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    石英砂固體分散劑制樣的裂解氣相色譜法測(cè)定滌/毛纖維混紡比列

    2014-03-04 21:49:22胡曉燕孫楊等
    分析化學(xué) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:石英砂滌綸羊毛

    胡曉燕 孫楊等

    摘 要 基于縱型微型爐裂解器的裂解氣相色譜法(PyGC)建立了滌/毛纖維混紡比例的測(cè)定方法。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑,將樣品加入其中碾磨成粉末后稱量進(jìn)樣,在550 ℃的裂解溫度下得到相應(yīng)的裂解色譜圖,依據(jù)各自特征裂解譜圖與釋放氣體分析曲線可識(shí)別滌綸與羊毛纖維;選擇滌/毛二元混紡纖維裂解譜圖上滌綸的特征裂解產(chǎn)物——聯(lián)苯為定量峰,計(jì)算混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛纖維的含量。樣品和石英砂的最佳配比為0.02 g ∶ 4 g,滌綸質(zhì)量在0.0256~0.2048 mg范圍內(nèi)聯(lián)苯的線性良好,相關(guān)系數(shù)R2=0.9952。對(duì)不同滌/毛混紡比例的實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<3% (n=3); 本法與國(guó)標(biāo)法所得結(jié)果的偏差小于5%。結(jié)果表明,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,適合滌/毛二元混紡纖維混紡比例的質(zhì)控分析。

    關(guān)鍵詞 裂解氣相色譜; 釋放氣體分析; 石英砂; 滌綸; 羊毛; 混紡比例

    1 引 言

    滌綸與羊毛、棉等混紡纖維的分析有助于纖維生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的控制,且在貿(mào)易、刑偵和考古中也有著重要作用。纖維的鑒別,常見的有顯微鏡法、燃燒法、溶解法等[1]。近年來(lái),電鏡技術(shù)、熱分析[2]、紅外光譜[3]、拉曼光譜[4]等在纖維的分析中亦得到廣泛的應(yīng)用。而對(duì)混紡纖維比列的定量主要采用國(guó)標(biāo)的化學(xué)溶解法[5],但該法操作繁瑣、費(fèi)時(shí),約需8~10 h,且需較大的樣品及試劑量。

    裂解氣相色譜法(PyGC)是將高分子物質(zhì)裂解成氣態(tài)的小分子片段從而由載氣帶入氣相色譜分析的方法[6,7]??芍苯臃治龉腆w樣品,樣品用量少,快速且無(wú)需前處理。由于化學(xué)與天然纖維的裂解產(chǎn)物不同,如滌綸主要為合成聚合物的裂解產(chǎn)物有苯、苯甲酸、乙烯酯苯甲酸、聯(lián)苯等,棉主要為天然纖維素的裂解產(chǎn)物如小分子的醛、酮、醇與糖類等。據(jù)此,PyGC已應(yīng)用于鑒定各類纖維素纖維[8]、羊毛纖維[9,10]、棉與各類合成纖維[11]等。Yang等[12]基于同一質(zhì)量不同性質(zhì)纖維裂解產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物總量不同,采用PyGC定量分析滌/棉混紡比例,但該法的重現(xiàn)性不夠好。Cho等[13]采用居里點(diǎn)裂解器的PyGC法測(cè)定滌/棉混紡比例,依據(jù)滌/棉譜圖上滌綸的裂解產(chǎn)物之一進(jìn)行了定量測(cè)定。但該裂解器溫度不可連續(xù)調(diào)節(jié),對(duì)樣品量及形態(tài)要求較高。迄今,采用PyGC法對(duì)滌/毛混紡纖維的定量測(cè)定鮮見報(bào)道,為克服取樣與稱量誤差而采用固體分散劑作為PyGC的樣品前處理技術(shù)亦鮮見報(bào)道。

    本研究采用縱型微型爐裂解器的PyGC法對(duì)滌/毛纖維的混紡比例進(jìn)行定量分析研究。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑制備樣品,利用PyGC/MS鑒定滌/毛混紡纖維中兩者裂解產(chǎn)物的差異,找出滌綸區(qū)別于羊毛的特征裂解產(chǎn)物, 通過(guò)對(duì)該物質(zhì)的PyGC定量分析,計(jì)算出二元混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛的含量,建立了PyGC對(duì)滌/毛混紡纖維比例的快速、準(zhǔn)確的定量方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器及樣品

    PY2020 iD縱型微型爐裂解器(日本Frontier Lab.公司),CP 3800氣相色譜儀(美國(guó)Varian 公司), Trace DSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Thermo Fisher 公司),BP211 D 電子天平(德國(guó)Sartorius 公司)。

