• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面分析法優(yōu)化HS-SPME萃取黃豆醬揮發(fā)性成分工藝研究

    2010-10-19 05:25:42黃紅霞李冬生
    食品科學(xué) 2010年22期
    關(guān)鍵詞:總峰豆醬無(wú)機(jī)鹽

    喬 鑫,黃紅霞,喬 宇,康 旭,李冬生,2,*

    (1.湖北工業(yè)大學(xué)生物工程學(xué)院,湖北 武漢 430068;2.湖北省食品發(fā)酵工程技術(shù)研究中心,湖北 武漢 430068;3.湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所,湖北 武漢 430064)

    響應(yīng)面分析法優(yōu)化HS-SPME萃取黃豆醬揮發(fā)性成分工藝研究

    喬 鑫1,黃紅霞1,喬 宇3,康 旭1,李冬生1,2,*

    (1.湖北工業(yè)大學(xué)生物工程學(xué)院,湖北 武漢 430068;2.湖北省食品發(fā)酵工程技術(shù)研究中心,湖北 武漢 430068;3.湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所,湖北 武漢 430064)

    為了優(yōu)化黃豆醬揮發(fā)性風(fēng)味成分檢測(cè)的SPME萃取效率,采用Plackett-Burman設(shè)計(jì)法和響應(yīng)面分析法對(duì)黃豆醬風(fēng)味萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。先用Plackett-Burman設(shè)計(jì)從8種萃取因素中篩選出對(duì)總峰面積有顯著影響的因素,再用最陡爬坡試驗(yàn)及Box-Behnken設(shè)計(jì)進(jìn)一步優(yōu)化。結(jié)果表明,萃取溫度、萃取時(shí)間和基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量是影響總峰面積的顯著因素,優(yōu)化后的萃取條件為萃取溫度56℃、萃取時(shí)間42min、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量0.98g。在優(yōu)化條件下,與初始最大總峰面積12880000相比,總峰面積提高到13107129。

    豆醬;響應(yīng)面法;條件優(yōu)化;HS-SPME

    Abstract:In order to enhance the extraction efficiency of soybean paste flavor components, Plaekett-Burman design and response surface methodology were used to optimize extraction conditions. Eight factors were evaluated by Plackett-Burman design on the basis of total peak area and further optimization was performed by Box-Behnken experiments. Results showed that extraction temperature, extraction time and the addition amount of inorganic salts played important roles in the extraction of essential flavor components. The optimal extraction parameters were extraction temperature of 56 ℃, extraction time of 42 min and sodium chloride addition amount of 0.98 g. Under the optimal extraction condition, the total content of volatile flavor components was significantly improved according to the increase of total peak area from 12880000 to13107129.

    Key words:soybean paste;response surface methodology;technology optimization;HS-SPME

    黃豆醬(soybean paste)在我國(guó)有著悠久的歷史,是人民生活中不可缺少的調(diào)味品,風(fēng)味又是調(diào)味品至關(guān)重要的品質(zhì)特性,對(duì)其研究有著必要的意義[1]。但目前存在的主要問(wèn)題之一是揮發(fā)性成分提取手段有局限性,很難真實(shí)反映產(chǎn)品氣味組成。近幾年頂空固相微萃取(HSSPME)作為一種新的揮發(fā)性物質(zhì)采樣技術(shù)被廣泛應(yīng)用,它通過(guò)吸附/脫附技術(shù),主要富集樣品中的揮發(fā)和半揮發(fā)性成分,靈敏度高、重現(xiàn)性及線性好、操作簡(jiǎn)單方便快速并能較真實(shí)地反映樣品特別是活體樣品的風(fēng)味組成[2-3]。Gianelli等[4]和徐琳娜等[5]對(duì)黃豆醬香氣成分的萃取做過(guò)研究,但黃豆醬萃取工藝的優(yōu)化研究還未見(jiàn)報(bào)道?;诖?,本研究采用頂空固相微萃取并結(jié)合響應(yīng)面法優(yōu)化萃取條件,以提高黃豆醬香氣的萃取效率。

    東北豆醬不僅在原料上為當(dāng)?shù)鼐x品種,而且醬香濃郁。本研究以東北知名醬業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)豆醬作為研究對(duì)象,通過(guò)因素篩選,最終選取萃取溫度、萃取時(shí)間和基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量3個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì),利用響應(yīng)面法優(yōu)化黃豆醬香氣的最佳萃取工藝參數(shù),以期為黃豆醬香氣成分研究提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    黑龍江省某知名醬業(yè)公司生產(chǎn),樣品保存于密封袋中,4℃冷藏備用。

    1.2 儀器與設(shè)備

    固相微萃取(SPME)裝置:萃取頭DVB/CAR/PDMS 50/30μm(二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷) 美國(guó)Supelco公司;GC-2014AFSPL氣相色譜儀 日本島津公司;7890N/5975MSD風(fēng)味檢測(cè)氣質(zhì)聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 黃豆醬揮發(fā)性成分的測(cè)定

