遼西北風沙土有效磷含量的測定

董敬超

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標,用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測定了遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地風沙土有效磷含量,測定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺風沙土有效磷平均含量僅為6.48 mg/kg?針對遼西北風沙土缺磷的問題,合理施用磷肥和土壤改良勢在必行?該試驗方法簡便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測定?

關(guān)鍵詞:風沙土;有效磷;測定;遼西北

中圖分類號:O657.32文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項目:科技部科技支撐計劃項目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標,是指能被當季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標來指導施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺風沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標準溶液由遼寧省風沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實驗室配制?

1.2試驗方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗地為遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風沙土,土壤于2010年采自章古臺基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個點混合,樣品粉碎后過1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準確稱量風干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無磷濾紙過濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標準曲線的配制在土壤測定的同時,吸取磷標準工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測定?此標準液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測定系列溶液的吸光度,然后以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動,再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測定其吸光度,求得其RSD,考察其重復性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測定吸光度,連續(xù)測定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測定其吸光度值,求得其RSD,計算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線的繪制

以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線(圖1)?根據(jù)標準曲線,計算得標準回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標準液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測定結(jié)果

根據(jù)有效磷標準曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗結(jié)果

由表2可知,精密度試驗RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復性試驗

由表3可知,重復性試驗RSD為1.64%,表明方法重復性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗

由表4可知,穩(wěn)定性試驗RSD為2.27%,表明待測樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗

由表5可知,加樣回收率試驗RSD為1.56,表明方法的準確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺試驗站風沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對土壤有效磷含量進行測定,此方法操作簡單?方便,標準曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實際土樣測定RSD為1.50%,精密度和準確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測定RSD為1.56%,準確率較高,符合要求?此試驗方法準確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過20 d,使用時必須校準[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴格控制在(25±1)℃?選擇無磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復用水淋洗洗至無磷為止,烘干備用?振蕩時間要嚴格控制在30 min,振蕩時間短,磷酸根離子的提取會受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時間過長將會增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

參考文獻:

[1] 張玉萍,吳明均.597農(nóng)場旱地有效磷的數(shù)據(jù)分析[J].吉林農(nóng)業(yè), 2011(6):122-124.

[2] HJ/T 1662-2004.土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S].

[3] DB 21-601-91.土壤有效磷測定碳酸氫鈉浸提?鉬銻抗比色法[S].

[4] 王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測,2009(4):36-40.

[5] NY/T 148-1990.石灰性土壤有效磷測定方法[S].

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標,用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測定了遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地風沙土有效磷含量,測定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺風沙土有效磷平均含量僅為6.48 mg/kg?針對遼西北風沙土缺磷的問題,合理施用磷肥和土壤改良勢在必行?該試驗方法簡便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測定?

關(guān)鍵詞:風沙土;有效磷;測定;遼西北

中圖分類號:O657.32文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項目:科技部科技支撐計劃項目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標,是指能被當季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標來指導施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺風沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標準溶液由遼寧省風沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實驗室配制?

1.2試驗方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗地為遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風沙土,土壤于2010年采自章古臺基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個點混合,樣品粉碎后過1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準確稱量風干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無磷濾紙過濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標準曲線的配制在土壤測定的同時,吸取磷標準工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測定?此標準液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測定系列溶液的吸光度,然后以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動,再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測定其吸光度,求得其RSD,考察其重復性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測定吸光度,連續(xù)測定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測定其吸光度值,求得其RSD,計算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線的繪制

以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線(圖1)?根據(jù)標準曲線,計算得標準回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標準液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測定結(jié)果

根據(jù)有效磷標準曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗結(jié)果

由表2可知,精密度試驗RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復性試驗

由表3可知,重復性試驗RSD為1.64%,表明方法重復性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗

由表4可知,穩(wěn)定性試驗RSD為2.27%,表明待測樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗

由表5可知,加樣回收率試驗RSD為1.56,表明方法的準確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺試驗站風沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對土壤有效磷含量進行測定,此方法操作簡單?方便,標準曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實際土樣測定RSD為1.50%,精密度和準確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測定RSD為1.56%,準確率較高,符合要求?此試驗方法準確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過20 d,使用時必須校準[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴格控制在(25±1)℃?選擇無磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復用水淋洗洗至無磷為止,烘干備用?振蕩時間要嚴格控制在30 min,振蕩時間短,磷酸根離子的提取會受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時間過長將會增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

參考文獻:

[1] 張玉萍,吳明均.597農(nóng)場旱地有效磷的數(shù)據(jù)分析[J].吉林農(nóng)業(yè), 2011(6):122-124.

