樣本絕大部分信息。將樣品各個(gè)特征向量標(biāo)準(zhǔn)化后,取特征值大于5,不同地區(qū)板鴨的得分圖和因子載荷得分圖如圖 3所示。

    表4 相關(guān)矩陣特征值Table 4 The characteristic value of correlation matrix

    由圖3(a)可知,不同地區(qū)板鴨在主成分空間上的分布較為分散,各板鴨均處于相對(duì)獨(dú)立的空間,由此可見(jiàn),主成分分析方法對(duì)不同地區(qū)板鴨有較好的區(qū)分效果,也說(shuō)明各板鴨揮發(fā)性成分的相對(duì)含量有著一定程度的區(qū)別。由圖3(b)可知2個(gè)橢圓分別表示50%和100%的貢獻(xiàn)率,位于2個(gè)橢圓之間的香氣物質(zhì)與板鴨的總體風(fēng)味有良好的相關(guān)性,結(jié)合表3可知,主成分的貢獻(xiàn)率與OAV>1的關(guān)鍵風(fēng)味化合物貢獻(xiàn)率基本一致。且3(b)顯示PC1將醛類、肌苷酸、酯類、烴類和酚類、酮類、醇類明顯地區(qū)分開(kāi),且醛類、肌苷酸和酯類在PC1上貢獻(xiàn)最大,說(shuō)明這3類是板鴨制品的主體風(fēng)味物質(zhì)。

    從圖3可知沙縣竹炭板鴨在PC1上得分較高,白市驛板鴨在PC2上得分較高,南安板鴨在PC1和PC2上的得分均較高,原因可能是特征性風(fēng)味物質(zhì)種類多且含量較高。南京板鴨、揚(yáng)州板鴨與雷官板鴨相隔較近,說(shuō)明其相關(guān)性較大。從圖3(b)中可以看出,己醛、壬醛與醛類距離很近,表明他們之間相關(guān)性很大,即己醛、壬醛可以反映大部分醛類在香氣方面的貢獻(xiàn)。脂質(zhì)氧化產(chǎn)生的壬醛、己醛通常能在干腌肉質(zhì)品中檢測(cè)到,并且具有花香,青香和果香,有助于整體香味的形成。圖3(b)和圖4顯示F1(己醛)、F2(壬醛)、F4((Z)-2-庚烯醛)和F9(1-辛烯-3-醇)相關(guān)性很大,說(shuō)明在板鴨中含量較高。

    為了進(jìn)一步的分析不同地區(qū)板鴨的差異性,將11種關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行層次聚類分析,生成的聚類熱圖如圖5所示。根據(jù)組間平均距離法可以將板鴨分為3大類,其中南京板鴨、揚(yáng)州板鴨和雷官板鴨距離較近,歸為一類;白市驛板鴨為一類,其原因可能是白市驛板鴨苯甲醛和芳樟醇含量顯著高于其他板鴨,而未檢測(cè)出(E)-2-辛烯醛和 1-辛烯-3-醇;重慶白市驛板鴨和南安板鴨距離較近,歸為一類;這與PCA結(jié)果一致。將距離放大各板鴨聚為一類,表明板鴨的起源可能相同,只是在長(zhǎng)期的發(fā)展中,因地域、環(huán)境、鴨肉品種、日齡、性別、飼料和加工工藝等的改變而出現(xiàn)各種各樣的地方特色板鴨。

    圖3 不同地區(qū)板鴨風(fēng)味物質(zhì)主成分分析圖Fig.3 Principal components analysis of flavor components of dry-cured duck in different regions

    圖4 關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)相關(guān)性熱圖Fig.4 Related heat map of key flavor components

    圖5 關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)聚類分析熱圖Fig.5 Cluster analysis heat map of key flavor components

    3 結(jié)論

    3.1 采用HPLC和SPME-GC-MS對(duì)不同地區(qū)板鴨的肌苷酸和揮發(fā)性成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)分析。對(duì)不同地區(qū)板鴨肌苷酸含量而言,南安板鴨含量最高,揚(yáng)州板鴨含量較低,白市驛板鴨與揚(yáng)州板鴨和雷官板鴨差異不顯著(p>0.05),南京板鴨和雷官板鴨與其他板鴨均存顯著性差異(p<0.05);SPME-GC-MS共檢測(cè)109種風(fēng)味物質(zhì),其中醛類含量最多。由 OAV分析得到11種關(guān)鍵風(fēng)味化合物,其中苯甲醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛是6種不同地區(qū)板鴨共有的特征性風(fēng)味物質(zhì);己醛、壬醛、萘、(Z)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-葵烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃和芳樟醇是影響不同地區(qū)板鴨風(fēng)味差異的主要物質(zhì)。

    3.2 由主成分分析可知,不同地區(qū)板鴨分布較為分散,主成分分析法將不同地區(qū)板鴨區(qū)分較好。醛類、肌苷酸和酯類在PC1上貢獻(xiàn)最大,是板鴨制品的主體風(fēng)味物質(zhì)。2-正戊基呋喃是沙縣竹炭板鴨特有的風(fēng)味物質(zhì),是與其他板鴨之間形成風(fēng)味差異的主要成分。聚類分析表明南京板鴨、揚(yáng)州板鴨和雷官板鴨距離較近,歸為一類;重慶白市驛板鴨和南安板鴨距離較近,歸為一類;白市驛板鴨為一類。將距離放大各板鴨聚為一類,表明板鴨的起源可能相同,因地域、環(huán)境、鴨肉品種和加工工藝等因素的變化而出現(xiàn)各種各樣的地方特色板鴨。本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果為板鴨風(fēng)味評(píng)價(jià)、工藝改良提供一定的參考價(jià)值。

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