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    紅外光聲光譜法測定油菜籽品質參數(shù)

    2014-03-04 21:51:22陸宇振杜昌文等
    分析化學 2014年2期
    關鍵詞:油菜籽

    陸宇振 杜昌文等

    摘 要 紅外光聲光譜是一項高效無損的新型樣品檢測技術。本研究應用紅外光聲光譜技術測定了油菜籽3項品質參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結果表明,紅外光聲光譜技術可以實現(xiàn)油菜籽品質參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建??梢蕴岣吣P偷念A測精度。

    關鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質參數(shù); 多元校正

    1 引 言

    油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項重要的品質指標。芥酸是油菜籽的一項重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術是一項多組分快速無損檢測技術,廣泛應用于農產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時且破壞樣品結構;紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術是基于現(xiàn)代量熱轉換和光聲理論的新技術。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術應用于環(huán)境、農產(chǎn)品和食品的質量控制等領域[6~8]。

    紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個區(qū)間進行偏最小二乘回歸,通過模型預測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個窗口相當于一個區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動,每移動一個波長點構建一個偏最小二乘模型,從構建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時不能提供足夠的信息進行定量預測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通常可以獲得比單一區(qū)間預測效果更好的校正模型。

    本研究利用紅外光聲光譜技術,結合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進而為紅外光聲光譜技術在油菜籽品質快速檢測和品種改良方面的應用提供支持。

    2 實驗部分

    2.1 油菜籽樣品與光譜采集

    供試樣品為160份油菜籽,由中國農業(yè)科學院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風干后,用于測定油菜籽的品質參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標準差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標準差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標準差0.29%。

    油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

    摘 要 紅外光聲光譜是一項高效無損的新型樣品檢測技術。本研究應用紅外光聲光譜技術測定了油菜籽3項品質參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結果表明,紅外光聲光譜技術可以實現(xiàn)油菜籽品質參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建模可以提高模型的預測精度。

    關鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質參數(shù); 多元校正

    1 引 言

    油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項重要的品質指標。芥酸是油菜籽的一項重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術是一項多組分快速無損檢測技術,廣泛應用于農產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時且破壞樣品結構;紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術是基于現(xiàn)代量熱轉換和光聲理論的新技術。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術應用于環(huán)境、農產(chǎn)品和食品的質量控制等領域[6~8]。

    紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個區(qū)間進行偏最小二乘回歸,通過模型預測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個窗口相當于一個區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動,每移動一個波長點構建一個偏最小二乘模型,從構建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時不能提供足夠的信息進行定量預測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通??梢垣@得比單一區(qū)間預測效果更好的校正模型。

    本研究利用紅外光聲光譜技術,結合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進而為紅外光聲光譜技術在油菜籽品質快速檢測和品種改良方面的應用提供支持。

    2 實驗部分

    2.1 油菜籽樣品與光譜采集

    供試樣品為160份油菜籽,由中國農業(yè)科學院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風干后,用于測定油菜籽的品質參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標準差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標準差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標準差0.29%。

    油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

    摘 要 紅外光聲光譜是一項高效無損的新型樣品檢測技術。本研究應用紅外光聲光譜技術測定了油菜籽3項品質參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結果表明,紅外光聲光譜技術可以實現(xiàn)油菜籽品質參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建??梢蕴岣吣P偷念A測精度。

    關鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質參數(shù); 多元校正

    1 引 言

    油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項重要的品質指標。芥酸是油菜籽的一項重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術是一項多組分快速無損檢測技術,廣泛應用于農產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時且破壞樣品結構;紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術是基于現(xiàn)代量熱轉換和光聲理論的新技術。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術應用于環(huán)境、農產(chǎn)品和食品的質量控制等領域[6~8]。

    紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個區(qū)間進行偏最小二乘回歸,通過模型預測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個窗口相當于一個區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動,每移動一個波長點構建一個偏最小二乘模型,從構建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時不能提供足夠的信息進行定量預測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通??梢垣@得比單一區(qū)間預測效果更好的校正模型。

    本研究利用紅外光聲光譜技術,結合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進而為紅外光聲光譜技術在油菜籽品質快速檢測和品種改良方面的應用提供支持。

    2 實驗部分

    2.1 油菜籽樣品與光譜采集

    供試樣品為160份油菜籽,由中國農業(yè)科學院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風干后,用于測定油菜籽的品質參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標準差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標準差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標準差0.29%。

    油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

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