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    提高丁腈手套交聯(lián)密度的研究

    2021-02-01 03:36:12馬保軍謝建強(qiáng)王振山
    橡塑技術(shù)與裝備 2021年2期
    關(guān)鍵詞:耐酸性交聯(lián)密度促進(jìn)劑

    馬保軍,謝建強(qiáng),王振山

    (1.中紅普林醫(yī)療用品股份有限公司,河北 唐山 063500;2.唐山市醫(yī)療手套技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 唐山;3.河北省醫(yī)用手套技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 唐山 063500)

    近年來隨著世界經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,一次性手套的需求呈現(xiàn)逐年上漲的趨勢,尤其是COVⅠD-19全球大流行的背景下,一次性手套的銷量暴增,其中丁腈手套與乳膠手套以及PVC手套相比,具備特有的優(yōu)勢(不含乳膠,不易致過敏;良好的耐油性;具備防穿刺耐撕扯性能以及穿戴舒適性等[1~2])越來越受市場歡迎,并廣泛使用在醫(yī)療、食品、化工、汽修、農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域。2020年世界范圍內(nèi)掀起丁腈手套工廠建廠增加生產(chǎn)線的熱潮,而目前市場上丁腈手套質(zhì)量參差不齊,質(zhì)量差的丁腈手套集中體現(xiàn)在噴霜、拉伸強(qiáng)度不足、伸長率不足等缺陷上,而這些缺陷大多是硫化工藝配方以及硫化工藝所決定的。解決這些問題的辦法之一降低單一添加劑的用量避免析出,提高交聯(lián)密度增加強(qiáng)度等。

    本文選擇對(duì)丁腈薄膜的膠料配方和硫化工藝進(jìn)行研究,用平衡溶脹法測定硫化膠的交聯(lián)密度,并通過改變促進(jìn)劑的用量和種類,以及硫化溫度和硫化時(shí)間來研究如何提高丁腈手套的交聯(lián)密度[4~7]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原材料

    丁腈膠乳NBR-830,韓國錦湖化學(xué)產(chǎn)品;氧化鋅、硫磺、鈦白粉、促進(jìn)劑均為工業(yè)級(jí)用品;測定交聯(lián)密度所用環(huán)己酮和測試耐酸性能所用乳酸均為分析純。

    1.2 主要設(shè)備和儀器

    微電腦涂布試驗(yàn)機(jī)(ZY-TB-B),山東中儀儀器有限公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱(GZX-9140MBE),上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;分析天平(AL204),梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

    1.3 配方與制樣

    本實(shí)驗(yàn)配方見表1。

    表1 各實(shí)驗(yàn)配方中促進(jìn)劑量

    由于丁腈手套上下厚度不均,為了更好的科學(xué)評(píng)價(jià)硫化工藝,本文參照GB/T 6038-2006進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?zāi)z料的配制和硫化操作程序,在微電腦涂布機(jī)上刮涂制備硫化試樣,試片厚度為0.1 mm。

    1.4 測試方法

    1.4.1 交聯(lián)密度

    交聯(lián)密度測試采用平衡溶脹法,在硫化試樣上裁取厚度為0.1 mm,克重為0.05 g左右的薄片,將稱量后的試樣放入盛有50 mL環(huán)己酮的棕色具塞磨砂玻璃瓶內(nèi),使試樣完全浸沒于溶劑中,蓋緊瓶塞,置于30 ℃的恒溫水浴鍋中,放置3 h,達(dá)到溶脹平衡后取出,在真空干燥箱中30 ℃干燥2 h,用分析天平稱量其質(zhì)量。當(dāng)硫化膠在溶劑中達(dá)到溶脹平衡時(shí),根據(jù)橡膠的彈性理論,可得交聯(lián)密度公式,即Flory-Rehner公式:

    公式中:

    Ve——硫化膠交聯(lián)密度,mol/cm3;

    Vr——橡膠相在溶脹硫化膠中的體積分?jǐn)?shù)(硫化膠總體積);

    x——橡膠與溶劑的相互作用系數(shù) ;

    V——溶劑的摩爾體積。

    橡膠相在溶脹硫化膠中的體積分?jǐn)?shù)按照以下公式計(jì)算:

    式中:

    V1——橡膠相的體積;

    V2——溶脹后橡膠中溶劑所占體積;

    ρ——未填充橡膠的密度;

    ρ1——溶脹用試劑的密度;

    M1——溶脹前硫化膠的質(zhì)量;

    M2——溶脹后硫化膠的質(zhì)量;

    M3——橡膠相的質(zhì)量。

    1.4.2 耐酸性能

    丁腈手套耐酸性能測試方法參照GB10213—2006,向縛在圓柱筒上的丁腈手套中注入1 000 mL±50 mL乳酸溶液,立即觀察有無溶液滲漏,如果沒有立即滲漏,再觀察5 min[10]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 促進(jìn)劑用量對(duì)交聯(lián)密度的影響

    圖1是不同促進(jìn)劑用量硫化膠交聯(lián)密度變化曲線,硫化條件為 120 ℃×20 min。

    圖1 促進(jìn)劑用量對(duì)硫化膠交聯(lián)密度的影響

    圖1中BZ曲線和EZ曲線中各點(diǎn)實(shí)驗(yàn)配方分別為A、B、C、D、E 和 A1、B1、C1、D1、E1。在相同硫化條件下,隨著促進(jìn)劑用量的增加,硫化膠結(jié)構(gòu)以多硫交聯(lián)鍵為主,逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐詥瘟蚝碗p硫交聯(lián)鍵為主,交聯(lián)鍵增加,交聯(lián)密度數(shù)值增長,并呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。但隨著促進(jìn)劑的增加,膠料容易自硫,丁腈手套有噴霜的可能,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降。實(shí)驗(yàn)可知,丁腈手套中促進(jìn)劑BZ或EZ用量超過1.1份時(shí),手套表面有噴霜出現(xiàn)。