    稱取一定量醬醅,并與一定量無(wú)機(jī)鹽(NaC1)和一定去離子水體積混合均勻后加入15mL樣品瓶中,將樣品瓶放入一定溫度的水浴中平衡5min,再將已老化好的萃取針頭插入樣品瓶中,用手柄將石英纖維頭推出暴露到樣品瓶頂空氣體中,恒溫萃取一段時(shí)間,用手柄將纖維頭推回針頭內(nèi),將萃取針頭拔出,插入GC-MS進(jìn)樣器中解析一定時(shí)間。

    1.3.2 萃取頭老化

    將DVB/CAR/PDMS 50/30μm固相微萃頭在氣相色譜的進(jìn)樣口老化至無(wú)雜峰,老化溫度270℃,老化時(shí)間1h[6]。

    1.3.3 GC-MS參數(shù)條件

    色譜柱:RTX-1毛細(xì)管色譜柱(30.0m×0.25mm,0.25μm);升溫條件:柱溫40℃保持1min,以5℃/min上升到130℃,保持1min,再以8℃/min上升到250℃,保持1min;進(jìn)樣口溫度為250℃;FID檢測(cè)器溫度為300℃;載氣N2,流速30mL/min;燃?xì)釮2,流速300mL/min;助燃?xì)饪諝猓魉?00mL/min;分流比5.0。

    1.4 優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.4.1 Plackett-Burman

    設(shè)計(jì)在優(yōu)化初期利用Plackett-Burman設(shè)計(jì)法[7],對(duì)影響固相微萃取的8個(gè)因素進(jìn)行考察。萃取溫度(X1)、萃取時(shí)間(X2)、解析時(shí)間(X3)、攪拌速度(X4)、樣品質(zhì)量(X5)、去離子水體積(X6)、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量(X7)、pH值(X8),分別作為PB試驗(yàn)設(shè)計(jì)的8個(gè)因素,每個(gè)因素取兩個(gè)水平,即低水平(-1)和高水平(+1),總峰面積作為響應(yīng)值Y[8]。

    1.4.2 最陡爬坡試驗(yàn)

    響應(yīng)面擬合方程只有在考察的緊接鄰域里才充分近似真實(shí)結(jié)果,故只有先逼近最大目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)量區(qū)域后才能建立有效的響應(yīng)面擬合方程[9]。根據(jù)PB試驗(yàn)篩選出的對(duì)峰面積影響顯著的因素,以各顯著因素的正負(fù)效應(yīng)確定最陡爬坡試驗(yàn)的路徑(包括變化方向和變化步長(zhǎng)),快速的逼近最大響應(yīng)區(qū)域。

    1.4.3 Box-Behnken設(shè)計(jì)

    以PB試驗(yàn)篩選得到的對(duì)總峰面積影響顯著的因素作為設(shè)計(jì)因素,以最陡爬坡試驗(yàn)得出的濃度作為中心點(diǎn),根據(jù)相應(yīng)的試驗(yàn)表進(jìn)行試驗(yàn)后,使用SAS 9.0對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析[10]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 影響因素的篩選

    按照Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)影響固相微萃取萃取條件的8個(gè)因素進(jìn)行考察,Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)[8]及結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 1 Design and results of Plackett-Burman experiments

    表2 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)各因素水平編碼及影響效果Table 2 Factors and levels of Plackett-Burman experiments

    2.2 最陡爬坡試驗(yàn)

    由2.1節(jié)可知,萃取溫度有高度顯著影響;萃取時(shí)間有顯著影響;基體中無(wú)機(jī)鹽添加量、解析時(shí)間、攪拌速度、樣品質(zhì)量、去離子水體積、pH值對(duì)總峰面積均無(wú)顯著影響,但一般可信度大于90%可作為主要影響因素[11],基體中無(wú)機(jī)鹽添加量屬主要影響因素。萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)總峰面積有顯著正效應(yīng),而基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量有顯著負(fù)效應(yīng),這3個(gè)因素有待進(jìn)一步研究。根據(jù)萃取溫度、萃取時(shí)間和基體中無(wú)機(jī)鹽添加量這3個(gè)因素效應(yīng)大小的比率設(shè)定它們的變化方向及步長(zhǎng)進(jìn)行最陡爬坡試驗(yàn),設(shè)計(jì)及結(jié)果處理見(jiàn)表3。由表3可知,隨萃取溫度、萃取時(shí)間、基體中無(wú)機(jī)鹽添加量的變化,總峰面積呈先上升后下降,當(dāng)萃取溫度55℃、萃取時(shí)間40min、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量0.8g時(shí),所對(duì)應(yīng)的總峰面積達(dá)到最大值,故以條件3為后續(xù)實(shí)驗(yàn)中心點(diǎn),進(jìn)行下一步優(yōu)化試驗(yàn)。

    表3 最陡爬坡試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Design and results of the steepest ascent experiments

    2.3 最佳萃取條件的優(yōu)化[12-14]

    2.3.1 響應(yīng)面分析因素水平的選取

    在最陡爬坡試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面設(shè)計(jì),運(yùn)用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[15],選擇黃豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)提取條件對(duì)總峰面積影響顯著的3個(gè)因素,萃取溫度(X1)、萃取時(shí)間(X2)和基體中無(wú)機(jī)鹽添加量(X3),做三因素三水平響應(yīng)面分析試驗(yàn),試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表4。

