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    腰果酚基縮水甘油醚的制備及其性能研究

    2015-04-01 01:04:08張俊珩閃潔秦小玉趙婷婷
    應(yīng)用化工 2015年7期
    關(guān)鍵詞:甘油醚交聯(lián)密度腰果

    張俊珩,閃潔,秦小玉,趙婷婷

    (中南民族大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430074)

    腰果殼油是一種從腰果殼中提取的天然植物油,再經(jīng)過(guò)脫羧、精餾后可以得到腰果酚[1-2]。腰果酚的結(jié)構(gòu)中具有酚羥基、芳環(huán)和一個(gè)長(zhǎng)的脂肪族側(cè)鏈,不但具有酚類化合物的特征,還具有芳香族化合物和不飽和脂肪烴的化學(xué)性質(zhì),特別是長(zhǎng)的脂肪族側(cè)鏈則可提供優(yōu)異的韌性[3-4],這些特點(diǎn)使得腰果殼油廣泛的應(yīng)用在酚醛樹(shù)脂[5]、環(huán)氧樹(shù)脂[6]、苯并噁嗪樹(shù)脂[7]和聚氨酯泡沫塑料[8]等方面。

    本文利用可再生原料腰果酚制備腰果酚基縮水甘油醚,并研究腰果酚基縮水甘油醚對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)構(gòu)和性能的影響。腰果酚基縮水甘油醚是具有黏度低、柔性好、耐熱性好等特點(diǎn),可作為一種性能優(yōu)異的環(huán)氧樹(shù)脂稀釋劑。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    環(huán)氧氯丙烷、四丁基溴化銨、氫氧化鈉、鹽酸、丙酮均為分析純;腰果酚(含量98%)、環(huán)氧樹(shù)脂NPEL-128(環(huán)氧值0.51 mol/100 g)、聚醚胺(Jeffamine D-230,活潑氫當(dāng)量60 g/mol)均為工業(yè)品。

    NEXUS-6700 智能型傅里葉紅外光譜儀;WSM-20KN 型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī);XJJ-5 簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī);TGA 209F3 型熱重分析儀;DSC 200F3 型差示掃描量熱儀;JSM-6853 型掃描電子顯微鏡。

    1.2 腰果酚基縮水甘油醚的制備

    在三口燒瓶中按腰果酚與環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1 ∶6 的條件加入,然后加入適量的相轉(zhuǎn)移催化劑,升溫至110 ℃反應(yīng)2 h。減壓蒸出過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷,加入溶劑,充分溶解。在40 ℃緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉水溶液,反應(yīng)5 h。用蒸餾水水洗、分層、干燥、減壓蒸出溶劑,得到產(chǎn)率為76%、環(huán)氧值為0.21 mol/100 g 的腰果酚基縮水甘油醚(采用鹽酸-丙酮法測(cè)定)。

    1.3 環(huán)氧樹(shù)脂固化物的制備

    按比例稱取環(huán)氧樹(shù)脂和腰果酚基縮水甘油醚,混合均勻。根據(jù)混合物環(huán)氧值,按等當(dāng)量加入固化劑D230,機(jī)械攪拌15 min 后,抽真空除去氣泡,倒入模具中,在120 ℃固化2 h。冷卻脫模,室溫放置24 h 后測(cè)試性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 腰果酚基縮水甘油醚的表征

    圖1 為腰果酚和腰果酚基縮水甘油醚的紅外光譜圖。

    圖1 腰果酚和腰果酚基縮水甘油醚的紅外光譜圖Fig.1 FTIR spectra of the cardanol and cardanol glycidyl ether

    由圖1 可知,在腰果酚的紅外光譜圖中,3 331 cm-1處為酚羥基伸縮振動(dòng)峰;1 589,1 456 cm-1處為苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收峰;3 010 cm-1處為的伸縮振動(dòng)峰;693,779 cm-1處為苯環(huán)C─H振動(dòng)吸收峰,2 926,2 854 cm-1處為─CH3─和─CH2─的振動(dòng)吸收峰。

    在腰果酚基縮水甘油醚的紅外光譜圖中,3 331 cm-1處的酚羥基特征吸收峰消失;在915,859 cm-1處出現(xiàn)了環(huán)氧基的特征吸收峰,這說(shuō)明得到了腰果酚基縮水甘油醚。

    2.2 腰果酚基縮水甘油醚對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂力學(xué)性能的影響

    表1 是不同腰果酚基縮水甘油醚含量時(shí)環(huán)氧樹(shù)脂固化物的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度。

