頂空氣相色譜法測(cè)定水相中的微量苯系物

錢(qián)惠菊

摘 要： 建立測(cè)定水中微量苯系物含量的頂空氣相色譜法。該方法準(zhǔn)確度高，對(duì)地表水、飲用水的測(cè)定和質(zhì)量安全控制具有重要意義。

關(guān)鍵詞： 水相 苯系物 頂空 氣相色譜

苯系物是苯及其衍生物的總稱(chēng)。廣義上苯系物包括全部芳香族化合物，狹義上特指包括揮發(fā)性苯系物（BETX）在內(nèi)的含有苯環(huán)的化學(xué)物質(zhì)，如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中揮發(fā)性苯系物（BTEX）主要來(lái)自工業(yè)廢水。苯系物對(duì)水體的污染已經(jīng)成為環(huán)境污染重最突出的問(wèn)題之一，越來(lái)越引起國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

1.實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

頂空氣相色譜儀、電子天平、水浴鍋、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇；

1.2色譜條件

載氣壓力為0.08Mpa、分流比為10：1、柱溫為90℃、氣化室溫度為160℃、檢測(cè)器溫度為160℃；

1.3頂空條件

平衡溫度65℃，平衡時(shí)間25min，氣液相比1：1，氯化鈉的用量7g，進(jìn)樣量0.5mL；

1.4溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中，分別用5μL的進(jìn)樣針定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯，并記錄其質(zhì)量分別為：m苯=0.0076g；m甲苯=0.0081g；m乙苯=0.0078g。加蒸餾水定容，搖勻。苯、甲苯和乙苯濃度分別為76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。記為1#。采用逐級(jí)稀釋法配制稀溶液：標(biāo)記為2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

2.結(jié)果與討論

2.1線性范圍和檢測(cè)限

在實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格一致的情況下，研究苯、甲苯，乙苯吸收峰響應(yīng)值與系列不同濃度的線性關(guān)系。

2.2加標(biāo)回收率測(cè)定

在最佳分析條件下對(duì)苯、甲苯和乙苯的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，見(jiàn)表2-2、2-3、2-4。

3.樣品實(shí)測(cè)

3.1藻江大運(yùn)河水的測(cè)定

取樣地點(diǎn)：藻江大運(yùn)河的水

（1）樣品配制：量取125ml的澡江大運(yùn)河水于250ml頂空瓶中。

（2）色譜條件：柱溫90℃，氣化室溫度160℃，檢測(cè)器溫度160℃。

（3）頂空條件：平衡溫度65℃，平衡時(shí)間25min，氣液相比1：1，7g氯化鈉。

（4）進(jìn)樣量：0.5mL。

在上述水樣中，甲苯、乙苯均未檢出。

根據(jù)GB5749-2006中的規(guī)定，苯不得超過(guò)0.01mg/L，經(jīng)實(shí)驗(yàn)所測(cè)，上述藻江大運(yùn)河中的水不符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

3.2學(xué)院自來(lái)水的測(cè)定

取樣地點(diǎn)：常州技師學(xué)院。

在上述水樣中，苯、甲苯、乙苯均未檢出。

4.結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)采用鹽析—頂空氣相色譜法測(cè)定水相中微量的苯系物（苯、甲苯、乙苯），具有干擾少、靈敏度高、對(duì)分析人員和環(huán)境危害小等優(yōu)點(diǎn)。在樣品實(shí)測(cè)中發(fā)現(xiàn)：藻江大運(yùn)河中測(cè)出苯（濃度5.972μg/mL），屬輕度污染，其他水樣中未檢出苯系物。該分析方法中，苯、甲苯、乙苯的檢測(cè)靈敏度分別比GB5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)高5倍、8倍和15倍，對(duì)測(cè)定水相中微量的苯系物具有重要意義。

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