[2] HJ/T 1662-2004.土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S].

[3] DB 21-601-91.土壤有效磷測定碳酸氫鈉浸提?鉬銻抗比色法[S].

[4] 王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測,2009(4):36-40.

[5] NY/T 148-1990.石灰性土壤有效磷測定方法[S].

摘要:以土壤有效磷含量為考察指標,用鉬銻抗比色法(DB 21-601-91)測定了遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地風沙土有效磷含量,測定值能較好地反映作物需磷狀況?結(jié)果表明,章古臺風沙土有效磷平均含量僅為6.48 mg/kg?針對遼西北風沙土缺磷的問題,合理施用磷肥和土壤改良勢在必行?該試驗方法簡便?靈敏,結(jié)果穩(wěn)定?準確?可靠,適用于土壤中有效磷含量的測定?

關(guān)鍵詞:風沙土;有效磷;測定;遼西北

中圖分類號:O657.32文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2014)11-2644-03

Determination of Available Phosphorus in Sandy Soil of the Northwestern Liaoning

DONG Jing-chao

(Liaoning Institute of Sandy Land Improvement and Utilazation, Fuxin 123000, Liaoning, China)

Abstract: The content of available phosphorus was determined with Mo-Sb colorimetry(DB 21-601-91) in Zhanggutai sandy soil test base of Liaoning institute of sandy land improvement and utilization. The results showed that the average content of available phosphorus in Zhanggutai sandy soil base was only 6.48 mg/kg. The problem of phosphorus deficiency was serious in sandy soil of Northwestern Liaoning. Rational application of fertilizer and soil improvement was imperative. The method was simple,sensitive,accurate and reliable,which could be applicable to determine soil content of available phosphorus.

Key words:Northwest Liaoning; sandy soil; available phosphorus; determination

基金項目:科技部科技支撐計劃項目(2012BAD09B02)

土壤有效磷是衡量土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標,是指能被當季作物吸收的土壤磷素含量,在一定程度上反映了土壤中磷素的貯量和供應(yīng)能力[1]?土壤中的磷大部分以遲效態(tài)存在,不易被植物直接吸收利用?在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標來指導施用磷肥,所以了解土壤有效磷狀況不僅可為阜新章古臺風沙土的施肥方針提供參考,而且可為研究遼西北風沙土肥力改良奠定基礎(chǔ)?

1材料與方法

1.1儀器與試劑

TU-1901型紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);BT224S型電子分析天平(德國賽多利斯儀器有限公司);HY-4型調(diào)速多用振蕩器(國華電器有限公司),在(25±1) ℃下,振蕩頻率為150 r/min?有效磷標準溶液由遼寧省風沙地改良利用研究所生態(tài)農(nóng)業(yè)實驗室配制?

1.2試驗方法

1.2.1土壤樣品的采集試驗地為遼寧省風沙地改良利用研究所章古臺試驗基地,地處遼寧省西北部,屬科爾沁沙地南緣,是典型的風沙半干旱地區(qū),土質(zhì)屬風沙土,土壤于2010年采自章古臺基地4區(qū)土壤?按S型線路采集耕層土壤(0~20 cm)的10個點混合,樣品粉碎后過1 mm篩(18目)混勻,混合樣品為1 kg左右,保存?zhèn)溆肹2]?

1.2.2土壤樣品溶液的配制準確稱量風干土壤樣品2.50 g,并加入0.5 g無磷活性炭粉及pH 8.5的碳酸氫鈉浸提液50 mL,用橡皮塞塞緊,在(25±1) ℃下,振蕩30 min,振蕩頻率為150 r/min,用無磷濾紙過濾于150 mL三角瓶中待用?

1.2.3有效磷標準曲線的配制在土壤測定的同時,吸取磷標準工作溶液0?2?4?6?8?10 mL分別放入50 mL容量瓶中,加入pH 8.5的碳酸氫鈉溶液25 mL,顯色后測定?此標準液中磷濃度依次為0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/L?測定系列溶液的吸光度,然后以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線?