    表4 響應(yīng)面分析因素及水平Table 4 Factors and levels of response surface design

    2.3.2 響應(yīng)面優(yōu)化方案

    表5為響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果,試驗(yàn)號(hào)1~12是析因試驗(yàn),試驗(yàn)號(hào)13~15是中心試驗(yàn)。15個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)分為析因點(diǎn)和零點(diǎn),其中析因點(diǎn)為自變量取值在X1、X2、X3所構(gòu)成的三維頂點(diǎn);零點(diǎn)為區(qū)域的中心點(diǎn),零點(diǎn)試驗(yàn)重復(fù)3次,用以估計(jì)試驗(yàn)誤差。RSM軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,回歸分析結(jié)果見(jiàn)表6。

    表5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及相應(yīng)結(jié)果Table 5 Design and results of response surface experiments

    表6 回歸方程方差分析Table 6 Variance analysis of regression equation

    2.3.3 因素間的交互作用分析

    圖1結(jié)果顯示了基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量取中心水平時(shí),萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)總峰面積的交互作用。從等高線圖接近圓形可知交互作用不顯著,隨著萃取溫度延長(zhǎng)和萃取時(shí)間的增加,總峰面積在不斷的增大,當(dāng)萃取溫度和萃取時(shí)間升高到一定程度后,響應(yīng)值值達(dá)到最大;萃取溫度和萃取時(shí)間繼續(xù)升高時(shí),總峰面積又會(huì)隨之下降。說(shuō)明萃取溫度過(guò)高或過(guò)低和萃取時(shí)間過(guò)大或過(guò)小都不能使響應(yīng)值達(dá)到最大值,只有它們?nèi)〉侥硞€(gè)適中值時(shí),才可使總峰面積達(dá)到最大值。

    圖1 萃取溫度(X1)和萃取時(shí)間(X2)對(duì)總峰面積(Y)的相應(yīng)面圖和等高線圖Fig.1 Response surface and contour plots for the effect of crossinteraction between extraction temperature and extraction time on total content of volatile flavor compounds

    圖2 萃取溫度(X1)和無(wú)機(jī)鹽添加量(X3)對(duì)總峰面積(Y)的相應(yīng)面圖和等高線圖Fig.2 Response surface and contour plots for the effect of crossinteraction between extraction temperature and inorganic salt addition amount on total content of volatile flavor compounds

    圖2結(jié)果顯示了萃取時(shí)間取中心水平時(shí),萃取溫度和基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量對(duì)總峰面積的交互作用。從等高線圖接近橢圓形可知交互作用顯著,在試驗(yàn)水平范圍內(nèi)總峰面積隨萃取溫度的增加呈現(xiàn)出先增加后略減小的趨勢(shì)。原因可能是溫度過(guò)低,未達(dá)到豆醬部分風(fēng)味物質(zhì)的沸點(diǎn),高沸點(diǎn)的風(fēng)味物質(zhì)無(wú)法揮發(fā)出來(lái),總峰面積相對(duì)較少;隨溫度升高,萃取頭萃取分析能力降低,從而導(dǎo)致萃取頭固有吸附組分會(huì)發(fā)生解吸[17],總峰面積發(fā)生減少現(xiàn)象。

    圖3 萃取時(shí)間(X2)和無(wú)機(jī)鹽添加量(X3)對(duì)總峰面積(Y)的相應(yīng)面圖和等高線圖Fig.3 Response surface and contour plots for the effect of crossinteraction between extraction time and inorganic salt addition amount on total content of volatile flavor compounds

    圖3結(jié)果顯示了萃取溫度取中心水平時(shí),萃取時(shí)間和基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量對(duì)總峰面積的交互作用。從等高線圖接近橢圓形可知交互作用顯著,萃取時(shí)間影響顯著,在試驗(yàn)水平范圍內(nèi),萃取時(shí)間的增加總峰面積呈明顯的先增加后略減小的趨勢(shì)。而基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量的增大,總峰面積緩慢增大后基本保持不變。原因可能是無(wú)機(jī)鹽添加量增加有利于豆醬樣品中風(fēng)味物質(zhì)的揮發(fā),但到達(dá)一定程度后,豆醬樣品中無(wú)機(jī)鹽處于飽和狀態(tài)[12],于是總峰面積基本保持恒定。

    2.4 豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取回歸模型的建立及檢驗(yàn)

    對(duì)各因素回歸擬合后,得到回歸方程:

    所得的回歸方程能較好的預(yù)測(cè)豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取隨各參數(shù)的變化規(guī)律,可以利用該回歸方程確定最佳提取條件。對(duì)回歸方程取一階偏導(dǎo)數(shù)等于零,聯(lián)立方程組解得:X1=0.14,X2=0.18,X3=1.8,即可換算得到萃取溫度55.75℃、萃取時(shí)間41.8min、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量0.98g??紤]到實(shí)際操作的便利,確定豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取條件為萃取溫度56℃、萃取時(shí)間42min、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量0.98g。由回歸方程預(yù)測(cè)豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取條件理論總峰面積可達(dá)13107129。

    表7 豆醬中鑒定出的揮發(fā)性化合物Table 7 Identified volatile flavor compounds in soybean paste