    純滌綸、純羊毛樣品及滌/毛混紡樣品均來(lái)自浙江省紡織測(cè)試研究院。其中滌/毛混紡黑布及灰布的滌綸百分含量分別為69.5%與70.4%,由該院按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29102009測(cè)得。滌綸含量為30%, 50%, 70%, 90%的自制樣品,是將純滌綸與羊毛樣品按質(zhì)量比3 ∶ 7, 5 ∶ 5, 7 ∶ 3, 9 ∶ 1混合所得。石英砂(分析純,顆粒度為0.3~0.7 mm(25~50目), 國(guó)藥集團(tuán))。

    2.2 樣品處理

    將滌綸、羊毛樣品和各滌/毛混紡樣品剪成<2 mm的碎片。 分別準(zhǔn)確稱取上述樣品碎片各0.02 g,與4.00 g石英砂混合,置于碾缽中碾磨15~20 min,至能過(guò)120目篩的均勻粉末,置于玻璃稱量瓶中,待測(cè)。

    2.3 裂解氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定及條件

    稱量微量樣品于惰性化處理的微型不銹鋼樣品杯中。待爐溫到達(dá)550 ℃后,將樣品固定于進(jìn)樣桿并安裝至裂解爐上,約1 min 后,按進(jìn)樣桿按鈕,同時(shí)開始色譜爐的程序升溫。樣品以自由落體形式落入爐心,瞬間高溫裂解,產(chǎn)生的小分子裂解片段由載氣帶入PyGC(/MS)分析,測(cè)定裝置同文獻(xiàn)[14]。裂解爐溫度為550 ℃,Interface溫度為300 ℃。

    摘 要 基于縱型微型爐裂解器的裂解氣相色譜法(PyGC)建立了滌/毛纖維混紡比例的測(cè)定方法。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑,將樣品加入其中碾磨成粉末后稱量進(jìn)樣,在550 ℃的裂解溫度下得到相應(yīng)的裂解色譜圖,依據(jù)各自特征裂解譜圖與釋放氣體分析曲線可識(shí)別滌綸與羊毛纖維;選擇滌/毛二元混紡纖維裂解譜圖上滌綸的特征裂解產(chǎn)物——聯(lián)苯為定量峰,計(jì)算混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛纖維的含量。樣品和石英砂的最佳配比為0.02 g ∶ 4 g,滌綸質(zhì)量在0.0256~0.2048 mg范圍內(nèi)聯(lián)苯的線性良好,相關(guān)系數(shù)R2=0.9952。對(duì)不同滌/毛混紡比例的實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<3% (n=3); 本法與國(guó)標(biāo)法所得結(jié)果的偏差小于5%。結(jié)果表明,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,適合滌/毛二元混紡纖維混紡比例的質(zhì)控分析。

    關(guān)鍵詞 裂解氣相色譜; 釋放氣體分析; 石英砂; 滌綸; 羊毛; 混紡比例

    1 引 言

    滌綸與羊毛、棉等混紡纖維的分析有助于纖維生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的控制,且在貿(mào)易、刑偵和考古中也有著重要作用。纖維的鑒別,常見的有顯微鏡法、燃燒法、溶解法等[1]。近年來(lái),電鏡技術(shù)、熱分析[2]、紅外光譜[3]、拉曼光譜[4]等在纖維的分析中亦得到廣泛的應(yīng)用。而對(duì)混紡纖維比列的定量主要采用國(guó)標(biāo)的化學(xué)溶解法[5],但該法操作繁瑣、費(fèi)時(shí),約需8~10 h,且需較大的樣品及試劑量。

    裂解氣相色譜法(PyGC)是將高分子物質(zhì)裂解成氣態(tài)的小分子片段從而由載氣帶入氣相色譜分析的方法[6,7]??芍苯臃治龉腆w樣品,樣品用量少,快速且無(wú)需前處理。由于化學(xué)與天然纖維的裂解產(chǎn)物不同,如滌綸主要為合成聚合物的裂解產(chǎn)物有苯、苯甲酸、乙烯酯苯甲酸、聯(lián)苯等,棉主要為天然纖維素的裂解產(chǎn)物如小分子的醛、酮、醇與糖類等。據(jù)此,PyGC已應(yīng)用于鑒定各類纖維素纖維[8]、羊毛纖維[9,10]、棉與各類合成纖維[11]等。Yang等[12]基于同一質(zhì)量不同性質(zhì)纖維裂解產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物總量不同,采用PyGC定量分析滌/棉混紡比例,但該法的重現(xiàn)性不夠好。Cho等[13]采用居里點(diǎn)裂解器的PyGC法測(cè)定滌/棉混紡比例,依據(jù)滌/棉譜圖上滌綸的裂解產(chǎn)物之一進(jìn)行了定量測(cè)定。但該裂解器溫度不可連續(xù)調(diào)節(jié),對(duì)樣品量及形態(tài)要求較高。迄今,采用PyGC法對(duì)滌/毛混紡纖維的定量測(cè)定鮮見報(bào)道,為克服取樣與稱量誤差而采用固體分散劑作為PyGC的樣品前處理技術(shù)亦鮮見報(bào)道。

