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    比色法測(cè)定泰樂(lè)菌素發(fā)酵液油含量的研究

    2017-07-05 01:15:24高宏偉蘭秀娟牛春
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年14期
    關(guān)鍵詞:比色法

    高宏偉 蘭秀娟 牛春

    摘要[目的]探討一種泰樂(lè)菌素發(fā)酵液油含量測(cè)定方法。[方法]利用比色法測(cè)定泰樂(lè)菌素發(fā)酵液中的油含量。[結(jié)果]該法在油含量為0.6~6.6 g/L時(shí)呈良好的線性關(guān)系(R2=0.999 8),平均回收率為106.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.02%。[結(jié)論]該法精密度好、準(zhǔn)確性高,可用于泰樂(lè)菌素發(fā)酵液油含量的測(cè)定。

    關(guān)鍵詞泰樂(lè)菌素;比色法;油含量

    中圖分類號(hào)TQ92文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2017)14-0006-02

    Abstract[Objective] The aim was to explore a colorimetric method for determination of tylosin oil content. [Method] We determined tylosin fermentation broth oil content by colorimetric method. [Result] The method had a good linear relationship(R2=0.999 8) when the oil content was 0.6-6.6 g/L; the average recovery was 106.7%; and the relative standard deviation was 1.02%. [Conclusion] The improved colorimetric method has good precision and high accuracy, so it can be used for determination of tylosin fermentation broth oil content.

    Key wordsTylosin;Colorimetric method;Oil content

    泰樂(lè)菌素的發(fā)酵以油為主要碳源,在發(fā)酵過(guò)程中主要以補(bǔ)油來(lái)滿足菌體對(duì)碳源的需求,油中的油酸、亞油酸經(jīng)甲基化形成甲基油酸,它是泰樂(lè)菌素生物合成的前體物質(zhì),發(fā)酵液中油含量的高低對(duì)菌體的呼吸代謝和產(chǎn)物的合成有重要影響,含量低,不利于產(chǎn)物的合成,含量高,菌體不能完全利用,產(chǎn)生脂肪酸積累,pH下降,影響代謝[1]。因此,必須嚴(yán)格控制發(fā)酵液中的油含量。目前,泰樂(lè)菌素發(fā)酵中主要通過(guò)乙醚提取法測(cè)定發(fā)酵液中脂肪含量的方法控制油含量,該法測(cè)定結(jié)果受人為因素的影響大,測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,不能很好地指導(dǎo)補(bǔ)油,另外,乙醚極易揮發(fā)、易燃易爆、毒性大,對(duì)人體有麻醉作用,污染環(huán)境[2]。

    比色法是一種能夠快速測(cè)定游離脂肪酸含量的有效方法,曾兆國(guó)等[3]利用該法測(cè)定莫能菌素發(fā)酵液中油含量,取得了很好的效果。劉永樂(lè)等[4]用分光光度法測(cè)定發(fā)酵液中液體脂肪的含量,其結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便、快速。筆者對(duì)該法進(jìn)行了一定的改進(jìn),并測(cè)定了泰樂(lè)菌素發(fā)酵液中的油含量,旨在為泰樂(lè)菌素發(fā)酵液中油含量的嚴(yán)格控制提供理論依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1材料

    1.1.1主要試劑。油酸、異辛烷、吡啶、醋酸銅、氫氧化鉀、無(wú)水乙醇、鹽酸均為分析純,油(發(fā)酵用)。

    1.1.2主要儀器。TE612-L電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;MTV-100多管漩渦混合儀,上海之信儀器有限公司;TD25B低速自動(dòng)平衡離心機(jī),上海盧湘儀離心機(jī)有限公司;HHS電熱恒溫水浴鍋,上海博訊實(shí)業(yè)有限公司;UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),日本島津公司。

    1.2方法

    1.2.1試劑的配制。

    1.2.1.10.25 mol/L乙醇制KOH溶液的制備。取14.0 g 氫氧化鉀置于燒杯中,加適量無(wú)水乙醇溶解并定容至1 000 mL。

    1.2.1.25.0%醋酸銅溶液的制備。取5.0 g醋酸銅,用純化水溶解,過(guò)濾,并定容至100 mL,搖勻后,用吡啶調(diào)節(jié)pH為6.1~6.4。

    1.2.1.33.0 mol/L鹽酸溶液的制備。在1 000 mL燒杯中加入752 mL蒸餾水,再緩慢加入248 mL鹽酸,攪拌,冷卻。

    1.2.1.41.5%油酸基準(zhǔn)液的配制。稱取1.5 g油酸于100 mL容量瓶中,用異辛烷溶解并定容,搖勻。

    1.2.2脂肪酸測(cè)定流程。試樣乙醇KOH溶液水解→定容無(wú)水乙醇離心HCl還原醋酸銅顯色→測(cè)定。

    1.2.3油酸基準(zhǔn)液吸收曲線的測(cè)定。取11.0 mL 1.5%油酸基準(zhǔn)液于25 mL 容量瓶中,用異辛烷定容,搖勻。吸取5.0 mL于25 mL比色管中,加入1.0 mL醋酸銅溶液,旋渦振蕩90 s后,靜置20 s,以異辛烷為空白,在650~750 nm波長(zhǎng)內(nèi)每隔10 nm測(cè)量1次,在最大吸收處每隔5 nm測(cè)1次,以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo),OD值為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線。