    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):在上述響應(yīng)面分析結(jié)果確定的最佳條件下進(jìn)行3次萃取實(shí)驗(yàn),得到豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的平均總峰面積為13001025,與預(yù)測(cè)值13107129基本一致,說(shuō)明該方程與實(shí)際情況擬合很好,充分驗(yàn)證了所建模型的正確性,說(shuō)明響應(yīng)面法適用于對(duì)豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取進(jìn)行回歸分析和參數(shù)優(yōu)化。

    2.5 醬樣品中揮發(fā)性風(fēng)味成分的分析檢驗(yàn)

    采用優(yōu)化后的固相微萃取條件并結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定了豆醬樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分。豆醬樣品中各揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類及相對(duì)含量見(jiàn)表7。

    根據(jù)表7,豆醬樣品中共鑒定出36種揮發(fā)性風(fēng)味成分,這些成分包括酯類、醛類、酸類、醇類、酮類、酚類和含氮化合物等幾類物質(zhì),可見(jiàn)此優(yōu)化方法能較完全地萃取豆醬樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分。從單個(gè)風(fēng)味化合物檢出頻次看,典型風(fēng)味化合物苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、棕櫚酸甲酯、安息香醛、風(fēng)信子醛[18]和4-乙基愈創(chuàng)木酚[6]均被檢測(cè)到,且檢測(cè)量較高。

    酯類易揮發(fā),人嗅覺(jué)對(duì)此類物質(zhì)也比較敏感,因而酯類是發(fā)酵食品風(fēng)味的重要組分;本優(yōu)化方法共檢出9種酯類,且這些酯類物質(zhì)的氣味強(qiáng)度適中,溫和厚重,是豆醬香味的底蘊(yùn)。醛類物質(zhì)的閾值一般較低,對(duì)食品整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)較大;檢出的7種風(fēng)味化合物無(wú)論種類還是總相對(duì)含量均較高。醇類化合物的風(fēng)味閾值較高,對(duì)整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較小,此方法僅檢測(cè)出苯乙醇。酚類及含氮化合物由于其風(fēng)味閾值很低,對(duì)黃豆醬的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)很大,兩類物質(zhì)各檢出5種風(fēng)味物質(zhì)。酸類、酮類及烷烴類為“風(fēng)味物質(zhì)前體庫(kù)”,在后熟期間再經(jīng)一系列復(fù)雜的發(fā)酵代謝和生化反應(yīng),這三類物質(zhì)檢出種類相對(duì)不多。該優(yōu)化方法簡(jiǎn)便、快速、經(jīng)濟(jì)安全、無(wú)溶劑、選擇性好且靈敏度高,集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,大大加快了分析檢測(cè)的速度,對(duì)大分子物質(zhì)的吸附能力較強(qiáng),能較好地體現(xiàn)出黃豆醬本身的風(fēng)味特征,適于分析黃豆醬風(fēng)味物質(zhì)的組成。

    3 結(jié) 論

    實(shí)驗(yàn)證明響應(yīng)面方法對(duì)豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取是非常有效的工具,Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)能對(duì)影響總峰面積的各因素效應(yīng)進(jìn)行評(píng)價(jià)并能有效地找出主要因素,最陡爬坡法能充分接近最大響應(yīng)面區(qū)域,B o x-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)能建立主要因素影響總峰面積的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型,并利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)該模型進(jìn)行了顯著性檢驗(yàn),優(yōu)化了內(nèi)在因素水平,找出最佳值。該研究經(jīng)響應(yīng)面方法優(yōu)化,得出豆醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取的最佳工藝條件為萃取溫度56℃、萃取時(shí)間42min、基體中的無(wú)機(jī)鹽添加量0.98g。在優(yōu)化條件下經(jīng)3次萃取實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,預(yù)測(cè)值與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)平均值接近,與初始最大總峰面積12880000相比,總峰面積有所提高,達(dá)到13107129;且優(yōu)化方法能較好地體現(xiàn)出黃豆醬本身的風(fēng)味特征,適于分析黃豆醬風(fēng)味物質(zhì)的組成。

    [1] 李海梅, 馬鶯. 傳統(tǒng)豆醬生產(chǎn)的現(xiàn)狀和發(fā)展前景[J]. 食品工業(yè)科技,2003(增刊1):202-206.

    [2] YANG Xiaogen, PEPPARD T. Solid phase microextraction for flavour analysis[J]. Agric Food Chem, 1994, 42:1925-1930.

    [3] 周寧孫. 固相微萃取法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J]. 環(huán)境與開(kāi)發(fā), 1999,14(2):41-43.

    [4] GIANELLI M P, FLARES M, TOLDRA F. Optimization of solid phase microextraction (SPME) for the analysis of volatile compounds in dry-cured ham[J]. J Sci Food Agric, 2002, 82:1703-1709.

    [5] 徐琳娜, 王璋, 許時(shí)嬰. 固相微萃取技術(shù)在豆瓣風(fēng)味物質(zhì)分析中的應(yīng)用[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2006, 32(5):113-116.

    [6] 趙建新, 顧小紅, 劉楊岷, 等. 傳統(tǒng)豆醬揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J].食品科學(xué), 2006, 27(12):684-687.

