□ 白 林 廣電計量檢測(天津)有限公司
在現(xiàn)在的食品生產(chǎn)過程中,食品添加劑所扮演的角色是非常重要的,但是如果生產(chǎn)方濫用添加劑,將會對人們的身體健康和生命安全產(chǎn)生比較大的影響。目前,我國已經(jīng)進行了一系列的關于檢測食品添加劑的研究。近年來,食品安全隱患越來越多,HPLC被越來越多地應用于檢測食品中的添加劑。
檢測對象:高效液相色譜法是一種對于食品添加劑進行有效檢測的方法,主要檢測對象為食品添加劑中的防腐劑、抗氧化劑、甜味劑等。
實驗儀器:Flexar FX-15液相色譜儀、LC-20ad XR獨立高壓輸液泵和CTO-30恒溫器。
實驗試劑:主要有乙腈-磷酸二氫鈉水溶液、濃度為1.5%的乙酸-甲醇、安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉混合標準使用液,臨用時分別取適量的標準溶液加水稀釋至每毫升相當 25.0、50.0、75.0、100.0、125.0 μg 的混合標準溶液序列,經(jīng)濾膜(0.45 μm)過濾。
色譜柱與色譜條件:采用 Symmeter C18 5 μm,4.6×150 mm 色譜柱。實驗條件為檢測波長230 nm,柱溫 25 ℃。流動相:甲醇-0.02 mol/L 乙酸銨 5∶95。流速 1.0 mL/min。
樣品處理:取樣品 5.000 g 絞碎,加水溶解搖勻調(diào) pH 近中性定容 50 mL,沉淀后取上清液經(jīng) 0.45 μm 針頭式過濾器過濾(若果樣液中蛋白質(zhì)較多,則加入蛋白沉淀劑后沉淀)。
測定:取相同體積樣液和安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉混合標準序列使用液分別進樣,根據(jù)保留時間定性,外標峰面積法定量。
高效液相色譜法的優(yōu)勢:目前,高效液相色譜法被全球多個國家用于藥品定性、純度以及含量的檢測。高效液相色譜法在食品添加劑檢驗中有良好的應用, 既能夠進行成分、含量的鑒定,還能夠有效分離、離解各種分子量范圍的物質(zhì)。高效液相色譜法(HPLC)引入氣相色譜的理論與操作,通過高壓輸送的方式實現(xiàn)高效固定相在線檢測。HPLC作為新型的、先進的分離分析技術,借助被分離組分的分子與流動相分子爭奪吸附表面活性中心的吸附能力實現(xiàn)分離。HPLC的使用范圍廣,能夠快速、高效地實現(xiàn)分離,且流動相的選擇范圍廣、固定相的種類較多,操作過程簡單又安全。
食品甜味劑作為增味的重要添加劑,主要是賦予食物適口的感覺,甜味劑可以分為人工甜味劑和天然甜味劑。其中,天然甜味劑主要包括葡萄糖、蔗糖、甘草酸鈉鹽等,但是工業(yè)生產(chǎn)當中主要應用人工合成甜味劑,包括安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素等,人工合成甜味劑經(jīng)濟實惠、添加方便,但是大量食用會對人體造成傷害,這就需要控制甜味劑的添加量。其中四種甜味劑呈現(xiàn)出良好線性關系0.5~20.0 mg/L,回收率達到了81%~95.3%,偏差為0.49%~8.8%,整個檢測過程在六分鐘內(nèi)就可以完成,非常方便快捷,并且還會得出所需要的數(shù)值。
HPLC是色譜的一個重要分支。作為流動相,使用高壓注射系統(tǒng)將具有不同比例的混合物(例如流動相,緩沖液等)注入固定相色譜柱中。將每種組分從色譜柱中分離出來并通過檢測器檢測。高效液相色譜(HPLC)具有許多優(yōu)點,例如比其他色譜方法更高的分辨率。高速,可在十分鐘內(nèi)完成;重復性好,樣品無損傷,易于回收利用的HPLC色譜柱可重復使用。自動操作,高效液相色譜法可用于分析超過70%的有機化合物。食品添加劑可以提高食品的質(zhì)量和營養(yǎng)價值,改善食品的感官特性,防止食品變質(zhì),延長食品的保質(zhì)期。目前,我國食品添加劑有20多種,包括防腐劑、甜味劑、天然或合成色素、抗氧化劑、調(diào)味劑等。在食品添加劑中,甜味添加劑極為常見,其多用于糕點以及飲料制品中,添加部分甜味添加劑就可以使得食品獲得較高的甜度值。甜味添加劑中糖精最為常見,很多食品加工商對人們的身體健康置之不理,在食品中大量投放糖精,使得消費者出現(xiàn)血小板減少的癥狀,更有甚者對消費者的肝臟功能造成了損害。
HPLC技術作為目前市場上進行食品安全檢測的一種行之有效的分析分離手段,得到了廣泛的應用,但是任何一種檢測方法不可能做到面面俱到,因此合理綜合使用多種色譜技術,實現(xiàn)檢測結果的精確可靠且方便快捷,才能更好地服務于社會。