• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    離子遷移譜快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的研究

    2014-03-04 21:46:53彭麗英王衛(wèi)國等
    分析化學(xué) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:增塑劑

    彭麗英 王衛(wèi)國等

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

    猜你喜歡
    增塑劑
    一種白炭黑負(fù)載型增塑劑、制備方法及橡膠組合物
    橡膠科技(2022年1期)2022-12-17 14:29:30
    熱塑性彈性體SBS配套用增塑劑的研究現(xiàn)狀
    潤滑油(2022年4期)2022-09-16 13:01:44
    非鄰苯類環(huán)保增塑劑增塑二醋酸纖維素的研究
    中國塑料(2016年12期)2016-06-15 20:30:07
    均相催化六氫苯酐與C10直鏈醇制備環(huán)保增塑劑及其性能
    中國塑料(2016年2期)2016-06-15 20:29:57
    催化合成環(huán)保增塑劑的研究及其應(yīng)用進(jìn)展
    無毒環(huán)保型增塑劑對(duì)聚氯乙烯性能的影響
    中國塑料(2015年2期)2015-10-14 05:34:30
    橡膠籽油基復(fù)合型環(huán)保增塑劑用于PVC的研究
    中國塑料(2015年9期)2015-10-14 01:12:31
    基于微納層疊技術(shù)的PVC分子取向?qū)υ鏊軇┻w移的影響
    中國塑料(2015年5期)2015-10-14 00:59:52
    增塑劑對(duì)PA6性能影響的研究
    中國塑料(2015年5期)2015-10-14 00:59:41
    環(huán)保增塑劑環(huán)氧腰果酚乙酸酯增塑PVC研究
    中國塑料(2014年11期)2014-10-17 03:07:50
    男男h啪啪无遮挡| 黄色欧美视频在线观看| 一个人免费看片子| 亚洲国产精品999| 内射极品少妇av片p| 亚洲欧美日韩东京热| 日韩av在线免费看完整版不卡| 免费高清在线观看视频在线观看| 亚洲综合色惰| 久久6这里有精品| 一区二区三区乱码不卡18| 在线看a的网站| 亚洲熟女精品中文字幕| 亚州av有码| 精品一区二区免费观看| 七月丁香在线播放| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲国产成人一精品久久久| 美女cb高潮喷水在线观看| 五月天丁香电影| 亚洲av不卡在线观看| 能在线免费看毛片的网站| 国产高清有码在线观看视频| 成年人午夜在线观看视频| 性色av一级| 精品人妻一区二区三区麻豆| 欧美+日韩+精品| 久久人妻熟女aⅴ| 黑丝袜美女国产一区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲精品亚洲一区二区| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产成人aa在线观看| 中文字幕久久专区| 亚洲av国产av综合av卡| 国产综合精华液| 国产乱来视频区| 久久久精品免费免费高清| 亚洲av日韩在线播放| 亚州av有码| 日本一二三区视频观看| 成年女人在线观看亚洲视频| 日韩人妻高清精品专区| 18禁在线播放成人免费| 久久久久久人妻| 岛国毛片在线播放| 精品久久久久久电影网| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产日韩欧美亚洲二区| 寂寞人妻少妇视频99o| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 美女福利国产在线 | av在线app专区| .国产精品久久| 一区二区av电影网| 亚洲四区av| 免费黄频网站在线观看国产| 国产女主播在线喷水免费视频网站| av又黄又爽大尺度在线免费看| 毛片女人毛片| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 欧美精品一区二区大全| 欧美性感艳星| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 免费大片黄手机在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲国产最新在线播放| 精品视频人人做人人爽| 久久精品人妻少妇| 嫩草影院新地址| 如何舔出高潮| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲av福利一区| 在线 av 中文字幕| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲av欧美aⅴ国产| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲av二区三区四区| 亚洲国产av新网站| 在线 av 中文字幕| 99re6热这里在线精品视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 精品久久久久久久末码| 欧美97在线视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 97在线视频观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 久久久久国产网址| xxx大片免费视频| 国产淫片久久久久久久久| 免费人成在线观看视频色| 国产高潮美女av| 夫妻午夜视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产男女超爽视频在线观看| 一级a做视频免费观看| 国产美女午夜福利| 九草在线视频观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| av女优亚洲男人天堂| 99久久精品一区二区三区| 男的添女的下面高潮视频| 色哟哟·www| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲精品一二三| 黄片无遮挡物在线观看| 春色校园在线视频观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产 