    [7] XU C P, KIM S W, HWANG H J, et a1. Apphcation of statistically based experimental designs for the optimization of exo-polysaccharide production byCordyceps militarisNG3[J]. Biotechnol Appl Biochem,2002, 36:127-131.

    [8] 李永仙, 劉春鳳, 董建軍, 等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化頂空固相微萃取-氣相色譜法檢測(cè)啤酒中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[J]. 中國(guó)釀造, 2008(12):74-78.

    [9] MONTGOMERY D C. Design and analysis of experiments[M]. 3nd.New York:John Wiley & Sons, 1991.

    [10] VISWANATHAN P, SURHKAR N R. Production ofα-amylase withAspergillus flavusoilAmaranthusgrains by solid-state fermentation[J].Basic Microbiol, 2001, 41(1):57-64.

    [11] 潘春梅, 樊耀亭, 趙攀. 發(fā)酵法產(chǎn)氫培養(yǎng)基的響應(yīng)面分析優(yōu)化[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào), 2008, 24(1):38-44.

    [12] 李國(guó)棟, 孫宗保. 利用響應(yīng)面法優(yōu)化HS-SPME鎮(zhèn)江香醋香氣成分的條件[J]. 中國(guó)釀造, 2009(8):45-48.

    [13] 崔濤, 謝定鐘, 海雁. 響應(yīng)面法優(yōu)化砂梨香氣成分SPME萃取條件的研究[J]. 食品與機(jī)械, 2008, 24(2):70-72; 83.

    [14] 金華勇, 曾燦偉, 康旭, 等. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析傳統(tǒng)甜面醬中揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 中國(guó)釀造, 2009(5):152-154.

    [15] BOX G E P, BEHNKEN D W. Some new three level designs for the study of quantitative variables[J]. Technometrics, 1960, 2(4):455-475.

    [16] 費(fèi)榮昌. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M]. 4版. 無(wú)錫:無(wú)錫輕工大學(xué)出版社, 2001:59-63.

    [17] KIM T H, LEE S M, KIM Y S, et a1. Aroma dilution method using GC injector split ratio for volatile compounds extracted by headspace solid phase microextraction[J]. Food Chem, 2003, 83:151-158.

    [18] 趙建新, 戴小軍, 田豐偉, 等. 氣相-嗅聞法分析傳統(tǒng)豆醬風(fēng)味活性物質(zhì)[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(20):394-397.

    Optimization of HS-SPME Extraction for Volatile Flavor Compounds from Soybean Paste by Response Surface Methodology

    QIAO Xin1,HUANG Hong-xia1,QIAO Yu3,KANG Xu1,LI Dong-sheng1,2,*
    (1. College of Bioengineering, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China;2. Food Fermentation Engineering and Technology Research Center of Hubei, Wuhan 430068, China;3. Institute of Agricultural Products Processing and Nuclear-Agricultural Technology, Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430064, China)

    TS207.3

    A

    1002-6630(2010)22-0069-06

    2010-07-23

    湖北省科技廳重大攻關(guān)項(xiàng)目(鄂財(cái)企發(fā)[2007]119號(hào))

    喬鑫(1985—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)槭称飞锛夹g(shù)。E-mail:qiaoxinspring@163.com

