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    高效液相色譜法測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量

    2011-07-26 01:44:20朱衛(wèi)國
    化學(xué)與生物工程 2011年7期
    關(guān)鍵詞:甘油醚木酚那敏

    朱衛(wèi)國,李 明

    (宜昌人福藥業(yè)有限責(zé)任公司,湖北 宜昌 443005)

    小兒復(fù)方福爾可定糖漿是一種治療小兒咳嗽的藥物,其主藥為愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏。作者在此對HPLC法測定條件進(jìn)行了探討,建立了同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量的方法,為小兒復(fù)方福爾可定糖漿的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 試藥及儀器

    小兒復(fù)方福爾可定糖漿(規(guī)格60 mL,批號為080423)。

    乙腈、甲醇均為色譜純,磷酸、三乙胺和庚烷磺酸鈉均為分析純;水為重蒸水;愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品,中國藥品生物制品檢定所。

    Agilent 1200型高效液相色譜儀。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性條件

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。色譜柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相:0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加庚烷磺酸鈉4.0 g、三乙胺1.0 mL,用磷酸調(diào)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(50∶20∶30),流速1 mL·min-1,檢測波長:愈創(chuàng)木酚甘油醚為224 nm,福爾可定和馬來酸氯苯那敏為214 nm。理論板數(shù)按愈創(chuàng)木酚甘油醚峰計算應(yīng)不低于2000,各峰之間的分離度應(yīng)符合要求。色譜圖見圖1。

    1.福爾可定 2.愈創(chuàng)木酚甘油醚 3.馬來酸氯苯那敏

    1.2.2 含量測定

    精密量取供試品(批號080423)5 mL,置25 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。再精密量取供試品溶液5 mL,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取愈創(chuàng)木酚甘油醚對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,得小兒復(fù)方福爾可定糖漿中愈創(chuàng)木酚甘油醚含量。

    同法測定小兒復(fù)方福爾可定糖漿中福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 輔料干擾實驗

    按制劑處方配制空白對照樣品,制成空白對照品溶液,按色譜條件,取空白對照品溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明,輔料不干擾本品主成分的含量測定。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別精密稱取適量愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品,用流動相配制成系列濃度的溶液。精密量取20 μL,注入色譜儀中,記錄色譜圖,以峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明:愈創(chuàng)木酚甘油醚在16.04~80.20 μg·mL-1、福爾可定在7.96~39.80 μg·mL-1、馬來酸氯苯那敏在8.16~40.80 μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程(n=5)分別為:y=40.89c+33.0(R=0.9999)、y=70.22c+4.9(R=0.9999)和y=30.88c+10.9(R=0.9999)。

    2.3 系統(tǒng)適用性

    精密量取供試品適量(批號080423),制成供試品溶液,精密量取20 μL注入色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積。結(jié)果表明,愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的RSD分別為0.09%、0.60%、1.00%。

    2.4 穩(wěn)定性

    精密量取供試品適量(批號080423),制成供試品溶液,分別于0 h、2 h、4 h、6 h、8 h精密量取20 μL注入色譜儀,記錄峰面積。結(jié)果表明,供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 重復(fù)性

    取供試品(批號080423)6份,分別測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。結(jié)果表明,愈創(chuàng)木酚甘油醚含量為100.3%,RSD為0.55%;福爾可定含量為105.9%,RSD為0.18%;馬來酸氯苯那敏含量為100.6%,RSD為0.33%。

    2.6 回收率

    分別精密稱取愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品適量,按處方比例加輔料,用水制成高、中、低(120%、100%、80%)3種含量溶液各3份。精密量取20 μL,按色譜條件測定。結(jié)果表明,回收率(n=9)分別為:愈創(chuàng)木酚甘油醚99.2%、福爾可定99.0%、馬來酸氯苯那敏99.5%。

    2.7 樣品測定

    精密量取供試品適量,制成供試品溶液;另分別精密稱取愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品適量,同法制成對照品溶液。分別精密量取上述溶液各20 μL,按色譜條件測定。結(jié)果表明,含量分別為:愈創(chuàng)木酚甘油醚99.0%、99.0%、98.7%,福爾可定99.1%、99.5%、99.4%,馬來酸氯苯那敏98.7%、98.4%、99.2%。

    2.8 討論

    2.8.1 檢測波長的確定

    分別取適量福爾可定、馬來酸氯苯那敏和愈創(chuàng)木酚甘油醚對照品,加流動相溶解并稀釋制成20 μg·mL-1的溶液。根據(jù)紫外掃描圖譜可知,福爾可定在214 nm波長處有最大吸收,馬來酸氯苯那敏在262 nm處有最大吸收,愈創(chuàng)木酚甘油醚在224 nm處有最大吸收。由于樣品組分中福爾可定和馬來酸氯苯那敏濃度為0.1 mg·mL-1,而愈創(chuàng)木酚甘油醚濃度為4 mg·mL-1,組分之間濃度相差很大,不宜同時測定3種組分的含量。福爾可定和馬來酸氯苯那敏濃度相當(dāng),且濃度均較低,可以考慮同時測定兩者的含量。福爾可定在214 nm波長處有最大吸收;馬來酸氯苯那敏在200~250 nm范圍內(nèi)無最大吸收,但在214 nm波長處有較大吸收。故選擇214 nm作為福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量測定的檢測波長。愈創(chuàng)木酚甘油醚在224 nm處有最大吸收,故選擇224 nm作為愈創(chuàng)木酚甘油醚含量測定的檢測波長。

    2.8.2 流動相的選擇[1,2]

    參照復(fù)方福爾可定糖漿國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1-(X-128)-2003Z,首先選用0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加4.0 g庚烷磺酸鈉、1.0 mL三乙胺,磷酸調(diào)pH值為3.0)-乙腈=70∶30為流動相,結(jié)果分離效果并不理想。后經(jīng)逐步優(yōu)化,選用0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加4.0 g庚烷磺酸鈉、1.0 mL三乙胺,磷酸調(diào)pH值為2.5)-甲醇-乙腈=50∶30∶20為流動相,結(jié)果3組分出峰時間合適,各組分峰之間的分離度符合要求。

    3 結(jié)論

    采用HPLC法同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。愈創(chuàng)木酚甘油醚在16.04~80.20 μg·mL-1、福爾可定在7.96~39.80 μg·mL-1、馬來酸氯苯那敏在8.16~40.80 μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R=0.9999,平均回收率分別為99.2%、99.0%和99.5%(n=9)。該法具有簡單、快速、靈敏的特點,可同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。

    [1] WS1-(X-128)-2003Z,復(fù)方福爾可定糖漿[S].

    [2] 楊文遠(yuǎn),吳曉紅.用HPLC法同時測定可立停中的愈創(chuàng)木酚甘油醚、馬來酸氯苯那敏和鹽酸甲基麻黃堿[J].寧夏大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2002,23(4):352-353,387.

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