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    馬來酸氯苯那敏的荷移分光光度測(cè)定方法

    2015-06-05 09:33:07孫海冰余蘭
    中國當(dāng)代醫(yī)藥 2015年12期
    關(guān)鍵詞:那敏氯苯片劑

    孫海冰 余蘭▲

    遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,貴州遵義563000

    馬來酸氯苯那敏的荷移分光光度測(cè)定方法

    孫海冰 余蘭▲

    遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,貴州遵義563000

    目的建立快速便捷測(cè)定馬來酸氯苯那敏片劑含量的新方法。方法采用分光光度法研究2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)與馬來酸氯苯那敏之間的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)。結(jié)果荷移反應(yīng)生成的絡(luò)合物在588 nm有最大吸收波長,表觀摩爾吸光系數(shù)為3.9×103L/(mol·cm),藥物質(zhì)量濃度在10~100mg/L范圍內(nèi)服從比爾定律,回收率分別為99.0%、98.8%、99.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.37%、0.54%、0.39%。結(jié)論應(yīng)用本方法測(cè)定片劑中馬來酸氯苯那敏,精密度好、準(zhǔn)確度高,含量測(cè)定結(jié)果與藥典基本一致。

    馬來酸氯苯那敏;2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌;荷移反應(yīng);分光光度法

    馬來酸氯苯那敏(chlorphenamine maleate)又稱撲爾敏,是第一代抗組胺類藥物,具有鎮(zhèn)靜和抗膽堿作用。臨床上主要用于治療各種過敏性疾病,是抗感冒類藥物中常見組分。目前已報(bào)道的定量測(cè)定方法主要有紫外可見分光光度法[1-2]、高效液相色譜[3-7]、氣相色譜法[8]、近紅外光譜法[9]、毛細(xì)管電泳法[10-12]、化學(xué)發(fā)光[13]、共振光散射光譜[14]和荷移分光光度法[15]等,而以2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)作為電子受體與馬來酸氯苯那敏反應(yīng)還未見報(bào)道。本文研究并優(yōu)化了反應(yīng)條件,測(cè)定了絡(luò)合物組成,初探了反應(yīng)機(jī)制,建立了馬來酸氯苯那敏片劑含量測(cè)定新方法。

    1 儀器與試藥

    T9CS分光光度計(jì),北京普析通用;AL204電子天平,梅特勒托利多(上海)有限公司;HWCL-3磁力攪拌反應(yīng)浴,鄭州長城科工貿(mào)有限公司。

    馬來酸氯苯那敏(中國食品藥品檢定研究院):精密稱定馬來酸氯苯那敏對(duì)照品0.012 50 g,置于25 ml容量瓶中,用乙腈溶解稀釋至刻度,得0.5 g/L乙腈溶液;DDQ(上海晶純生化科技股份有限公司):精密稱取DDQ 0.5000 g,置于250ml容量瓶中,用乙腈溶解稀釋至刻度,得2mg/ml乙腈溶液;乙腈(色譜純,F(xiàn)ishercheical公司);乙醇、甲醇、三氯甲烷、丙酮,所有試劑均為分析純(成都市科龍化工試劑廠);馬來酸氯苯那敏片劑(130801,山東仁和堂藥業(yè)股份有限公司;140513,河南九勢(shì)制藥股份有限公司;140115大同市云崗制藥有限公司,規(guī)格均為4 mg/片),實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水(18.25MΩ·cm)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品溶液制備

    取同一批號(hào)(140115)馬來酸氯苯那敏10片,準(zhǔn)確稱量,研磨混勻后準(zhǔn)確稱取樣品總量的3/5,加適量乙腈,微熱攪拌,使其充分溶解,冷卻至室溫后過濾,濾液用乙腈定容于50 ml容量瓶中(馬來酸氯苯那敏濃度約為0.5 g/L)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    取適量馬來酸氯苯那敏溶液(≤1.0mg)于10ml比色管中,加入2.00 ml DDQ溶液,用乙腈稀釋至刻度,于60℃下反應(yīng)20 min。冷卻至室溫,以試劑空白為參比,在588 nm處測(cè)量其吸光度值。