    *通信作者:李冬生(1961—),男,教授,碩士,研究方向?yàn)槭称飞锛夹g(shù)。E-mail:dongshengli86@163.com

    猜你喜歡
    總峰豆醬無(wú)機(jī)鹽
    迷迭香精油在不同蒸餾時(shí)段的化學(xué)成分及抗氧化活性
    中成藥(2022年10期)2022-12-04 09:52:12
    傳統(tǒng)豆醬自然發(fā)酵的過(guò)程中微生物多樣性及理化性質(zhì)分析
    2021年《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》總索引
    神級(jí)的“普寧豆醬焗帝王蟹”
    餐飲世界(2021年10期)2021-11-20 23:29:49
    頂空固相微萃取葡萄酒揮發(fā)性物質(zhì)的條件優(yōu)化
    響應(yīng)面法優(yōu)化以SPME-GC-MS技術(shù)萃取人參花揮發(fā)性成分工藝的研究
    總峰面積對(duì)糖化血紅蛋白結(jié)果的影響及其2種方法的比較*
    快速酶解發(fā)酵法制備豆醬時(shí)酶解條件的優(yōu)化
    貴州大方豆醬中優(yōu)勢(shì)細(xì)菌種群分析與分離鑒定
    無(wú)機(jī)鹽對(duì)氣藏砂巖表面動(dòng)態(tài)潤(rùn)濕性的影響研究
    国产av在哪里看| 在线观看av片永久免费下载| 欧美性感艳星| 中文字幕av成人在线电影| 久久久久久久久久久丰满| 色哟哟·www| 亚洲第一区二区三区不卡| 高清在线视频一区二区三区 | 国产精品永久免费网站| 毛片一级片免费看久久久久| 日韩三级伦理在线观看| 免费看a级黄色片| 欧美最新免费一区二区三区| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久久久久久久久久免费av| 精品人妻一区二区三区麻豆| 久久午夜福利片| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 免费人成在线观看视频色| 人妻少妇偷人精品九色| 国产成年人精品一区二区| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 久久久国产成人免费| 在线观看美女被高潮喷水网站| 男女下面进入的视频免费午夜| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品一区www在线观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| h日本视频在线播放| 亚洲不卡免费看| 亚洲五月天丁香| 草草在线视频免费看| 亚洲最大成人中文| 国产精品久久久久久久久免| а√天堂www在线а√下载| 91aial.com中文字幕在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| 亚洲第一电影网av| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲四区av| 亚洲精品色激情综合| 亚洲成人av在线免费| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲国产精品成人久久小说 | kizo精华| 亚洲无线观看免费| 色综合色国产| 欧美+日韩+精品| 久久午夜福利片| 丝袜美腿在线中文| 99在线视频只有这里精品首页| 干丝袜人妻中文字幕| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美高清性xxxxhd video| 在线观看午夜福利视频| 91久久精品电影网| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国内精品久久久久精免费| 国国产精品蜜臀av免费| 三级国产精品欧美在线观看| 国产精品久久久久久久久免| 黄色视频,在线免费观看| h日本视频在线播放| 性插视频无遮挡在线免费观看| 男的添女的下面高潮视频| 美女高潮的动态| 国产精品av视频在线免费观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 国产成人a∨麻豆精品| АⅤ资源中文在线天堂| 乱人视频在线观看| 亚洲国产欧美在线一区| 欧美日本亚洲视频在线播放| 精品熟女少妇av免费看| av.在线天堂| 国产成人精品久久久久久| 久久99精品国语久久久| 国产一区二区在线观看日韩| 日本免费一区二区三区高清不卡| 在线观看66精品国产| av在线亚洲专区| 联通29元200g的流量卡| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 欧美日韩乱码在线| 黄片wwwwww| av在线观看视频网站免费| 在线播放无遮挡| 欧美3d第一页| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 午夜a级毛片| 国产乱人偷精品视频| 亚洲人成网站在线播| 国产视频内射| 五月天丁香电影| 嫩草影院入口| 高清欧美精品videossex| 国产亚洲精品久久久com| av在线播放精品| 午夜激情久久久久久久| 日韩伦理黄色片| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲av二区三区四区| 亚洲人成网站在线观看播放| 午夜精品国产一区二区电影| 大码成人一级视频| 99国产精品免费福利视频| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 亚洲精品国产av成人精品| 国产成人免费观看mmmm| 国产成人freesex在线| 午夜激情av网站| 国产男女内射视频| 精品熟女少妇av免费看| 欧美一级a爱片免费观看看| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产在线一区二区三区精| 男男h啪啪无遮挡| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 在线天堂最新版资源| 成人亚洲精品一区在线观看| 丁香六月天网| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 少妇熟女欧美另类| 久久精品国产亚洲网站| 在线观看美女被高潮喷水网站| 97在线视频观看| 欧美精品国产亚洲| 最新中文字幕久久久久| 欧美日韩视频精品一区| freevideosex欧美| 我的老师免费观看完整版| 精品熟女少妇av免费看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 这个男人来自地球电影免费观看 | 亚洲精品色激情综合| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 精品亚洲成a人片在线观看| 精品亚洲成国产av| 一个人免费看片子| 高清毛片免费看| 在线观看免费高清a一片| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产免费视频播放在线视频| 久久热精品热| 成人免费观看视频高清| 日韩视频在线欧美| av黄色大香蕉| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 麻豆乱淫一区二区| 高清欧美精品videossex| 午夜91福利影院| 亚洲四区av| 亚洲五月色婷婷综合| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产精品久久久久成人av| 久久久久网色| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲精品色激情综合| 亚洲综合色网址| 日韩中文字幕视频在线看片| 大码成人一级视频| 青春草亚洲视频在线观看| 在线观看免费视频网站a站| videos熟女内射| 高清毛片免费看| av黄色大香蕉| 在线观看免费视频网站a站| 精品人妻在线不人妻| 18+在线观看网站| 久久亚洲国产成人精品v| 尾随美女入室| 国产精品人妻久久久久久| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 在线精品无人区一区二区三| 