一区精品| 国产高清有码在线观看视频| 免费少妇av软件| 午夜福利网站1000一区二区三区| 超碰av人人做人人爽久久| 嘟嘟电影网在线观看| 女人久久www免费人成看片| 亚洲国产精品专区欧美| 下体分泌物呈黄色| 国产成人精品福利久久| 五月玫瑰六月丁香| 啦啦啦啦在线视频资源| 精品熟女少妇av免费看| 精品久久久久久久久av| 妹子高潮喷水视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲av在线观看美女高潮| 精品熟女少妇av免费看| 超碰av人人做人人爽久久| 久久久久久人妻| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 波野结衣二区三区在线| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲精品456在线播放app| 性高湖久久久久久久久免费观看| 精品久久久久久久久av| 国产爽快片一区二区三区| 精品国产露脸久久av麻豆| 精品人妻偷拍中文字幕| 成人漫画全彩无遮挡| 国产一级毛片在线| 在线看a的网站| 激情 狠狠 欧美| 如何舔出高潮| 日本-黄色视频高清免费观看| 有码 亚洲区| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 日本与韩国留学比较| 久久97久久精品| 中文在线观看免费www的网站| 两个人的视频大全免费| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久精品国产a三级三级三级| 制服丝袜香蕉在线| 久久99热这里只频精品6学生| av线在线观看网站| 亚洲av中文av极速乱| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美精品一区二区免费开放| 97热精品久久久久久| av专区在线播放| 国产真实伦视频高清在线观看| 欧美成人a在线观看| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产精品国产三级专区第一集| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲人成网站高清观看| 免费观看a级毛片全部| 久久午夜福利片| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 久久99蜜桃精品久久| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 成年女人在线观看亚洲视频| 草草在线视频免费看| 在线 av 中文字幕| 十八禁网站网址无遮挡 | 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 在线播放无遮挡| 成人国产麻豆网| 亚洲av免费高清在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 日韩伦理黄色片| 99久国产av精品国产电影| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产精品一及| 欧美丝袜亚洲另类| 欧美区成人在线视频| 一级毛片电影观看| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲av中文av极速乱| 男男h啪啪无遮挡| 免费人成在线观看视频色| 一区在线观看完整版| 亚洲精品国产av成人精品| 久久毛片免费看一区二区三区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲经典国产精华液单| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产乱人偷精品视频| 男女边摸边吃奶| 99久久综合免费| av视频免费观看在线观看| 欧美bdsm另类| 免费在线观看成人毛片| 亚洲第一区二区三区不卡| 在线观看国产h片| 亚洲av在线观看美女高潮| 男女边摸边吃奶| 99久久综合免费| 国产精品国产av在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 精品一区二区三区视频在线| 亚洲经典国产精华液单| 视频中文字幕在线观看| 少妇的逼水好多| www.色视频.com| 久久精品夜色国产| 亚洲第一区二区三区不卡| 午夜免费鲁丝| 欧美变态另类bdsm刘玥| 一本色道久久久久久精品综合| 国产精品一二三区在线看| 黑丝袜美女国产一区| 青春草亚洲视频在线观看| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 日本午夜av视频| 日韩亚洲欧美综合| 成人亚洲欧美一区二区av| 亚洲精品国产成人久久av| av黄色大香蕉| 少妇丰满av| 欧美精品亚洲一区二区| 日本免费在线观看一区| 一二三四中文在线观看免费高清| 日韩在线高清观看一区二区三区| 2018国产大陆天天弄谢| av在线app专区| 欧美精品一区二区免费开放| 少妇 在线观看| 亚洲成人av在线免费| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 精品亚洲成a人片在线观看 | 免费少妇av软件| 国产一区二区在线观看日韩| 性色av一级| av在线蜜桃| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 99久久精品一区二区三区| 亚洲综合色惰| 国产精品久久久久久精品古装| 我的老师免费观看完整版| 国产成人a∨麻豆精品| 国产av一区二区精品久久 | 日本黄色片子视频| 久久热精品热| 好男人视频免费观看在线| 亚洲精品一二三| 国产一区亚洲一区在线观看| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 亚洲精品,欧美精品| 日韩亚洲欧美综合| 免费av不卡在线播放| 欧美性感艳星| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 午夜激情久久久久久久| 中文在线观看免费www的网站| 一区在线观看完整版| 97精品久久久久久久久久精品| 九九在线视频观看精品| 91精品伊人久久大香线蕉| 蜜桃在线观看..| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产日韩欧美亚洲二区| 日韩制服骚丝袜av| 91精品国产九色| 国产乱人视频| 熟女人妻精品中文字幕| 两个人的视频大全免费| 色婷婷久久久亚洲欧美| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产高清有码在线观看视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 午夜激情久久久久久久| 精品久久久噜噜| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 特大巨黑吊av在线直播| 91aial.com中文字幕在线观看| 欧美精品亚洲一区二区| 国产爱豆传媒在线观看| 日韩亚洲欧美综合| 永久网站在线| 亚洲人成网站在线观看播放| 七月丁香在线播放| 新久久久久国产一级毛片| 观看av在线不卡| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 91精品国产国语对白视频| 蜜桃在线观看..| 亚洲国产欧美在线一区| 新久久久久国产一级毛片| 少妇丰满av| 亚洲av综合色区一区| 久久精品人妻少妇| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久久久久九九精品二区国产| 毛片女人毛片| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 午夜精品国产一区二区电影| 婷婷色综合大香蕉| 一级av片app| 日日啪夜夜撸| 99热6这里只有精品| 国产精品一区二区性色av| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 岛国毛片在线播放| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲国产精品999| 成人特级av手机在线观看| 国产色婷婷99| xxx大片免费视频| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 最黄视频免费看| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产精品偷伦视频观看了| 少妇人妻精品综合一区二区| 午夜日本视频在线| 少妇人妻精品综合一区二区| 男人舔奶头视频| 精品一区二区三区视频在线| 欧美精品一区二区大全| 国产精品一区www在线观看| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 国产综合精华液| 亚洲欧美成人精品一区二区| 伦理电影免费视频| 国产又色又爽无遮挡免| 舔av片在线| 午夜免费男女啪啪视频观看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| a级一级毛片免费在线观看| 欧美精品国产亚洲| 久久久久久久亚洲中文字幕| av又黄又爽大尺度在线免费看| 观看免费一级毛片| 97超视频在线观看视频| 欧美 日韩 精品 国产| 日本免费在线观看一区| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 欧美精品国产亚洲| 精品一品国产午夜福利视频| 色哟哟·www| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲av福利一区| 日本欧美视频一区| 久久久国产一区二区| 中文字幕久久专区| 免费av中文字幕在线| 秋霞伦理黄片| 国产精品爽爽va在线观看网站| av视频免费观看在线观看| 欧美另类一区| 91精品一卡2卡3卡4卡| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 中国国产av一级| 久久亚洲国产成人精品v| 久久影院123| 国产精品人妻久久久久久| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 另类亚洲欧美激情| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲久久久国产精品| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产伦理片在线播放av一区| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 熟女av电影| 18禁在线播放成人免费| 久久鲁丝午夜福利片| 日韩成人av中文字幕在线观看| 亚洲在久久综合| 青青草视频在线视频观看| 亚洲性久久影院| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 男女无遮挡免费网站观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲精品自拍成人| 在线免费观看不下载黄p国产| 久久久午夜欧美精品| a级毛色黄片| 亚洲欧美精品专区久久| 欧美 日韩 精品 国产| 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲av成人精品一二三区| 亚洲精品一区蜜桃| av又黄又爽大尺度在线免费看| 欧美97在线视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 国产又色又爽无遮挡免| 久久久久久久精品精品| 国产精品一区二区在线观看99| 一区二区三区免费毛片| 男女免费视频国产| 国产中年淑女户外野战色| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产精品一二三区在线看| 国产真实伦视频高清在线观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 啦啦啦啦在线视频资源| 成人国产麻豆网| 中文在线观看免费www的网站| 国产一区亚洲一区在线观看| av视频免费观看在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 欧美+日韩+精品| 日日摸夜夜添夜夜爱| .国产精品久久| 99久久精品国产国产毛片| 两个人的视频大全免费| 国产视频内射| 少妇丰满av| 新久久久久国产一级毛片| xxx大片免费视频| 久久久精品免费免费高清| 亚洲国产精品一区三区| 国产精品.