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    離子遷移譜快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的研究

    2014-03-04 21:46:53彭麗英王衛(wèi)國等
    分析化學(xué) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:增塑劑

    彭麗英 王衛(wèi)國等

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

    摘 要 建立了離子遷移譜技術(shù)快速檢測(cè)白酒中痕量鄰苯二甲酸酯的方法。對(duì)遷移管溫度、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化后,選取5種典型的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了系統(tǒng)研究。在遷移管和進(jìn)樣口溫度分別為90 ℃和160 ℃的條件下,鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯的檢出限分別為0.14, 0.06, 0.14, 0.44和0.02 mg/L;9次平行測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<8.9%,單個(gè)樣品的分析周期小于95 s。將本方法應(yīng)用于5種白酒盲樣的檢測(cè),成功篩查出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)5種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣產(chǎn)物離子和白酒盲樣的產(chǎn)物離子進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果表明,離子遷移譜的譜峰是鄰苯二甲酸酯離子。這說明丙酮作為摻雜劑,可以避免白酒中背景化合物的干擾。本方法適于大量白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查。

    關(guān)鍵詞 離子遷移譜; 鄰苯二甲酸酯; 快速篩查; 增塑劑

    1 引 言

    鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類能起到軟化作用的化合物,主要用于塑料增塑劑,同時(shí)也用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、潤滑劑生產(chǎn)的原料。1972年,《自然》雜志首次報(bào)道了鄰苯二甲酸酯對(duì)環(huán)境的危害[1]。隨著塑料制品的大量生產(chǎn)和使用,鄰苯二甲酸酯類已成為全球性最普遍的一類污染物[2,3]。近期發(fā)生的“臺(tái)灣塑化劑事件”、“酒鬼酒增塑劑事件”是典型的鄰苯二甲酸酯污染事件。

    目前,PAEs的檢測(cè)多采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)及色譜質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等方法[4~9]。針對(duì)酒類基質(zhì),高潔等[10]提出了固相微萃取氣相色譜法用于檢測(cè)啤酒中PAEs;邵棟梁等[11]建立了GCMS法檢測(cè)白酒中殘留PAEs的方法。我國頒布了適合白酒中PAEs檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法[12],但該方法使用了大量化學(xué)試劑,污染環(huán)境;前處理過程復(fù)雜,樣品檢測(cè)周期長(>30 min),主要用于實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè),難以用于大宗樣品的快速篩查分析[13]。因此,開發(fā)白酒中鄰苯二甲酸酯類的快速篩查技術(shù),作為色譜、質(zhì)譜等測(cè)量技術(shù)的有益補(bǔ)充,具有廣闊的應(yīng)用前景。

    離子遷移譜(IMS)是根據(jù)大氣壓下樣品分子離子在遷移管內(nèi)的特征遷移時(shí)間,完成對(duì)不同物質(zhì)的識(shí)別與檢測(cè)的技術(shù)[14],具有無需樣品前處理、操作簡單,快速靈敏等優(yōu)點(diǎn)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)的原位快速在線檢測(cè)[15],如水中甲基叔丁基醚[16]、化妝品生產(chǎn)過程中釋放的氨基化合物[17]、紅酒中的三氯苯甲醚[18]、危險(xiǎn)化學(xué)品(如爆炸物[19])的檢測(cè)。

    本研究考察離子遷移譜參數(shù)對(duì)鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)的影響, 建立了簡便、快速篩查白酒中痕量鄰苯二甲酸酯類的方法。利用離子阱質(zhì)譜對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,丙酮作為摻雜劑時(shí),離子遷移譜可以實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯的選擇性檢測(cè)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    實(shí)驗(yàn)室自主研制的離子遷移譜儀器裝置原理圖如圖1所示[20],主要包括熱解析進(jìn)樣器和離子遷移譜檢測(cè)儀兩部分。摻雜劑丙酮(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)蒸汽通過頂空蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生,通過載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)區(qū)形成試劑離子,其中載氣中的丙酮濃度約為5 mg/L。正離子模式下,待測(cè)樣品經(jīng)進(jìn)樣器熱解析汽化后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),與63Ni中丙酮電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)形成產(chǎn)物離子;產(chǎn)物離子在離子門脈沖作用下進(jìn)入遷移區(qū)進(jìn)行分離檢測(cè)。漂氣和載氣為用分子篩和活性碳干燥處理后的空氣,流速分別為600和400 mL/min;樣品前處理的烘干溫度為80 ℃。另外,實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀為自制的微型直線式離子阱質(zhì)譜[21],常壓63Ni電離源中的電離產(chǎn)物通過非連續(xù)大氣壓接口進(jìn)入離子阱質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 試劑與方法

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二(2乙基己)酯(DEHP)均為分析純(阿拉丁試劑有限公司),以酒精(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司)為溶劑配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分析過程: 取適量樣品溶液,置于聚四氟乙烯采樣片上,80 ℃烘干后插入熱解析進(jìn)樣器中,樣品經(jīng)熱解析汽化后, 由載氣送入遷移管或離子阱質(zhì)譜中檢測(cè),得到相應(yīng)的遷移譜圖或質(zhì)譜圖。5 μL樣品所需烘干時(shí)間小于90 s,遷移譜檢測(cè)所需時(shí)間約5 s。需要指出, 整個(gè)分析過程中應(yīng)避免塑料器件中溶出的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件優(yōu)化

    圖2a和2b分別是5 μL 20 mg/L鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)信號(hào)強(qiáng)度隨遷移管溫度和進(jìn)樣口溫度的變化圖。從圖2a可見,在進(jìn)樣口溫度為160 ℃時(shí),DBP特征峰強(qiáng)度在遷移管溫度為90 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。遷移管溫度低于90 ℃時(shí),隨遷溫度升高,氣態(tài)離子在遷移管內(nèi)的聚合損失逐漸減小,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);遷移管溫度高于90 ℃時(shí),溫度升高引起離子的擴(kuò)散和碰撞損失越加嚴(yán)重,導(dǎo)致DBP的信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱。在這兩種影響的協(xié)同作用下, 90 ℃為最佳遷移管溫度。

    圖2b表明,遷移管溫度為90 ℃,進(jìn)樣器溫度為160 ℃時(shí),DBP信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于160 ℃,升高溫度,有利于DBP的熱解析,信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng);當(dāng)溫度高于160 ℃,繼續(xù)升高溫度,DBP熱解析時(shí)間很短,而熱解析進(jìn)樣口閉合需要一定的響應(yīng)時(shí)間,在這段時(shí)間內(nèi),熱解析出來的氣態(tài)分子從進(jìn)樣口逃逸,不能進(jìn)入遷移管內(nèi),造成損失,導(dǎo)致DBP信號(hào)強(qiáng)度減弱。

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