久久久国产精品麻豆| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 大陆偷拍与自拍| 日本-黄色视频高清免费观看| 午夜福利网站1000一区二区三区| 中文天堂在线官网| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲国产av新网站| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 桃花免费在线播放| 色哟哟·www| 一级片'在线观看视频| 看非洲黑人一级黄片| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久精品国产自在天天线| 亚洲精品aⅴ在线观看| 成人免费观看视频高清| 免费高清在线观看日韩| 在线天堂最新版资源| 久久久久国产网址| 免费高清在线观看日韩| 久久热精品热| 99热国产这里只有精品6| 精品午夜福利在线看| 久久ye,这里只有精品| 一区二区三区四区激情视频| 在现免费观看毛片| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 性色avwww在线观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 亚洲不卡免费看| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 精品人妻在线不人妻| 久久毛片免费看一区二区三区| 亚洲精品一二三| 国产在线视频一区二区| 国产成人精品福利久久| 久久精品人人爽人人爽视色| 熟女av电影| 不卡视频在线观看欧美| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 久久久久久久久久人人人人人人| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 母亲3免费完整高清在线观看 | 日本vs欧美在线观看视频| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲精品国产av成人精品| 国产精品免费大片| 一级片'在线观看视频| 精品一区在线观看国产| 国产av国产精品国产| 色视频在线一区二区三区| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 18禁在线播放成人免费| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲人成网站在线播| 午夜福利视频在线观看免费| 午夜免费观看性视频| 国产在线视频一区二区| 久久人妻熟女aⅴ| 亚洲精品,欧美精品| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲av.av天堂| a级毛片免费高清观看在线播放| 美女福利国产在线| 亚洲国产色片| 欧美 日韩 精品 国产| av专区在线播放| 久久精品人人爽人人爽视色| 超色免费av| 最近最新中文字幕免费大全7| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 热99国产精品久久久久久7| 熟妇人妻不卡中文字幕| 嘟嘟电影网在线观看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲少妇的诱惑av| 极品少妇高潮喷水抽搐| 成人午夜精彩视频在线观看| 午夜影院在线不卡| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 久久女婷五月综合色啪小说| 人体艺术视频欧美日本| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲美女视频黄频| 成人漫画全彩无遮挡| 热99国产精品久久久久久7| 国产精品久久久久久久久免| 日韩欧美一区视频在线观看| 成人亚洲精品一区在线观看| 伦理电影大哥的女人| 男女啪啪激烈高潮av片| 69精品国产乱码久久久| 极品人妻少妇av视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 黄片播放在线免费| 99久久精品国产国产毛片| 国产精品一二三区在线看| 国产乱人偷精品视频| 日韩在线高清观看一区二区三区| videosex国产| 婷婷色麻豆天堂久久| 少妇人妻久久综合中文| 天美传媒精品一区二区| 在现免费观看毛片| 欧美日韩亚洲高清精品| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 亚洲精品av麻豆狂野| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产成人aa在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| av有码第一页| 五月伊人婷婷丁香| 免费观看性生交大片5| 亚洲成人一二三区av| 久久久欧美国产精品| 久久久亚洲精品成人影院| 国产片内射在线| 久久精品国产亚洲网站| 一个人看视频在线观看www免费| 欧美日韩成人在线一区二区| 人人妻人人澡人人看| 亚洲精品视频女| 久久99热这里只频精品6学生| 少妇精品久久久久久久| 亚洲av欧美aⅴ国产| 免费av中文字幕在线| 美女视频免费永久观看网站| 国产成人精品福利久久| 各种免费的搞黄视频| 简卡轻食公司| 麻豆成人av视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 91精品国产国语对白视频| 午夜免费鲁丝| 91精品国产国语对白视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 色94色欧美一区二区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 青青草视频在线视频观看| 久久久精品区二区三区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 欧美最新免费一区二区三区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 99热这里只有是精品在线观看| h视频一区二区三区| 成人毛片a级毛片在线播放| 精品午夜福利在线看| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲国产精品国产精品| 国产在线免费精品| 免费观看a级毛片全部| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产亚洲一区二区精品| 中文字幕久久专区| 人成视频在线观看免费观看| 777米奇影视久久| 国产精品久久久久成人av| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产在线免费精品| 日本-黄色视频高清免费观看| 一区二区av电影网| 多毛熟女@视频| av不卡在线播放| 999精品在线视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 精品久久久久久久久av| 亚洲人与动物交配视频| 97超碰精品成人国产| 午夜福利网站1000一区二区三区| 在线观看人妻少妇| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 久久久久人妻精品一区果冻| 亚洲图色成人| 欧美精品一区二区大全| 色哟哟·www| 三级国产精品片| 一级毛片我不卡| 在线观看美女被高潮喷水网站| 中文字幕亚洲精品专区| 日韩欧美一区视频在线观看| 美女大奶头黄色视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲国产最新在线播放| 在线观看人妻少妇| 国产有黄有色有爽视频| 美女国产视频在线观看| 午夜老司机福利剧场| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 一本一本综合久久| 日韩电影二区| 99国产综合亚洲精品| av视频免费观看在线观看| 亚洲精品自拍成人| 国产亚洲最大av| 一边摸一边做爽爽视频免费| av专区在线播放| 久久久午夜欧美精品| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲国产色片| 午夜免费男女啪啪视频观看| 伊人亚洲综合成人网| 色哟哟·www| 