工作場(chǎng)所中氯氣含量測(cè)定的不確定度分析

徐志飛等

氯氣是一種有毒氣體，主要通過(guò)呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和鹽酸，對(duì)上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)工作場(chǎng)所中氯氣含量，對(duì)保護(hù)勞動(dòng)者健康非常重要。測(cè)量不確定度可定量說(shuō)明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助測(cè)量不確定度可以了解到被測(cè)量值在什么范圍內(nèi)。我們通過(guò)對(duì)工作場(chǎng)所中氯氣含量測(cè)定的不確定度分析，為日后測(cè)量的質(zhì)量控制提供依據(jù)，為客戶(hù)提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。

1材料與方法

1.1儀器與主要試劑

① 空氣采樣器（北京聯(lián)誼興通用設(shè)備有限公司）。② 721分光光度計(jì)（上海菁華科技儀器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3925 g溴酸鉀（天津市化學(xué)試劑研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500 mL容量瓶中，稀釋至刻度，相當(dāng)于濃度為1.0 mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用適量標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場(chǎng)所空氣中氯化物的測(cè)定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗滌試管， 洗滌液倒入具塞比色管中， 搖勻。 在

2相對(duì)不確定度分量評(píng)定

本實(shí)驗(yàn)中不確定度來(lái)源主要有5個(gè)：① 重復(fù)測(cè)量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度u2。③ 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器（分光光度計(jì)）本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。

5討論

在不確定度各分量中，采樣引入的不確定度和擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)較大，而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)引入的不確定度較小。提示在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先必須嚴(yán)格控制采樣過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過(guò)程中，首選能夠進(jìn)行質(zhì)量朔源的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，亦可選用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程要細(xì)心準(zhǔn)確、操作規(guī)范。第三，要使用經(jīng)檢定合格的儀器設(shè)備。最后不容忽視的一點(diǎn)是要盡可能多地重復(fù)測(cè)量樣品，以減少不確定度，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

6參考文獻(xiàn)

[1]張霞.為什么實(shí)驗(yàn)室要對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定＼[J＼].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14（1）：115- 117.

氯氣是一種有毒氣體，主要通過(guò)呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和鹽酸，對(duì)上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)工作場(chǎng)所中氯氣含量，對(duì)保護(hù)勞動(dòng)者健康非常重要。測(cè)量不確定度可定量說(shuō)明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助測(cè)量不確定度可以了解到被測(cè)量值在什么范圍內(nèi)。我們通過(guò)對(duì)工作場(chǎng)所中氯氣含量測(cè)定的不確定度分析，為日后測(cè)量的質(zhì)量控制提供依據(jù)，為客戶(hù)提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。

1材料與方法

1.1儀器與主要試劑

① 空氣采樣器（北京聯(lián)誼興通用設(shè)備有限公司）。② 721分光光度計(jì)（上海菁華科技儀器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3925 g溴酸鉀（天津市化學(xué)試劑研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500 mL容量瓶中，稀釋至刻度，相當(dāng)于濃度為1.0 mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用適量標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場(chǎng)所空氣中氯化物的測(cè)定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗滌試管， 洗滌液倒入具塞比色管中， 搖勻。 在

2相對(duì)不確定度分量評(píng)定

本實(shí)驗(yàn)中不確定度來(lái)源主要有5個(gè)：① 重復(fù)測(cè)量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度u2。③ 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器（分光光度計(jì)）本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。

5討論

在不確定度各分量中，采樣引入的不確定度和擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)較大，而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)引入的不確定度較小。提示在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先必須嚴(yán)格控制采樣過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過(guò)程中，首選能夠進(jìn)行質(zhì)量朔源的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，亦可選用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程要細(xì)心準(zhǔn)確、操作規(guī)范。第三，要使用經(jīng)檢定合格的儀器設(shè)備。最后不容忽視的一點(diǎn)是要盡可能多地重復(fù)測(cè)量樣品，以減少不確定度，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

6參考文獻(xiàn)

[1]張霞.為什么實(shí)驗(yàn)室要對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定＼[J＼].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14（1）：115- 117.

氯氣是一種有毒氣體，主要通過(guò)呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和鹽酸，對(duì)上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)工作場(chǎng)所中氯氣含量，對(duì)保護(hù)勞動(dòng)者健康非常重要。測(cè)量不確定度可定量說(shuō)明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助測(cè)量不確定度可以了解到被測(cè)量值在什么范圍內(nèi)。我們通過(guò)對(duì)工作場(chǎng)所中氯氣含量測(cè)定的不確定度分析，為日后測(cè)量的質(zhì)量控制提供依據(jù)，為客戶(hù)提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。

1材料與方法

1.1儀器與主要試劑

① 空氣采樣器（北京聯(lián)誼興通用設(shè)備有限公司）。② 721分光光度計(jì)（上海菁華科技儀器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3925 g溴酸鉀（天津市化學(xué)試劑研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500 mL容量瓶中，稀釋至刻度，相當(dāng)于濃度為1.0 mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用適量標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場(chǎng)所空氣中氯化物的測(cè)定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗滌試管， 洗滌液倒入具塞比色管中， 搖勻。 在

2相對(duì)不確定度分量評(píng)定

本實(shí)驗(yàn)中不確定度來(lái)源主要有5個(gè)：① 重復(fù)測(cè)量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度u2。③ 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器（分光光度計(jì)）本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。

5討論

在不確定度各分量中，采樣引入的不確定度和擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生的不確定度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)較大，而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)引入的不確定度較小。提示在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先必須嚴(yán)格控制采樣過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過(guò)程中，首選能夠進(jìn)行質(zhì)量朔源的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，亦可選用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程要細(xì)心準(zhǔn)確、操作規(guī)范。第三，要使用經(jīng)檢定合格的儀器設(shè)備。最后不容忽視的一點(diǎn)是要盡可能多地重復(fù)測(cè)量樣品，以減少不確定度，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

6參考文獻(xiàn)

[1]張霞.為什么實(shí)驗(yàn)室要對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定＼[J＼].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14（1）：115- 117.