    1.2.4油酸基準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定。分別取1.5%油酸基準(zhǔn)液1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00 mL置于25 mL 容量瓶中,用異辛烷定容,搖勻,得到0.60、1.80、3.00、4.20、5.40、6.60 g/L系列濃度油酸溶液。每種濃度的溶液各吸取5.00 mL于25 mL比色管中,加入1.00 mL醋酸銅溶液,旋渦振蕩90 s,靜置20 s,以異辛烷為空白,測(cè)定有機(jī)系OD值,以O(shè)D值為橫坐標(biāo),油酸基準(zhǔn)液濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.5發(fā)酵液油含量測(cè)定。稱取1.5~2.5 g發(fā)酵液于25 mL比色管中,加入6 mL 0.25 mol/L乙醇制KOH溶液搖勻,于60~80 ℃水浴中水解20 min(每隔5 min振蕩1 min),水解完全,冷卻后,用無(wú)水乙醇定容至10 mL,搖勻后3 000 r/min離心10 min,取用無(wú)水乙醇適當(dāng)稀釋后的上清液5.0 mL于25 mL比色管中,加3 mol/L鹽酸溶液10.0 mL,搖勻,再加異辛烷5.0 mL,充分振蕩提取5 min,靜置1 min,取上層有機(jī)溶液2.0 mL于10 mL比色管中,加3.0 mL異辛烷,混勻后加1.0 mL醋酸銅顯色劑,振蕩90 s,靜置20 s,用異辛烷做空白測(cè)定有機(jī)系OD值,以標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程油含量。

    油含量(g/100 g)=(5.396 6A+0.004 3)×稀釋倍數(shù)1V×A

    式中,V為吸取萃取上清液體積(mL);A為稱取發(fā)酵液的質(zhì)量(g)。

    1.2.6水解時(shí)間的測(cè)定。稱取0.30 g油加水至2.00 g,加入6 mL 0.25 mol/L乙醇制KOH溶液,于70 ℃水解5、10、15、20、25、30 min,按“1.2.4”的方法進(jìn)行測(cè)定,以水解時(shí)間為橫坐標(biāo),OD值為縱坐標(biāo)作圖。

    2結(jié)果與分析

    2.1油酸基準(zhǔn)液吸收曲線由圖1可知,當(dāng)波長(zhǎng)λ為700 nm時(shí),達(dá)到最大吸收。因此,可確定最大吸收波長(zhǎng)為700 nm。

    2.2油酸基準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)曲線由圖2可知,回歸方程為y=5.396 6x+0.004 3,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8。結(jié)果表明,油含量在0.6~6.6 g/L時(shí)有良好的線性關(guān)系。

    2.3水解時(shí)間由圖3可知,當(dāng)水解時(shí)間達(dá)20 min時(shí),吸光值達(dá)到最大且基本不變。

    2.4精密度對(duì)同一樣品按“1.2.5”的方法測(cè)定5個(gè)平行樣。結(jié)果表明,該方法有較高的精密度和重復(fù)性,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.02%。

    2.5加樣回收率分別稱取發(fā)酵液1.5~2.5 g于6支25 mL比色管中,在其中的5支比色管中加入0.1 g油,按“1.2.5”的方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率。計(jì)算公式:加樣回收率=(A-B)/C×100%,其中A為加油樣油含量(mg/g);B為發(fā)酵液油含量(mg/g);C為加油量/發(fā)酵液重量(mg/g)。由表1可知,該方法有較高的回收率,平均加樣回收率為106.7%。

    3結(jié)論

    采用分光光度法測(cè)定發(fā)酵液中的殘油含量具有以下特點(diǎn):①試驗(yàn)所需檢測(cè)設(shè)備簡(jiǎn)單。②靈敏度高,可檢測(cè)0.6~6.6 g/L的油含量。③精密度好,準(zhǔn)確度高,樣品回收率高。④分析速度快,能夠及時(shí)、快速、準(zhǔn)確地反映出發(fā)酵液中的油含量,為泰樂(lè)菌素發(fā)酵過(guò)程中油的控制提供參數(shù),一般可在1.5 h內(nèi)完成。因此,該測(cè)定方法可用于泰樂(lè)菌素發(fā)酵生產(chǎn)過(guò)程中油含量的測(cè)定[5-6]。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 甘士喜,廖錦秀,張立紅,等.泰樂(lè)菌素組份轉(zhuǎn)化機(jī)制的研究[J].中國(guó)獸藥雜志,2000,34(4):22-24.

    [2] 張琪,華惠敏,劉永衡,等.有機(jī)氮源對(duì)泰樂(lè)菌素發(fā)酵生產(chǎn)影響的研究[J].糧食與飼料工業(yè),2013,12(11):43-46.

    [3] 曾兆國(guó),李成梅,胡秀珍.分光光度法測(cè)定莫能菌素發(fā)酵液中油含量[J].養(yǎng)殖與飼料,2008(4):105-106.

    [4] 劉永樂(lè),焦娜,黃壽恩,等.用分光光度法測(cè)定發(fā)酵液中液體脂肪的含量[J].食品工業(yè)科技,2004,25(5):127-128.

    [5] 余雯靜.食品中脂肪含量的分析[J].蘇州大學(xué)學(xué)報(bào)(工科版),2002,22(5):95-98.

    [6] 俞一夫.國(guó)內(nèi)外糧食、油料脂肪測(cè)定方法評(píng)析[J].西部糧油科技,2000,25(1):46-48.

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