    本研究采用縱型微型爐裂解器的PyGC法對(duì)滌/毛纖維的混紡比例進(jìn)行定量分析研究。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑制備樣品,利用PyGC/MS鑒定滌/毛混紡纖維中兩者裂解產(chǎn)物的差異,找出滌綸區(qū)別于羊毛的特征裂解產(chǎn)物, 通過(guò)對(duì)該物質(zhì)的PyGC定量分析,計(jì)算出二元混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛的含量,建立了PyGC對(duì)滌/毛混紡纖維比例的快速、準(zhǔn)確的定量方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器及樣品

    PY2020 iD縱型微型爐裂解器(日本Frontier Lab.公司),CP 3800氣相色譜儀(美國(guó)Varian 公司), Trace DSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Thermo Fisher 公司),BP211 D 電子天平(德國(guó)Sartorius 公司)。

    純滌綸、純羊毛樣品及滌/毛混紡樣品均來(lái)自浙江省紡織測(cè)試研究院。其中滌/毛混紡黑布及灰布的滌綸百分含量分別為69.5%與70.4%,由該院按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29102009測(cè)得。滌綸含量為30%, 50%, 70%, 90%的自制樣品,是將純滌綸與羊毛樣品按質(zhì)量比3 ∶ 7, 5 ∶ 5, 7 ∶ 3, 9 ∶ 1混合所得。石英砂(分析純,顆粒度為0.3~0.7 mm(25~50目), 國(guó)藥集團(tuán))。

    2.2 樣品處理

    將滌綸、羊毛樣品和各滌/毛混紡樣品剪成<2 mm的碎片。 分別準(zhǔn)確稱取上述樣品碎片各0.02 g,與4.00 g石英砂混合,置于碾缽中碾磨15~20 min,至能過(guò)120目篩的均勻粉末,置于玻璃稱量瓶中,待測(cè)。

    2.3 裂解氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定及條件

    稱量微量樣品于惰性化處理的微型不銹鋼樣品杯中。待爐溫到達(dá)550 ℃后,將樣品固定于進(jìn)樣桿并安裝至裂解爐上,約1 min 后,按進(jìn)樣桿按鈕,同時(shí)開始色譜爐的程序升溫。樣品以自由落體形式落入爐心,瞬間高溫裂解,產(chǎn)生的小分子裂解片段由載氣帶入PyGC(/MS)分析,測(cè)定裝置同文獻(xiàn)[14]。裂解爐溫度為550 ℃,Interface溫度為300 ℃。

    摘 要 基于縱型微型爐裂解器的裂解氣相色譜法(PyGC)建立了滌/毛纖維混紡比例的測(cè)定方法。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑,將樣品加入其中碾磨成粉末后稱量進(jìn)樣,在550 ℃的裂解溫度下得到相應(yīng)的裂解色譜圖,依據(jù)各自特征裂解譜圖與釋放氣體分析曲線可識(shí)別滌綸與羊毛纖維;選擇滌/毛二元混紡纖維裂解譜圖上滌綸的特征裂解產(chǎn)物——聯(lián)苯為定量峰,計(jì)算混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛纖維的含量。樣品和石英砂的最佳配比為0.02 g ∶ 4 g,滌綸質(zhì)量在0.0256~0.2048 mg范圍內(nèi)聯(lián)苯的線性良好,相關(guān)系數(shù)R2=0.9952。對(duì)不同滌/毛混紡比例的實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<3% (n=3); 本法與國(guó)標(biāo)法所得結(jié)果的偏差小于5%。結(jié)果表明,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,適合滌/毛二元混紡纖維混紡比例的質(zhì)控分析。

    關(guān)鍵詞 裂解氣相色譜; 釋放氣體分析; 石英砂; 滌綸; 羊毛; 混紡比例

    1 引 言

    滌綸與羊毛、棉等混紡纖維的分析有助于纖維生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的控制,且在貿(mào)易、刑偵和考古中也有著重要作用。纖維的鑒別,常見的有顯微鏡法、燃燒法、溶解法等[1]。近年來(lái),電鏡技術(shù)、熱分析[2]、紅外光譜[3]、拉曼光譜[4]等在纖維的分析中亦得到廣泛的應(yīng)用。而對(duì)混紡纖維比列的定量主要采用國(guó)標(biāo)的化學(xué)溶解法[5],但該法操作繁瑣、費(fèi)時(shí),約需8~10 h,且需較大的樣品及試劑量。