久久精品夜色国产| 18+在线观看网站| av在线观看视频网站免费| 一级二级三级毛片免费看| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲高清免费不卡视频| 九九爱精品视频在线观看| 插逼视频在线观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 老司机影院成人| 精品视频人人做人人爽| 亚洲成人av在线免费| 一边亲一边摸免费视频| 18+在线观看网站| av又黄又爽大尺度在线免费看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 两个人免费观看高清视频| 3wmmmm亚洲av在线观看| 亚洲精品日本国产第一区| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 最新中文字幕久久久久| 国产免费视频播放在线视频| 十八禁高潮呻吟视频| 制服丝袜香蕉在线| 搡老乐熟女国产| 日日啪夜夜爽| 亚洲av欧美aⅴ国产| 91久久精品国产一区二区三区| 欧美亚洲日本最大视频资源| 久久精品人人爽人人爽视色| 99久久中文字幕三级久久日本| 久久久久网色| av视频免费观看在线观看| 日本色播在线视频| 一级毛片我不卡| 欧美变态另类bdsm刘玥| 免费观看a级毛片全部| 99久久精品国产国产毛片| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲国产精品专区欧美| 飞空精品影院首页| 两个人的视频大全免费| 国产综合精华液| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 日日撸夜夜添| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产男女超爽视频在线观看| 9色porny在线观看| 精品久久久噜噜| 日日撸夜夜添| 国产深夜福利视频在线观看| av免费观看日本| 久久影院123| av专区在线播放| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 日韩,欧美,国产一区二区三区| xxx大片免费视频| 久久久久久久国产电影| 久久99蜜桃精品久久| a 毛片基地| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国模一区二区三区四区视频| 国产成人一区二区在线| 久久精品国产a三级三级三级| 色94色欧美一区二区| 精品久久久久久久久av| 香蕉精品网在线| 人妻夜夜爽99麻豆av| 高清不卡的av网站| 亚洲第一av免费看| 欧美日韩精品成人综合77777| 久久久久网色| 免费看光身美女| 国产精品人妻久久久影院| 超碰97精品在线观看| 99精国产麻豆久久婷婷| 欧美少妇被猛烈插入视频| 亚洲av在线观看美女高潮| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲成人手机| 国产成人午夜福利电影在线观看| 亚洲国产精品专区欧美| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产成人精品在线电影| 成人国语在线视频| 亚洲成人一二三区av| 色94色欧美一区二区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 亚洲五月色婷婷综合| 久久鲁丝午夜福利片| 日韩av免费高清视频| 人妻系列 视频| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 最近最新中文字幕免费大全7| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 国产精品一国产av| 精品一区二区三区视频在线| 国产成人精品福利久久| 丰满乱子伦码专区| 纯流量卡能插随身wifi吗| 久久免费观看电影| 最后的刺客免费高清国语| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 欧美成人精品欧美一级黄| 久久久久久久久久久久大奶| 国产免费视频播放在线视频| 尾随美女入室| 精品久久久久久久久av| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 成人手机av| 久久久久精品性色| 插逼视频在线观看| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 赤兔流量卡办理| 女人精品久久久久毛片| 嫩草影院入口| 人妻 亚洲 视频| 精品午夜福利在线看| 久久久久久久大尺度免费视频| 满18在线观看网站| 免费观看无遮挡的男女| 久久毛片免费看一区二区三区| av免费在线看不卡| 91精品国产九色| 亚洲精品aⅴ在线观看| 久久 成人 亚洲| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 欧美丝袜亚洲另类| 少妇熟女欧美另类| 免费观看在线日韩| 男女高潮啪啪啪动态图| 国产精品国产三级国产专区5o| 制服丝袜香蕉在线| 亚洲精品av麻豆狂野| 色哟哟·www| 三上悠亚av全集在线观看| 在线看a的网站| 亚洲av男天堂| 中文字幕亚洲精品专区| 女人久久www免费人成看片| 久久人人爽人人爽人人片va| 99热这里只有精品一区| 伦理电影大哥的女人| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产日韩欧美在线精品| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产成人免费观看mmmm| 在线观看www视频免费| 91久久精品电影网| 婷婷色综合大香蕉| av女优亚洲男人天堂| 国产精品一区二区在线观看99| 日本色播在线视频| 久久99热6这里只有精品| 精品熟女少妇av免费看| 丝袜美足系列| 国产又色又爽无遮挡免| 2018国产大陆天天弄谢| 亚洲不卡免费看| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲四区av| 高清午夜精品一区二区三区| 久久午夜综合久久蜜桃| 成人综合一区亚洲| 国产国语露脸激情在线看| 婷婷成人精品国产| 我的老师免费观看完整版| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 亚洲av在线观看美女高潮| 日韩人妻高清精品专区| 99久久精品国产国产毛片| 熟女电影av网| 在现免费观看毛片| 寂寞人妻少妇视频99o| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 全区人妻精品视频| 成人无遮挡网站| 久久久久久久久久久免费av| 最近中文字幕高清免费大全6| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 少妇丰满av| 啦啦啦啦在线视频资源| 男女啪啪激烈高潮av片| 99久国产av精品国产电影| 看十八女毛片水多多多| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产在线视频一区二区| 久久影院123| 亚洲无线观看免费| 亚洲情色 制服丝袜| 久久av网站| 成人漫画全彩无遮挡| 国产伦理片在线播放av一区| av天堂久久9| 久久亚洲国产成人精品v| 国产亚洲最大av| kizo精华| 青春草亚洲视频在线观看| 久久毛片免费看一区二区三区| a级毛片在线看网站| 老司机影院成人| 边亲边吃奶的免费视频| 国产高清有码在线观看视频| 国产欧美亚洲国产| 午夜免费鲁丝| 精品亚洲成a人片在线观看| 制服诱惑二区| 久久久久国产精品人妻一区二区| 精品国产露脸久久av麻豆| 观看美女的网站| 久久久精品免费免费高清| 久久久精品94久久精品| 国产成人午夜福利电影在线观看| 久久ye,这里只有精品| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 免费大片18禁| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲欧洲日产国产| 一级毛片aaaaaa免费看小| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 在线观看人妻少妇| 视频区图区小说|