1.2.4樣品有效磷含量的測定吸出濾出液25 mL放入50 mL容量瓶中,加入二硝基酚指示劑2~3滴,并用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛顯無色,加入現(xiàn)配的鉬銻抗顯色劑5 mL,緩慢搖動,再用去離子水定容至刻度,搖勻?在高于25 ℃處放置30 min后,用1 cm比色皿在700 nm處比色,測定其吸光度,以空白溶液為參比液,按回歸方程計算樣品中有效磷的含量[3]?

1.2.5精密度試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,在相同條件下3次平行測定吸光度,求得其RSD,考察其精密度?

1.2.6重復性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,平行制備3份,分別測定其吸光度,求得其RSD,考察其重復性?

1.2.7穩(wěn)定性試驗精確吸取同一批樣品溶液,按“1.2.2”的制備方法,將上述樣品溶液分為3個處理,靜止30 min后,每隔0.0?0.5?1.0 h分別測定吸光度,連續(xù)測定3次,求得其RSD,考察其穩(wěn)定性?

1.2.8加樣回收率試驗取已知含量的供試品溶液5份,濃度為0.160 0 mg/L,分別加入已知量的對照品溶液,按“1.2.2”的制備方法,分別測定其吸光度值,求得其RSD,計算回收率?

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線的繪制

以標準系列液中磷濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線(圖1)?根據(jù)標準曲線,計算得標準回歸方程為y=1.895 96x-0.002 91,R2=0.999 9?由此可知有效磷標準液濃度在指定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?

2.2樣品中有效磷含量的測定結(jié)果

根據(jù)有效磷標準曲線的回歸方程,算出樣品中有效磷含量?由表1可看出風沙地有效磷含量較低?

2.3樣品中有效磷含量精密度試驗結(jié)果

由表2可知,精密度試驗RSD為1.03%,表明儀器精密度良好,符合要求?

2.4樣品中有效磷含量重復性試驗

由表3可知,重復性試驗RSD為1.64%,表明方法重復性良好,符合要求?

2.5樣品中有效磷含量穩(wěn)定性試驗

由表4可知,穩(wěn)定性試驗RSD為2.27%,表明待測樣品溶液在1 h內(nèi)穩(wěn)定,符合要求?

2.6樣品中有效磷含量加樣回收率試驗

由表5可知,加樣回收率試驗RSD為1.56,表明方法的準確率較高,符合要求?

3小結(jié)與討論

3.1小結(jié)

從表1可以看出章古臺試驗站風沙土中有效磷含量較少,僅為6.48 mg/kg,土壤沙化較為嚴重,磷肥供應(yīng)不足?從圖1?表2?表3?表4可以看出,該試驗采用碳酸氫鈉溶液浸提?鉬銻抗比色法對土壤有效磷含量進行測定,此方法操作簡單?方便,標準曲線的相關(guān)系數(shù)?斜率?截距滿足要求,實際土樣測定RSD為1.50%,精密度和準確度均符合要求?從表5可以看出加樣回收率為94.50%~98.59%,測定RSD為1.56%,準確率較高,符合要求?此試驗方法準確反映出土壤養(yǎng)分狀況,為遼西北土壤改良和可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)?

3.2討論

土壤有效磷的測定值隨浸提劑pH上升而增大,增大幅度因土壤類型不同而不同[4]?碳酸氫鈉溶液的pH調(diào)至8.5,貯存于塑料瓶或玻璃瓶中,用塞塞緊,如果貯存超過20 d,使用時必須校準[5]?浸提前一定要將浸提溫度嚴格控制在(25±1)℃?選擇無磷活性炭粉,如果所用活性炭含磷,應(yīng)先用鹽酸溶液(1∶1,V/V)浸泡過夜,然后用平板漏斗抽濾,用去離子水反復淋洗,用碳酸氫鈉浸提劑浸泡過夜,再用平板漏斗抽濾,最后反復用水淋洗洗至無磷為止,烘干備用?振蕩時間要嚴格控制在30 min,振蕩時間短,磷酸根離子的提取會受到抑制,磷酸鈣鹽溶解不完全,振蕩時間過長將會增加土壤中非有效磷的溶解?顯色劑(鉬銻抗試劑)一般要求現(xiàn)用現(xiàn)配,在室溫下存放不可超過24 h,在2~8 ℃冰箱中保存5~7 d?顯色溫度要嚴格控制在(25±1)℃?如果土壤有效磷含量較高,應(yīng)吸出較少量的濾出液,并加浸提劑稀釋至25 mL后顯色?如果有效磷濃度含量較低,可改用2 cm或3 cm光徑比色槽比色?

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