    裂解氣相色譜法(PyGC)是將高分子物質(zhì)裂解成氣態(tài)的小分子片段從而由載氣帶入氣相色譜分析的方法[6,7]??芍苯臃治龉腆w樣品,樣品用量少,快速且無(wú)需前處理。由于化學(xué)與天然纖維的裂解產(chǎn)物不同,如滌綸主要為合成聚合物的裂解產(chǎn)物有苯、苯甲酸、乙烯酯苯甲酸、聯(lián)苯等,棉主要為天然纖維素的裂解產(chǎn)物如小分子的醛、酮、醇與糖類等。據(jù)此,PyGC已應(yīng)用于鑒定各類纖維素纖維[8]、羊毛纖維[9,10]、棉與各類合成纖維[11]等。Yang等[12]基于同一質(zhì)量不同性質(zhì)纖維裂解產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物總量不同,采用PyGC定量分析滌/棉混紡比例,但該法的重現(xiàn)性不夠好。Cho等[13]采用居里點(diǎn)裂解器的PyGC法測(cè)定滌/棉混紡比例,依據(jù)滌/棉譜圖上滌綸的裂解產(chǎn)物之一進(jìn)行了定量測(cè)定。但該裂解器溫度不可連續(xù)調(diào)節(jié),對(duì)樣品量及形態(tài)要求較高。迄今,采用PyGC法對(duì)滌/毛混紡纖維的定量測(cè)定鮮見報(bào)道,為克服取樣與稱量誤差而采用固體分散劑作為PyGC的樣品前處理技術(shù)亦鮮見報(bào)道。

    本研究采用縱型微型爐裂解器的PyGC法對(duì)滌/毛纖維的混紡比例進(jìn)行定量分析研究。以石英砂為固體質(zhì)量分散劑制備樣品,利用PyGC/MS鑒定滌/毛混紡纖維中兩者裂解產(chǎn)物的差異,找出滌綸區(qū)別于羊毛的特征裂解產(chǎn)物, 通過(guò)對(duì)該物質(zhì)的PyGC定量分析,計(jì)算出二元混紡纖維中滌綸的質(zhì)量百分含量,進(jìn)而推算出羊毛的含量,建立了PyGC對(duì)滌/毛混紡纖維比例的快速、準(zhǔn)確的定量方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器及樣品

    PY2020 iD縱型微型爐裂解器(日本Frontier Lab.公司),CP 3800氣相色譜儀(美國(guó)Varian 公司), Trace DSQⅡ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Thermo Fisher 公司),BP211 D 電子天平(德國(guó)Sartorius 公司)。

    純滌綸、純羊毛樣品及滌/毛混紡樣品均來(lái)自浙江省紡織測(cè)試研究院。其中滌/毛混紡黑布及灰布的滌綸百分含量分別為69.5%與70.4%,由該院按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29102009測(cè)得。滌綸含量為30%, 50%, 70%, 90%的自制樣品,是將純滌綸與羊毛樣品按質(zhì)量比3 ∶ 7, 5 ∶ 5, 7 ∶ 3, 9 ∶ 1混合所得。石英砂(分析純,顆粒度為0.3~0.7 mm(25~50目), 國(guó)藥集團(tuán))。

    2.2 樣品處理

    將滌綸、羊毛樣品和各滌/毛混紡樣品剪成<2 mm的碎片。 分別準(zhǔn)確稱取上述樣品碎片各0.02 g,與4.00 g石英砂混合,置于碾缽中碾磨15~20 min,至能過(guò)120目篩的均勻粉末,置于玻璃稱量瓶中,待測(cè)。

    2.3 裂解氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定及條件

    稱量微量樣品于惰性化處理的微型不銹鋼樣品杯中。待爐溫到達(dá)550 ℃后,將樣品固定于進(jìn)樣桿并安裝至裂解爐上,約1 min 后,按進(jìn)樣桿按鈕,同時(shí)開始色譜爐的程序升溫。樣品以自由落體形式落入爐心,瞬間高溫裂解,產(chǎn)生的小分子裂解片段由載氣帶入PyGC(/MS)分析,測(cè)定裝置同文獻(xiàn)[14]。裂解爐溫度為550 ℃,Interface溫度為300 ℃。

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