氫化可的松乳膏含量測定中樣品制備方法的改進

黃月瑩，鮑明敏

氫化可的松乳膏含量測定中樣品制備方法的改進

黃月瑩，鮑明敏

氫化可的松乳膏；制備方法的改進；紫外-可見分光光度法；含量

R927.2

B

氫化可的松乳膏是腎上腺皮質(zhì)激素類藥物，具有抗炎、抗過敏，減輕組織對炎癥的作用，同時還有免疫抑制作用。檢驗標準收載在《中國藥典》2005年版二部上，含量測定采用的是3次溶解、提取、過濾、定容、顯色，然后測紫外吸光度的方法[1]。實際操作中由于過程煩瑣，前2次提取過濾不可避免要濾掉一些未提取完全的基質(zhì)，結(jié)果使含量偏低。本文改進了樣品制備過程，簡便，可靠，可操作性強，重復(fù)性好，精密度高。

1 儀器與試劑

SecomanUvikon XL 紫外-可見分光光度儀；氫化可的松乳膏（10 g∶100 mg）樣品3批（市售）；氫化可的松乳膏空白基質(zhì)（其成分為十八醇，白凡士林，液狀石蠟，硬脂酸，甘油，十二烷基硫酸鈉，二甲基亞砜，羥苯乙酯，純化水等按比例配制而成）；氫化可的松對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號為100152-200206；其他試劑均為分析純。

2 方法

2.1 樣品溶液取供試品適量（約相當于氫化可的松20mg），精密稱定，置100 ml量瓶中，加無水乙醇約30 ml，置水浴上加熱溶解后，置冰浴中降到室溫時，加無水乙醇至刻度，搖勻，再置冰浴中2 h，取出后迅速過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液取氫化可的松對照品約20 mg，精密稱定，置100 ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液（1）。

2.3 測定精密量取供試品溶液與對照品溶液各1 ml，分別置干燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，各再精密加氫氧化四甲基銨試液1 ml，搖勻，在25℃的暗處放置40～45 min，紫外-可見分光光度法，在485nm的波長處分別測定吸光度，計算，即得。

3 精密度試驗

在上述試驗條件下，取對照品溶液，每隔1min測定1次，連續(xù)測定6次，RSD=1.4%。試驗表明，儀器的精密度良好。

4 回收率測定

取對照品100 mg，置50 ml量瓶中，作為對照液（2）。按處方比例，取空白基質(zhì)，按樣品標示量的80%、100%、120%各三份，置100 ml量瓶中，分別加入對照品溶液（2）8、10、12 ml，再加無水乙醇適量，置水浴上加熱溶解后，置冰浴中降到室溫，加無水乙醇到刻度，搖勻，再置冰浴中2 h，取出后迅速過濾，取續(xù)慮液作為供試品溶液，依2項下的方法試驗，各測3次，測得回收率（n=3），分別為99.7%、99.8%、99.2%，RSD分別為0.64%、0.60%、1.02%平均回收率（n=9）99.6%。

5 樣品測定

取3個批號氫化可的松乳膏，按2試驗項下的方法測含量，結(jié)果見表1。

表1 樣品測定結(jié)果（n=3）

6 討論

①原方法中水浴后，冰浴冷卻，未規(guī)定時間，筆者在冰浴15、30、60、120 min后過濾均不能使基質(zhì)完全凝固，總有少量絮狀基質(zhì)濾到濾紙上（試驗中5個廠家品種試驗，只有1個凝固較理想），這就使第2步、第3步提取不完全，結(jié)果偏低，本文方法有效的解決了這一問題；②冷卻要充分，并且要迅速過濾，防止凝固的基質(zhì)再溶解；③基質(zhì)在485 nm處可見光區(qū)吸收較小，可以忽略不計；④顯色后溶液穩(wěn)定性不好，應(yīng)盡快測吸收。

[1]中華人民共和國中國藥典編委會.中國藥典，2005，二部：403.

[2012-02-21收稿，2012-03-15修回]

467000河南平頂山，152醫(yī)院藥學部（黃月瑩）；455000河南省安陽市食品藥品檢驗所（鮑明敏）

[本文編輯：羨秋盛]