稱量法與儀器法測定生活飲用水中溶解性總固體的方法比較

□ 林 偉 董淑華 莒縣檢驗檢測中心

溶解性總固體是指水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物以及能通過濾器的不溶性微粒等[1]。溶解性總固體是衡量生活飲用水的質(zhì)量指標(biāo)之一，也是水質(zhì)檢測中經(jīng)常測定的參數(shù)。

國家標(biāo)準(zhǔn)方法是按照GB/T 5750.4-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 感官性狀和物理指標(biāo)》中的稱量法測定，該方法耗時較長，相對繁瑣。而儀器法是通過電導(dǎo)率儀測定溶解性總固體，該方法快速、簡單，可以直接讀數(shù)[2]。本文將儀器法與稱量法所得實驗數(shù)據(jù)進行對比，結(jié)果表明，儀器法和稱量法一樣具有可信度，相對誤差在5%以內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi)，加標(biāo)回收率在95%～105%，t檢驗無顯著性差異[3]。但是儀器法測定生活飲用水中溶解性總固體尚未出臺國家標(biāo)準(zhǔn)，本文所做研究僅供學(xué)術(shù)參考。

1 實驗材料與方法

1.1 主要試劑

溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液20.0 g/L（廠家：中國計量科學(xué)研究院，證書編號：GBW(E)080970）。

1.2 主要實驗儀器

DDS-307A型電導(dǎo)率儀（上海儀電科學(xué)儀器有限公司）、FA2004型分析天平（天津天馬衡基儀器有限公司）、DZKW-S-4型恒溫水浴鍋（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）、101-0型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）。

1.3 實驗方法

本實驗中，稱量法和儀器法所用的生活飲用水經(jīng)過中速定量濾紙過濾；所用溶解性總固體的不同濃度由溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液稀釋制成，稀釋濃度為 100、200、300、400、500、600、700、800、900 mg/L。

1.3.1 稱量法

將洗凈的蒸發(fā)皿放在（105±5）℃干燥箱內(nèi)烘烤、稱量至恒重（兩次稱量相差不超過0.000 4 g）。吸取處理后的水樣100 mL于蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干后放在（105±5）℃干燥箱內(nèi)烘烤、稱量至恒重。

1.3.2 儀器法

吸取處理后的水樣100 mL于潔凈的燒杯內(nèi)，用電導(dǎo)率儀的TDS模式測量溶解性總固體的值。

表1 稱量法與儀器法準(zhǔn)確度的比較

表2 標(biāo)準(zhǔn)液溶解性總固體稱量法與儀器法精密度的比較

2 結(jié)果與分析

2.1 儀器法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

將溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液的不同濃度分別用電導(dǎo)率儀重復(fù)測定3次，以溶解性總固體濃度值為橫坐標(biāo)，電導(dǎo)率儀的TDS 讀數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y = 0.9482x + 4.2835，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，線性關(guān)系良好[4]。

2.2 稱量法與儀器法準(zhǔn)確度的比較

將溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液的不同濃度，分別重復(fù)測量3次，比較稱量法與儀器法所測得的結(jié)果的準(zhǔn)確度。由表1可以得出，稱量法所得數(shù)據(jù)整體偏高，相對誤差在2.10%～4.67%；儀器法所得數(shù)據(jù)整體偏低，但是經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)曲線校正之后，數(shù)據(jù)與理論值較為接近，相對誤差在-0.64%～2.59%。結(jié)果表明，儀器法所測得的數(shù)據(jù)相對誤差比稱量法小，準(zhǔn)確度更高[5]。

2.3 稱量法與儀器法精密度的比較

將溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液的不同濃度和實驗用生活飲用水，分別重復(fù)測量7次，比較稱量法與儀器法所測得的結(jié)果的精密度。由表2、表3可以得出，稱量法所測結(jié)果的精密度為1.01%～3.36%，儀器法所測結(jié)果的精密度為0.03%～0.26%，結(jié)果表明，儀器法所測量的結(jié)果精密度更好，數(shù)值更穩(wěn)定。

2.4 稱量法與儀器法回收率的比較

取同一實驗用生活飲用水，用稱量法和儀器法分別重復(fù)測量7次，測得的溶解性總固體分別為302 mg/L、302.4 mg/L。取上述實驗用生活飲用水，加入三個不同濃度進行加標(biāo)回收實驗，稱量法和儀器法每個加標(biāo)濃度分別重復(fù)7次，測定溶解性總固體，計算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表4可以得出，稱量法所測得的回收率為104.2%～105.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.35%～3.25%。儀器法所測得的回收率為97.2%～98.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.25%～0.98%。結(jié)果表明，儀器法比稱量法所測得數(shù)據(jù)更接近理論值，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

表3 生活飲用水稱量法與儀器法精密度的比較

表4 稱量法與儀器法回收率的比較

表5 獨立樣本檢驗

2.5 稱量法與儀器法的顯著性檢驗

稱量法和儀器法對溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)液的不同濃度所測得的數(shù)據(jù)用軟件SPSS 21.0進行顯著性檢驗。由表5可以得出，t值在1.693～4.096之間，P值 在 0.052～0.166之 間，P＞ 0.05，結(jié)果表明稱量法與儀器法無顯著性差異。

3 結(jié)果討論

以上實驗數(shù)據(jù)表明，儀器法測得生活飲用水中溶解性總固體線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9，準(zhǔn)確度高，相對誤差在5%以內(nèi)，精密度高，在1.0%以內(nèi)，加標(biāo)回收率高，在97%～99%，t檢驗中P值大于0.05，顯示無顯著性差異。同時儀器法與稱量法相比較，具有操作方法簡單、快速、可批量檢驗等優(yōu)點，是實驗室檢驗生活飲用水中溶解性總固體的理想方法，實用性強，建議出臺國家標(biāo)準(zhǔn)，在實驗室中推廣應(yīng)用。