久久久| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 久久人妻熟女aⅴ| 国产成人aa在线观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲综合色惰| 成年女人在线观看亚洲视频| 免费大片18禁| 久久女婷五月综合色啪小说| 男人和女人高潮做爰伦理| 男的添女的下面高潮视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 3wmmmm亚洲av在线观看| 丝袜喷水一区| 国产精品欧美亚洲77777| 国产成人一区二区在线| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲av日韩在线播放| 免费黄色在线免费观看| 一区在线观看完整版| 直男gayav资源| 日韩中文字幕视频在线看片 | 五月玫瑰六月丁香| 乱码一卡2卡4卡精品| 3wmmmm亚洲av在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| videossex国产| 久久鲁丝午夜福利片| 舔av片在线| 午夜免费观看性视频| 大码成人一级视频| 亚洲精品国产av成人精品| 日韩国内少妇激情av| 一级毛片电影观看| 久久这里有精品视频免费| 亚洲怡红院男人天堂| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国内精品宾馆在线| 黑丝袜美女国产一区| 国产成人a∨麻豆精品| 尾随美女入室| a级毛片免费高清观看在线播放| 成人综合一区亚洲| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美成人精品欧美一级黄| 成人国产av品久久久| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲欧美日韩无卡精品| 精品亚洲成国产av| 国产精品欧美亚洲77777| 国产探花极品一区二区| 最后的刺客免费高清国语| 久久热精品热| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 哪个播放器可以免费观看大片| 丝瓜视频免费看黄片| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲,欧美,日韩| 欧美成人一区二区免费高清观看| 中文字幕av成人在线电影| 嘟嘟电影网在线观看| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 少妇的逼水好多| 国产成人免费无遮挡视频| 在线看a的网站| 啦啦啦啦在线视频资源| 日韩大片免费观看网站| 久久亚洲国产成人精品v| 99久久综合免费| 久久久久久九九精品二区国产| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲精品色激情综合| 久久亚洲国产成人精品v| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 两个人的视频大全免费| 欧美 日韩 精品 国产| 五月玫瑰六月丁香| 99国产精品免费福利视频| 亚洲va在线va天堂va国产| 久久久午夜欧美精品| 久久精品国产亚洲av天美| 高清av免费在线| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 在线观看av片永久免费下载| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲自偷自拍三级| 十八禁网站网址无遮挡 | 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 老司机影院毛片| 亚洲精品成人av观看孕妇| 男女下面进入的视频免费午夜| 男女无遮挡免费网站观看| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产成人精品久久久久久| 国产69精品久久久久777片| 99久久中文字幕三级久久日本| 97超碰精品成人国产| av卡一久久| 成人毛片a级毛片在线播放| 国产精品伦人一区二区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 伦精品一区二区三区| 99久久精品国产国产毛片| 欧美日韩在线观看h| 国产日韩欧美在线精品| 久久精品久久精品一区二区三区| 成人毛片60女人毛片免费| 美女视频免费永久观看网站| 啦啦啦在线观看免费高清www| 日本黄色日本黄色录像| 五月天丁香电影| 欧美日韩精品成人综合77777| 男女无遮挡免费网站观看| 免费观看无遮挡的男女| 日韩一本色道免费dvd| 国产在线一区二区三区精| 激情 狠狠 欧美| 在线天堂最新版资源| 干丝袜人妻中文字幕| 在线观看三级黄色| 国产在线免费精品| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲综合色惰| 高清视频免费观看一区二区| 一本一本综合久久| 黄片wwwwww| 日韩一区二区视频免费看| 在线观看免费高清a一片| 亚洲精品亚洲一区二区| 精品亚洲成a人片在线观看 | 插逼视频在线观看| 国产精品一二三区在线看| 日韩三级伦理在线观看| 国产欧美亚洲国产| 狂野欧美激情性bbbbbb| 高清日韩中文字幕在线| 91狼人影院| 在线 av 中文字幕| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 蜜桃在线观看..| 美女cb高潮喷水在线观看| av免费观看日本| 男女无遮挡免费网站观看| 男男h啪啪无遮挡| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 国产色爽女视频免费观看| 免费观看性生交大片5| 精品人妻偷拍中文字幕| av在线app专区| 精品少妇久久久久久888优播| 男的添女的下面高潮视频| 亚洲精品一区蜜桃| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 人妻夜夜爽99麻豆av| 久久精品国产亚洲av天美| 成人漫画全彩无遮挡| 国产精品一区二区性色av| 丝瓜视频免费看黄片| 18禁在线播放成人免费| 国产免费一级a男人的天堂| 99久久人妻综合| 青青草视频在线视频观看| 边亲边吃奶的免费视频| 日日啪夜夜爽| 国产黄片视频在线免费观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 又爽又黄a免费视频| 视频中文字幕在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| av在线app专区| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 男女啪啪激烈高潮av片| tube8黄色片| 美女福利国产在线 |