    2.3 吸收光譜

    按實(shí)驗(yàn)方法配制溶液后在T9CS分光光度計(jì)上于300~800 nm范圍內(nèi)掃描,并繪制吸收光譜圖(圖1)。實(shí)驗(yàn)表明,在此波長范圍內(nèi)馬來酸氯苯那敏無吸收,DDQ最大吸收峰在378 nm,而荷移絡(luò)合物產(chǎn)生3個(gè)吸收峰,分別在458、548、588 nm,最大吸光度產(chǎn)生于588 nm處,所以選此波長作為實(shí)驗(yàn)測(cè)定波長。

    圖1 DDQ、馬來酸氯苯那敏及絡(luò)合物的吸收光譜圖

    2.4 溫度與時(shí)間對(duì)荷移反應(yīng)的影響

    分別在不同溫度(25、30、40、50、60℃)下,考察時(shí)間對(duì)反應(yīng)體系的影響,測(cè)定其吸光度值,結(jié)果見表1。

    由表1可知,馬來酸氯苯那敏與DDQ絡(luò)合物在25、30、40℃的吸光度變化緩慢,而50、60℃下,反應(yīng)均快速、完全,且在60℃時(shí)僅經(jīng)20 min,吸光度即達(dá)到最大,故實(shí)驗(yàn)選擇在60℃水浴中放置20min。

    表1 溫度與時(shí)間對(duì)荷移反應(yīng)的影響(A)

    2.5 DDQ用量對(duì)荷移反應(yīng)的影響

    取1 ml馬來酸氯苯那敏標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 ml比色管中,依次改變加入DDQ用量,分別測(cè)定其吸光度值,見圖2。結(jié)果表明,DDQ的最佳用量為2ml。

    圖2 DDQ用量對(duì)荷移反應(yīng)的影響

    2.6 溶劑種類對(duì)荷移反應(yīng)的影響

    分別考察了水、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、三氯甲烷作為稀釋溶劑對(duì)絡(luò)合物吸光度的影響。按照實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定的其吸收光度值,結(jié)果表明,用乙腈作溶劑時(shí),靈敏度最高。

    2.7 馬來酸氯苯那敏標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

    準(zhǔn)確移去不同量的馬來酸氯苯那敏標(biāo)準(zhǔn)溶液,在確立的最佳實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行反應(yīng),測(cè)定絡(luò)合物的吸光度,并以馬來酸氯苯那敏的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(圖3)。馬來酸氯苯那敏在10~100 mg/L范圍內(nèi)服從比爾定律,線性回歸方程為A=0.0101C+0.0189,r=0.9997,檢出限為5 mg/L,表觀摩爾吸收系數(shù)為3.9×103L/(mol·cm)。

    圖3 馬來酸氯苯那敏的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    2.8 方法精密度試驗(yàn)

    精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml,按照“2.2”項(xiàng)下的方法操作,連續(xù)測(cè)定6次。測(cè)得吸光度分為0.531、0.531、0.532、0.532、0.532、0.533。通過計(jì)算,馬來酸氯苯那敏平均吸光度是0.532,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.7%,RSD值較小,說明儀器精密度良好。

    2.9 絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)測(cè)定

    用等摩爾連續(xù)變化法測(cè)定馬來酸氯苯那敏與DDQ絡(luò)合物的組成,結(jié)果如圖4所示。由圖可知,等摩爾連續(xù)變化法切線交點(diǎn)大約在0.5,即CM/C=0.5,由此可以推出,絡(luò)合物組成比為1∶1。根據(jù)曲線上最大吸光度與其理論吸光度不同,計(jì)算求得穩(wěn)定常數(shù)是2.11×104。

