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    HPLC法測(cè)定其格日木湯中梔子苷的含量

    2012-09-18 03:17:58王曉娟
    中國(guó)民族醫(yī)藥雜志 2012年9期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀量瓶梔子

    王曉娟

    (錫盟藥檢所,內(nèi)蒙古錫林浩特026000)

    HPLC法測(cè)定其格日木湯中梔子苷的含量

    王曉娟

    (錫盟藥檢所,內(nèi)蒙古錫林浩特026000)

    目的:HPLC法測(cè)定其格日木湯中梔子苷的含量。方法:以C12柱(250mm×4.5mm,5μm),乙腈-水-甲醇(12:88:1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm,流速為1mL·min-1,柱溫為40。C。結(jié)果:線形范圍0.1993~1.1960μg(r=0.9993),平均含量為2.6234 mg·g-1,RSD為1.1%。結(jié)論:本法可作為其格日木湯中梔子苷含量測(cè)定的一種準(zhǔn)確、靈敏、可行的方法。

    其格日木湯;蒙藥;梔子苷;HPLC法;含量測(cè)定

    蒙成藥其格日木湯由五靈脂、紅花、梔子、川木通、瞿麥、訶子、川楝子、丹參、苦地丁、黃連、五味子、豬膽粉、甘草等13味藥組成,主要用于肝熱,肝久熱,肝血昔日相江,肝膽“粘”熱等。處方中梔子為主藥成分,梔子苷可作其格日木湯中含量指標(biāo)。本文采用HPLC方法對(duì)梔子苷進(jìn)行測(cè)定。

    1 儀器、材料與試劑

    島津SIL-20A高效液相色譜儀。梔子苷對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;其格日木湯由東烏旗蒙醫(yī)院提供,其格日木湯模擬樣品自制。乙睛、甲醇為色譜純,水為高純水,其他試劑均為分析純。

    2 含量測(cè)定

    2.1 色譜條件:色譜柱天河C18(250mm×4.5mm,5μm);乙腈-水-甲醇(12:88:1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm,流速為1mL·min-1,柱溫為40。C。

    2.2 提取時(shí)間考察與樣品制備:參照《中國(guó)藥典》2005年版一部“三子散”項(xiàng)下梔子苷含量測(cè)定的方法,選用甲醇作為提取溶劑精密稱取0.3g,至具塞錐形瓶中,精密加入甲醇溶液25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)50min,放冷,稱定重量,甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),制得供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定。

    實(shí)驗(yàn)中考察了超聲提取10、20、30、40、50、60和70min不同超聲提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1提取效率的考察表

    從表中數(shù)據(jù)可見(jiàn),超聲處理50、60和70min梔子苷的含量基本一致,故超聲提取時(shí)間定為50min。

    2.3 專屬性:梔子苷對(duì)照品的HPLC圖的測(cè)定:精密稱取梔子苷對(duì)照品14.94mg,置50mL量瓶中,加甲醇(色譜純)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL于50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成對(duì)照品溶液,精密量取10μL注入液相色譜儀測(cè)定。

    其格日木湯HPLC圖的測(cè)定:取本品,研細(xì),稱取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇(分析純)25mL,密塞,稱定重量,超聲處理50min,放冷,再稱定重量,用甲醇(分析純)補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10μL注入液相色譜儀測(cè)定。

    陰性對(duì)照液的HPLC圖的測(cè)定:按處方配比取處方中除主藥外的12味藥混勻,制成模擬陰性對(duì)照。取上述模擬陰性對(duì)照約0.3g,精密稱定,制成陰性對(duì)照液,同法測(cè)定。

    測(cè)定結(jié)果:陰性對(duì)照色譜圖在與梔子苷對(duì)照品以及供試品色譜相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn),表明處方中其它組分對(duì)梔子苷的測(cè)定無(wú)干擾。

    2.4 線性關(guān)系考察:取梔子苷對(duì)照品15mg,精密稱取為14.95mg,置150mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取0.5、1、2、3、4、5、6mL,分別置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,各取20μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以峰面積對(duì)濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果梔子苷在0.1993~1.1960μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    回歸方程為:Y=1379109.7X+1331.10,R2=0.9993

    表2梔子苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值表

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一份供試品溶液(批號(hào):20090604),分別在0、2、4、8、12、24(h)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3不同時(shí)間測(cè)定樣品中梔子苷的峰面積積分值

    從表中數(shù)據(jù)可見(jiàn),梔子苷在24h內(nèi)的峰面積積分值基本穩(wěn)定不變。

    2.6 精密度:取同一批號(hào)供試品(批號(hào):20090604)6份,研細(xì),精密稱取0.3g,按2.2項(xiàng)下的方法制得供試品溶液;另精密稱取梔子苷對(duì)照品14.94mg依法制成每1mL含梔子苷29.88μg的溶液作為對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述溶液各10ul注入色譜儀測(cè)定每份供試品含量。按外標(biāo)法計(jì)算含量。平均含量(2.6234mg·g-1),RSD為1.1。

    2.7 回收試驗(yàn):梔子苷對(duì)照品溶液的制備:精密稱取梔子苷對(duì)照品14.94mg,置50m量瓶中,加甲醇制成每1ml含梔子苷0.2988mg的溶液,再分別精密吸取5mL、10mL、15mL分別至200mL量瓶中制成7.47、14.94和22.41μg·mL-1梔子苷對(duì)照品溶液。

    加樣回收試驗(yàn):取供試品(批號(hào):20090604含量2.6234mg·g-1)9份,各約0.15mg,精密稱定,分別置9個(gè)具塞錐形瓶中,在1~3、4~6、7~9號(hào)分別精密加入濃度為0.00747、0.01494、0.02241 mg·mL-1的梔子苷對(duì)照品甲醇溶液25mL,按2.2項(xiàng)下的方法制得供試品溶液,分別精密吸取上述溶液各10uL注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。平均回收率分別為101.1、101.9、98.8,RSD為1.0、0.8、1.0。

    3 樣品含量測(cè)定

    取本品2.0g,按2.2項(xiàng)下方法制備,取10μL注入液相色譜儀,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4樣品中梔子苷含量測(cè)定結(jié)果

    從表中2批樣品及1批模擬樣品測(cè)定的數(shù)據(jù)可見(jiàn),梔子苷的含量在2.4960mg·g-1以上。

    4 小結(jié)

    4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:梔子苷的檢測(cè)保留時(shí)間為9.75min;而陰性對(duì)照溶液在此處未出現(xiàn)檢測(cè)峰。說(shuō)明樣品中的其他藥材不干擾梔子苷的測(cè)定。

    4.2 參照《中國(guó)藥典》2005年版一部“三子散”項(xiàng)下梔子苷含量測(cè)定的方法,含量測(cè)定項(xiàng)下的流動(dòng)相和檢測(cè)波長(zhǎng),進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分離效果不好,故采用現(xiàn)在的流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中國(guó)藥典2005年版一部[S]化學(xué)工業(yè)出版社,3、173、324

    [2]內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳編.內(nèi)蒙古蒙藥材標(biāo)準(zhǔn)[S].內(nèi)蒙古科學(xué)技術(shù)出版社,1986,448、498

    [3]內(nèi)蒙古食品藥品檢驗(yàn)所.內(nèi)蒙古蒙藥制劑規(guī)范[M].內(nèi)蒙古人民出版社,2007,26、226

    2012年6月18日收稿

    R291.2

    A

    1006-6810(2012)09-0043-02

    王曉娟,聯(lián)系電話:13947938396電子郵箱:970445182@qq.com。

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