利用安捷倫7890A測定土壤中的石油烴

于雅東

摘要：建立了氣相色譜法測定土壤、沉積物中測定沸點在175℃～525℃范圍內(nèi)的烴類，包括C10 H22～C40H82的正構(gòu)烷烴以及異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烷基苯、烷基萘和多環(huán)芳烴。當取樣量為20.0?g時，土壤中可萃取石油烴的方法檢出限為2.750 mg/kg.測定下限為8.26 mg/kg。曲線方程為y= 45.556x，相關(guān)系數(shù)為0.9970，加標回收率高相對標準偏差為0.2。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;石油烴;快速溶劑萃取

中圖分類號：X830

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9941（2018）8-0001-02

1 引言

石油作為一種重要的能源物質(zhì)，是人類生產(chǎn)、生活中不可或缺的生產(chǎn)資料。它是由烴類化合物組成的一種復(fù)雜化合物。石油中芳香類物質(zhì)，尤其是以二環(huán)和三環(huán)為代表的多環(huán)芳烴類物質(zhì)對人和動物的毒性較大，具有致癌作用。目前，常用的萃取技術(shù)包括：索氏提取、超聲萃取、微波萃取[1]、超臨界萃取技術(shù)[2]、加壓流體萃取[3]?？焖偃軇┹腿4]具有操作簡單、用時短、效率高、穩(wěn)定性好的特點。本文選用快速溶劑萃取，氣相色譜分析總石油烴實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好，可應(yīng)廣泛用于土壤和沉積物中石油烴的測定。

2 實驗部分

2.1 方法簡述

方法適用于測定沸點在175℃～525℃范圍內(nèi)的烴類，包括C10H22～C40H82的正構(gòu)烷烴以及異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烷基苯、烷基萘和多環(huán)芳烴。保留時間定性，峰面積定量。

2.2 試劑與儀器

正己烷（ Dikma Tcchnologics Inc.）;丙酮（FisherScientific）;二氯甲烷（Fisher Scientific）;33組分石油烴混標（Certifcate of Analysis）;土標（nsilah solutions）。

氣相色譜- 7890A（安捷倫）;快速溶劑萃取儀一ASE200（）;氮吹濃縮儀- TUrboVapⅡ;固相萃取裝置。

2.3 分析條件

2.3.1 樣品前處理條件

稱取20.00 g土壤鮮樣，用1：1的正已烷和二氯甲烷作為萃取液。使用快速溶劑萃取。上清液轉(zhuǎn)入250 ml分液漏斗中，加入100mL，的超純水水洗2次。靜止分層后，然后經(jīng)無水硫酸鈉過濾后濃縮、凈化、洗脫后定容至1 mL。

2.3.2 色譜條件

色譜柱，熔融石英毛細管柱HP- 5，長30 m，內(nèi)徑0. 25 mm，膜厚0.25μm;進樣口溫度：320℃，色譜柱流速：2.0 mL/min;升溫程序：60℃保持1 min，以8℃/mm速率升至290 ℃，以，30℃/min速率升至320℃，保持，7 min.;不分流進樣;FID檢測器溫度：330℃，氫氣流量：40.0 mL/min，空氣流量：350.0 ml/min，尾吹氣流量：30.0mL/min。

2.4 樣品的處理和分析

2.4.1 校準曲線的配置

取5個1 mL進樣瓶，預(yù)先加入0.5 mL正己烷溶劑，分別移取適量的石油烴標準中間液（p=100.0?mg/I，;總石油烴p= 3100.0 mg/L），用正己烷溶劑定容，配制成至少5個濃度點的混合標準系列，使得多環(huán)芳烴和替代物的質(zhì)量濃度均分別為50、100、200、500、3100mg/L。詳見表1。

2.4.2 樣品分析

將處理平衡好的樣品依次放入進樣盤，按前面所述色譜條件進行分析測定，使用GC - FID測定土壤中的石油烴。

3 結(jié)果與討論

3.1 相關(guān)關(guān)系及范圍、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限

按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物濃度為橫坐標，以目標化合物定量離子響應(yīng)值為縱坐標，繪制校準曲線。各組分連續(xù)測定6組校準曲線相關(guān)系數(shù)r2值統(tǒng)計情況詳見表2。檢出限測定樣品為8組20.00 g石英砂空白樣品，經(jīng)加壓流體萃取、水洗、硅酸鎂小柱凈化、洗脫、氮吹濃縮定容至1.omL測定。經(jīng)測定和計算在50～3100 mg/L范圍具有良好地線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0. 997，檢出限為2.75mg/kg。

3.2 方法加標回收率和精密度

基體水水樣中分別添加10 ug和100 ug的石油烴標準液，每組樣品測定7份，按照前面所述的樣品處理與分析方法對這些實驗樣品進行分析測定。結(jié)果如表3所示（表中各實驗水樣樣本均為6）。實驗結(jié)果表明，方法加標同收率較高，精密度好，能夠滿足石油烴的測定。

4 結(jié)論

氣相色譜儀法測定土壤中石油烴的分析方法簡單，具有較好的特異性、穩(wěn)定性和抗干擾性，可應(yīng)用與實際各種土壤樣品的分析。

參考文獻：

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[2]周也，田震，王麗雯，超臨界萃取技術(shù)研究現(xiàn)狀與應(yīng)用[J].山東化工，2012，41（5）：37～39.

[3]宋國輝，黃紀念，孫強，等.加壓液化氣亞臨界萃取技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品加工中的應(yīng)用[J]，農(nóng)產(chǎn)品加工（學刊），2014（8）;62～66.

[4]王麗媛，周靈輝.快速溶劑萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].黑龍江環(huán)境通報.2011，35（4）：59～61.