    圖4 等摩爾連續(xù)變化法測(cè)定絡(luò)合物組成

    2.10 干擾物對(duì)荷移反應(yīng)的影響

    考察了常用片劑中常見輔料對(duì)含量測(cè)定影響。當(dāng)馬來酸氯苯那敏濃度是1.28×10-4mol/L,相對(duì)誤差小于±5%時(shí),500倍的葡萄糖、淀粉、蔗糖,100倍的果糖、硬脂酸鎂,均對(duì)反應(yīng)無影響。

    2.11 試樣測(cè)定

    取0.4 ml樣品溶液(濃度約0.5 g/L)于10 ml比色管中,加入2mlDDQ溶液在60℃水浴中反應(yīng)20min,冷卻至室溫后在最大波長處進(jìn)行測(cè)定,平行測(cè)定5次。測(cè)定3個(gè)不同廠家馬來酸氯苯那敏片劑含量,另按照中國藥典方法[1]測(cè)定馬來酸氯苯那敏片劑含量,并作回收率試驗(yàn)結(jié)果分別列于表2、3。

    表2 樣品中馬來酸氯苯那敏的測(cè)定(n=5)

    表3 回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(n=6)

    2.12 反應(yīng)機(jī)制

    馬來酸氯苯那敏分子的嘧啶環(huán)上氮原子含有一對(duì)孤對(duì)電子,可以作為電子供體,而DDQ是一個(gè)強(qiáng)平面型電子受體,兩者可以形成n-π配合物。根據(jù)測(cè)物質(zhì)組成測(cè)定結(jié)果可知,馬來酸氯苯那敏與DDQ化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比是1∶1,由此可推出荷移反應(yīng)方程式如圖5所示。

    圖5 荷移絡(luò)合物的形成過程

    3 討論

    本實(shí)驗(yàn)是基于馬來酸氯苯那敏與DDQ之間的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)而建立的一種測(cè)定馬來酸氯苯那敏含量的新方法。實(shí)驗(yàn)過程中注意稀釋溶劑及溫度的選擇,不同溶劑體系靈敏度會(huì)有很大差別,較高的溫度可以使反應(yīng)較快速達(dá)到平衡。

    結(jié)果表明,馬來酸氯苯那敏和DDQ以乙腈作為稀釋溶劑,在60℃水浴中,反應(yīng)20min,形成1∶1紅褐色絡(luò)合物。應(yīng)用該方法對(duì)馬來酸氯苯那敏劑含量測(cè)定結(jié)果與藥典基本一致,重現(xiàn)性好,表明可以作為該藥物片劑的含量測(cè)定質(zhì)量控制方法。

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    Charge transfer spectrophotometric determ ination method of chlorpheniram inemaleate

    SUN Hai-bing YU Lan▲
    School of Pharmacy,ZunyiMedical College in Guizhou Province,Zunyi 563000,China

    Objective To create a new method to determine the content of chlorpheniramine maleate tablet fast and conveniently.M ethods Charge transfer reaction between 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone(DDQ)and chlorpheniramine maleate was studied by spectrophotometry.Results Clathrate generated in charge transfer reaction had maximum absorption wavelength in 588 nm.The apparentmolar absorption coefficientwas 3.9×103L/(mol·cm)and drug concentration ranged from 10-100 mg/L complied with Bill law.The recovery rate was 99.0%,98.8%,99.5% respectively,and relative standard deviation was 0.37%,0.54%,0.39%respectively.Conclusion Determination of chlorpheniramine maleate tablet by this method is good in precision and high in accuracy,and outcome of content determination is basically consistentwith that stipulated in pharmacopeia.

    Chlorpheniraminemaleate;2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone;Charge transfer reaction;Spectrophotometry

    R927.2

    A

    1674-4721(2015)04(c)-0007-04

    2015-01-27本文編輯:許俊琴)

    遵義醫(yī)學(xué)院博士科研啟動(dòng)基金(ZMKD2013-006)

    孫海冰(1988-),女,江蘇徐州人,2012級(jí)在讀碩士研究生,研究方向:天然產(chǎn)物活性成分分離

    ▲通訊作者:余蘭(1971-),女,貴州遵義人,教授,研究方向:藥物分析及天然產(chǎn)物活性成分分離

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