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    HPLC法測定馬來酸曲美布汀的有關(guān)物質(zhì)*

    2013-10-22 09:18:50吳毅彥
    天津藥學(xué) 2013年2期
    關(guān)鍵詞:曲美布汀量瓶馬來酸

    吳毅彥,王 衛(wèi)

    (天津市藥品檢驗所,天津 300070)

    馬來酸曲美布汀適用于胃腸道運動功能紊亂引起的食欲不振、惡心、嘔吐、噯氣、腹瀉、便秘等癥狀及腸道易激惹綜合癥。馬來酸曲美布汀目前在我國共有3個廠家生產(chǎn),分別執(zhí)行3個不同標(biāo)準(zhǔn)[WS-521(X-444)-2011、WS1-(X-469)-2003 Z和 YBH 07532010],3個標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)物質(zhì)檢查各不相同。本文將三個標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一,采用高效液相色譜法測定馬來酸曲美布汀的有關(guān)物質(zhì),并增加了已知雜質(zhì)3,4,5-三甲氧基苯甲酸的檢測,以完善現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn),保證產(chǎn)品的安全、有效和質(zhì)量可控。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1200液相色譜儀。

    乙腈為色譜純(Merck),水為純化水;馬來酸曲美布汀對照品(批號100580-200501)和3,4,5-三甲氧基苯甲酸對照品(批號100617-200501)均購自中國藥品生物制品檢定所;馬來酸曲美布汀原料共9批,來自 A 廠(批號 20090412、20110502、20110503)、B 廠(批號110480、110575、110576)和 C 廠(批號1104001、1104002、1104003)。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件 采用資生堂 CAPCELL PAK C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);以緩沖液[取高氯酸 0.43 ml,加水950 ml,混勻后用醋酸銨試液調(diào)節(jié) pH值至(3.75 ± 0.05),用水稀釋至 1000 ml,加戊烷磺酸鈉1.54 g,振搖使溶解]-乙腈(65∶35)為流動相,檢測波長為268 nm,柱溫為40℃,流速1 m l/min。進(jìn)樣量20 μl。

    2.2 專屬性試驗

    2.2.1 專屬性考查 分別取馬來酸曲美布汀100 mg,置100 ml量瓶中,加流動相適量,加1 mol/L鹽酸溶液10 ml,1 mol/L 的氫氧化鈉溶液5 ml,30%H2O2溶液 5 m l,置水浴中加熱2 h,放冷,用1 mol/L氫氧化鈉溶液或1 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為酸破壞、堿破壞和氧化破壞溶液;取馬來酸曲美布汀100 mg,置100 ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,日光照射72 h后,作為光破壞溶液。分別取上述溶液,按色譜條件進(jìn)樣,結(jié)果見圖1。試驗表明,馬來酸曲美布汀在堿性條件下產(chǎn)生1個較大的已知雜質(zhì)峰,其他雜質(zhì)峰較小,各雜質(zhì)峰之間均能有效的分離,并且不干擾主峰測定,在其他條件下,樣品穩(wěn)定,表明方法的專屬性良好,適宜進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢查。

    圖1 溶劑空白(A)對照品(B)供試品(C)酸破壞(D)堿破壞(E)氧化破壞(F)光照破壞(G)RP-HPLC色譜圖

    2.2.2 系統(tǒng)適用性試驗 精密稱取馬來酸曲美布汀適量,用流動相溶解并定量稀釋制成5 μg/m l溶液,精密量取20 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。在該色譜條件下馬來酸曲美布汀峰的理論板數(shù)為8150,馬來酸曲美布汀峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度為3.0。

    2.3 線性及最低檢測限 分別精密稱取馬來酸曲美布汀對照品和3,4,5-三甲氧基苯甲酸雜質(zhì)對照品各10 mg,置100 ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備溶液;精密量取對照品貯備溶液適量,分別加流動相稀釋制成濃度為 0.5、2.0、5.0、10.0和 20.0 μg/ml的系列溶液,分別精密量取上述溶液20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以馬來酸曲美布汀的濃度C(μg/ml)為橫坐標(biāo),以相對應(yīng)的峰面積A為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明:馬來酸曲美布汀在0.5~20.0 μg/ml的濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系,其線性方程為 A=26.772 C-0.0935(r=0.9999,n=5);3,4,5 - 三甲氧基苯甲酸的濃度 C(μg/ml)為橫坐標(biāo),以相對應(yīng)的峰面積A為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明:馬來酸曲美布汀在0.5~20.0 μg/m l的濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系,其線性方程為 A=36.019C - 1.469(r=0.9999,n=5)。按信躁比(S/N)為3∶1計算,馬來酸曲美布汀及3,4,5-三甲氧基苯甲酸的最低檢測限均為1 ng。

    2.4 精密度及溶液穩(wěn)定性試驗 取本品,精密稱定,按有關(guān)物質(zhì)方法制備對照溶液和供試品溶液,分別重復(fù)進(jìn)樣6次,對照溶液峰面積RSD為0.62%,供試品溶液峰面積RSD為0.04%。表明該方法精密度良好;將供試品溶液分別在室溫放置1、2、4、8、12和24 h后依法進(jìn)樣20 μl測定峰面積,觀察主峰及各雜質(zhì)峰面積的變化,試驗結(jié)果表明該溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 重復(fù)性試驗 取同一批號樣品6份,精密稱定,按有關(guān)物質(zhì)測定法制備供試品溶液并進(jìn)樣,計算,結(jié)果見表1。

    表1 重復(fù)性試驗結(jié)果

    2.6 已知雜質(zhì)的回收率試驗 取3,4,5-三甲氧基苯甲酸雜質(zhì)對照品約100 mg,精密稱定,置100 m l量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為已知雜質(zhì)對照品儲備液。分別精密稱取樣品6份,每份約100 mg,置100 ml量瓶中,加流動相適量,精密加入已知雜質(zhì)對照品儲備液0.5 ml,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,得平均回收率為98.6%,RSD為1.2%。

    2.7 有關(guān)物質(zhì)檢查 取本品約0.1 g,精密稱定,置100 ml量瓶中,加流動相適量,振搖使馬來酸曲美布汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密稱取3,4,5-三甲氧基苯甲酸對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含1.0 mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取對照品溶液及供試品溶液各1 ml,置同一200 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。取供試品溶液和對照溶液各20 μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍,以自身對照法計算含量,結(jié)果見表2。

    表2 有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇 將馬來酸曲美布汀對照品用0.01 mol/L鹽酸溶液溶解,測定UV圖譜,在268 nm波長處有最大吸收。對各破壞性試驗溶液進(jìn)行DAD測定,降解雜質(zhì)的最大吸收基本在268 nm左右,故確定檢測波長為268 nm。

    3.2 流動相的選擇 根據(jù)《英國藥典》和《日本藥局方》,并通過對流動相的優(yōu)選,采用緩沖液[取高氯酸0.43 ml,加水950 m l,混勻后用醋酸銨試液調(diào)節(jié)pH值至(3.75 ±0.05),用水稀釋至 1000 m l,加戊烷磺酸鈉1.54 g,振搖使溶解,即得]-乙腈(65∶35)為流動相,保留時間適宜,峰形較好,與其他雜質(zhì)完全分離。

    3.3 方法的粗放度試驗 分別采用Agilent ZORBAX SB C18柱和 Thermo BDS HYPERSIL C18柱對9批樣品進(jìn)行檢驗。結(jié)果表明,已知雜質(zhì)、單一雜質(zhì)與雜質(zhì)總量的測定結(jié)果,在不同試驗條件下基本一致,可見本方法的耐用性較好。

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