    由表1 可知,隨著腰果酚基縮水甘油醚含量的增加,環(huán)氧樹(shù)脂固化物的綜合性能先增加后減小,具有最大值;在其含量在10% ~15%附近,材料的機(jī)械性能最好。與純的環(huán)氧樹(shù)脂相比,加入15%腰果酚基縮水甘油醚的固化物,沖擊強(qiáng)度從4.2 kJ/m2提高到8.8 kJ/m2,增加了109.5%左右;同時(shí)拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別提高了35.4%和43.3%,這說(shuō)明腰果酚基縮水甘油醚對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂有明顯的增韌增強(qiáng)作用。腰果酚基縮水甘油醚具有間位的長(zhǎng)碳鏈基團(tuán)和剛性的苯環(huán)結(jié)構(gòu),長(zhǎng)碳鏈基團(tuán)的存在有利于韌性的提高,剛性基團(tuán)的存在有利于強(qiáng)度的增加[9]。隨著腰果酚基縮水甘油醚含量增大,固化體系的相對(duì)環(huán)氧值下降(腰果酚基縮水甘油醚的環(huán)氧值小于純環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值),導(dǎo)致相對(duì)交聯(lián)密度下降,這一效應(yīng)使材料的強(qiáng)度下降[10]。當(dāng)腰果酚基縮水甘油醚的含量增加到20%時(shí),體系的交聯(lián)密度迅速下降,固化物的強(qiáng)度和韌性也迅速下降。

    表1 環(huán)氧樹(shù)脂固化物的機(jī)械性能Table 1 Mechanical performance of the cured epoxy resin

    2.3 腰果酚基縮水甘油醚對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂熱性能的影響

    不同腰果酚基縮水甘油醚含量的環(huán)氧樹(shù)脂固化物的TGA 曲線見(jiàn)圖2。

    由圖2 可知,腰果酚基縮水甘油醚含量為0,5%,10%,15%,20%時(shí),固化物的初始分解溫度(定義5%失重率下的分解溫度為初始分解溫度)分別為360,349,350,352,349 ℃,加入腰果酚基縮水甘油醚使得環(huán)氧樹(shù)脂的初始分解溫度有所下降,但仍保持在350 ℃左右。這可能是由于腰果酚基縮水甘油醚的加入,降低了環(huán)氧樹(shù)脂固化物的交聯(lián)密度,使得其熱性能下降,但是腰果酚基縮水甘油醚含有苯環(huán)結(jié)構(gòu),所以環(huán)氧樹(shù)脂固化物仍具有較好的耐熱性。

    圖2 環(huán)氧樹(shù)脂固化物的TGA 曲線Fig.2 TGA curves of the cured epoxy resin

    圖3 是環(huán)氧樹(shù)脂固化物的DSC 曲線。

    圖3 環(huán)氧樹(shù)脂固化物的DSC 曲線Fig.3 DSC curves of the cured epoxy resin

    由圖3 可知,純環(huán)氧樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為90.0 ℃,加入含量為5%,10%,15%,20%腰果酚基縮水甘油醚固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為80.3,75.0,71.2,64.3 ℃,比純環(huán)氧樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度顯著降低。這是由于加入腰果酚基縮水甘油醚后,環(huán)氧樹(shù)脂固化物的交聯(lián)密度顯著降低。隨著腰果酚基縮水甘油醚含量的增加,分子鏈段運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng),柔性鏈段密度增大,交聯(lián)密度降低,因此環(huán)氧樹(shù)脂固化體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度下降。

    2.4 增韌機(jī)理探討

    圖4 是純環(huán)氧樹(shù)脂和添加15%腰果酚基縮水甘油醚固化體系沖擊斷面的掃描電鏡照片。

    由圖4 可知,純環(huán)氧樹(shù)脂的斷面形貌光滑,屬于典型的脆性斷裂。加入腰果酚基縮水甘油醚后,材料沖擊斷裂面出現(xiàn)了微觀相分離的“海島”結(jié)構(gòu),為韌性斷裂的特征。樣品受沖擊時(shí),這些“島”能夠吸收能量,因此加入腰果酚基縮水甘油醚后,材料的沖擊強(qiáng)度增加。

    圖4 環(huán)氧樹(shù)脂固化物沖擊斷面的SEM 照片F(xiàn)ig.4 SEM micrographs of the impact fractured surface of the cured epoxy resin

    3 結(jié)論

    利用腰果酚和環(huán)氧氯丙烷制得了腰果酚基縮水甘油醚。腰果酚基縮水甘油醚能夠有效增韌增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂,環(huán)氧樹(shù)脂的機(jī)械性能(包括拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和沖擊強(qiáng)度)隨腰果酚基縮水甘油醚含量的增加先增加后減小,具有極大值;加入15%的腰果酚基縮水甘油醚時(shí),固化體系的綜合性能達(dá)到最優(yōu)值,加入15%腰果酚基縮水甘油醚的固化體系的拉伸強(qiáng)度和彎曲性能比純環(huán)氧樹(shù)脂的拉伸強(qiáng)度和彎曲性能分別提高35.4%和43.3%,沖擊強(qiáng)度提高了109.5%。環(huán)氧樹(shù)脂的熱性能和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度隨腰果酚基縮水甘油醚含量的增加而降低。微觀相分離的“海島”結(jié)構(gòu)是腰果酚基縮水甘油醚的增韌機(jī)理。

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