GC—ECD測(cè)定江永香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

楊小紅 任紅英 譚小林

摘要 [目的]建立氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)（GC-ECD）江永香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析方法。[方法]樣品經(jīng)正己烷-丙酮（4∶1，V/V）超聲提取，過濾、鹽析、干燥，經(jīng)弗洛里硅土柱凈化，用丙酮+正己烷（1∶9，V/V）洗脫，GC-ECD檢測(cè)。[結(jié)果]8種有機(jī)氯農(nóng)藥的檢出限0.028～0.500 μg/kg，加標(biāo)回收率96.4%～100.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 1.3%～3.5%，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。[結(jié)論]該方法具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速、靈敏、凈化效果好等特點(diǎn)，適合江永香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

關(guān)鍵詞 香姜；氣相色譜；有機(jī)氯農(nóng)藥；測(cè)定

中圖分類號(hào) S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2017）34-0069-03

Abstract [Objective]The gas chromatographelectron capture detector （GCECD） was established to test organochlorine pesticides residues in Jiangyong ginger.[Method]The pesticides were ultrasonic extracted with Nhexaneacetone（4∶1，V/V），filtration ，salting out，dry，and then it was purified by florida silica column and was eluted with acetone and nhexane（1∶9，V/V） .Afterwards GCECD was used to determine organochlorine pesticides.[Result]The limits of detection for 8 organochlorine pesticides were 0.028 ～0.500 μg/kg，and the recoveries were 96.4%～100.2%.The relative standard deviations （RSD） were 1.3%～3.5%.The resulted accord with national standard.[Conclusion]The resulted showed that this method has simple operation，rapid，good sensitivity，reproducibility and high efficiency ，which could be applied to the quantitative for organochlorine pesticides residues in ginger.

Key words Ginger；Gas chromatography；Organochlorine pesticides；Test

有機(jī)氯農(nóng)藥結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，難以降解，在土壤及農(nóng)作物中有殘留[1-2]，在食物鏈中有富集，積存于動(dòng)、植物體內(nèi)，易造成人體中毒，導(dǎo)致畸形，甚至影響后代[3-8]。香姜是永州有名的特產(chǎn)，江永香姜是江永香型特色農(nóng)產(chǎn)品“江永五香”之一，既可鮮食，又可腌制和加工成其他食品，有發(fā)汗、溫胃、驅(qū)風(fēng)寒、解毒殺菌的功能[9-10 ]。香姜具有較高的營養(yǎng)價(jià)值、保健價(jià)值和藥用價(jià)值，而其有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留水平為其必檢項(xiàng)目。當(dāng)前對(duì)生姜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)不多，為探究生姜中有機(jī)氯的殘留量，采用氣相色譜法檢測(cè)江永香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，期望通過該檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量，為香姜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

Agilent 7890A氣相色譜儀，包括電子捕獲檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、Agilent化學(xué)工作站，美國安捷倫科技有限公司；AUW-220D電子天平，日本島津；WHY-2往返水浴恒溫振蕩器，江蘇省金壇市大地自動(dòng)化儀器廠；SY-5200D超聲波清洗器，上海聲源超聲儀器設(shè)備有限公司；渦旋混勻器，上海瀘西分析儀器廠有限公司；九陽料理機(jī)，九陽股份有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；氮吹儀，天津艾維歐科技發(fā)展有限公司；P20-Y實(shí)驗(yàn)室超純水器，科爾頓水務(wù)有限公司；弗羅里硅土SPE固相萃取柱，上海安普實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。

正己烷、石油醚、乙腈、丙酮、乙酸乙酯（分析純）、乙腈（分析純）、甲醇（色譜純）、無水硫酸鈉、氯化鈉（分析純）；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：六六六（BHC），包括α-六六六（α-BHC）、β-六六六（β-BHC）、γ-六六六（γ-BHC）、δ-六六六（δ-BHC） 4種異構(gòu)體，滴滴涕（DDT），包括P，P′-滴滴伊（P，P′-DDE）、o，p′-滴滴涕（o，p′-DDT）、p，p′-滴滴滴（p，p′-DDD）、p，p′-滴滴涕（p，p′-DDT） 4種同系物，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所，濃度均為100 μg/mL；江永香姜采集種植基地，江永允山基地；江永香姜，江永特色農(nóng)副產(chǎn)品開發(fā)有限公司；實(shí)驗(yàn)室用水為超純水（電阻率≥18.25 M/cm）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精密量取六六六-滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL，置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，配制成1.0 μg/L的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于冰箱中，使用時(shí)根據(jù)實(shí)際需要用甲醇分別將六六六-滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確逐級(jí)稀釋至相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 氣相色譜條件

色譜條件：彈性石英毛細(xì)管柱 HP-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度220 ℃；檢測(cè)器溫度300 ℃；采用程序升溫：初溫100 ℃保持1 min，15 ℃/min升至270 ℃，保持5 min；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1μL。載氣：高純氮（純度>99.9999%）；流速：1mL/min；尾吹氣流速：60 mL/min。