    2.2 混合促進(jìn)劑對(duì)交聯(lián)密度的影響

    圖2是混合促進(jìn)劑(BZ和EZ)并用硫化膠交聯(lián)密度變化曲線,硫化條件為120 ℃×20 min。

    圖2 不同比值促進(jìn)劑(BZ/EZ)對(duì)硫化膠交聯(lián)密度的影響

    圖2中曲線各點(diǎn)實(shí)驗(yàn)配方分別為A2、B2、C2、D2、E2。從圖1可以看出,單獨(dú)使用促進(jìn)劑BZ和EZ,在相同硫化條件下硫化膠的交聯(lián)密度數(shù)值相差不大;圖2中促進(jìn)劑BZ和EZ并用,由于促進(jìn)劑間的協(xié)同效應(yīng),增加了促進(jìn)劑的活性,提高了硫化速度,因此提高了丁腈橡膠單位時(shí)間的硫化程度,交聯(lián)密度數(shù)值有明顯提高,當(dāng)BZ/EZ比值為1:1時(shí),交聯(lián)密度值最高?;旌洗龠M(jìn)劑的使用,降低了單一促進(jìn)劑在硫化膠中的飽和度,避免了丁腈橡膠噴霜的出現(xiàn),可以提高丁腈手套的產(chǎn)品質(zhì)量。

    2.3 硫化溫度對(duì)交聯(lián)密度的影響

    圖3為硫化溫度對(duì)交聯(lián)密度的影響曲線,實(shí)驗(yàn)配方為C2,硫化時(shí)間為20 min。

    圖3 硫化溫度對(duì)交聯(lián)密度的影響

    硫化溫度直接影響到丁腈手套的硫化速度和產(chǎn)品質(zhì)量,硫化溫度過低,流化速度慢,容易產(chǎn)生較多的多硫鍵,但硫化溫度過高會(huì)引起橡膠分子鏈的裂解,導(dǎo)致硫化膠的物理機(jī)械性能下降。測試結(jié)果表明,隨著硫化溫度的升高,丁腈硫化膠的交聯(lián)密度數(shù)值也在增長,在90~110 ℃溫度范圍內(nèi),交聯(lián)密度數(shù)值增長較快,當(dāng)硫化溫度達(dá)到120 ℃時(shí),交聯(lián)密度數(shù)值增長趨于穩(wěn)定。

    2.4 硫化時(shí)間對(duì)交聯(lián)密度的影響

    圖4為硫化時(shí)間對(duì)交聯(lián)密度的影響曲線,實(shí)驗(yàn)配方為C2,硫化溫度為120 ℃。

    從硫化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理來說,硫化膠的正硫化狀態(tài)應(yīng)是膠料達(dá)到最大交聯(lián)密度時(shí)的硫化狀態(tài),正硫化時(shí)間主要是根據(jù)與交聯(lián)密度成正比的某些主要性能指標(biāo)達(dá)到最佳點(diǎn)來進(jìn)行選擇的。隨著硫化時(shí)間的延長,丁腈硫化膠的交聯(lián)密度數(shù)值也在增長,在10~20 min硫化時(shí)間范圍內(nèi),交聯(lián)密度數(shù)值增長較快,硫化時(shí)間高于20 min以后,交聯(lián)密度數(shù)值增長趨于穩(wěn)定。

    2.5 交聯(lián)密度對(duì)丁腈手套性能的影響

    交聯(lián)密度對(duì)丁腈手套耐酸性和物理性能的影響如表2所示。

    圖4 硫化時(shí)間對(duì)交聯(lián)密度的影響

    表2 交聯(lián)密度對(duì)丁腈手套性能的影響(120 ℃×20 min)

    丁腈手套的耐酸性能隨著交聯(lián)密度的提升而提高,其拉伸強(qiáng)度也有所提升。根據(jù)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)理論,隨著交聯(lián)密度的增大,交聯(lián)點(diǎn)也越來越多,橡膠分子鏈之間形成更為致密的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),分子鏈之間的空隙減少,減少了溶劑分子的進(jìn)入,因此提高了丁腈手套的耐酸性能;交聯(lián)密度增大,限制了分子鏈之間的運(yùn)動(dòng),拉伸所需要的應(yīng)力增加,其拉伸強(qiáng)度增大。

    3 結(jié)論

    (1)在研究范圍內(nèi),硫磺量不變的條件下,NBR硫化膠的交聯(lián)密度隨著促進(jìn)劑用量的增加而升高,兩者呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系;在相同硫化條件下,促進(jìn)劑總量為1份時(shí),單一促進(jìn)劑的配方C和C1硫化膠交聯(lián)密度分別為 2.3×10-4mol/cm3和 2.2×10-4mol/cm3,低于使用混合促進(jìn)劑配方C2的硫化膠交聯(lián)密度2.41×10-4mol/cm3,混合促進(jìn)劑并用更有助于提高硫化效率。

    (2)硫化溫度和硫化時(shí)間是影響交聯(lián)密度的重要因素,同一配方,硫化溫度在120 ℃、硫化時(shí)間在20 min時(shí),交聯(lián)密度數(shù)值增長趨于穩(wěn)定。

    (3)交聯(lián)密度越高,丁腈手套耐酸性越好,其物理性能在一定范圍內(nèi)也有所提升。

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