丙炔氟草胺在新疆棉田土壤中的消解動態(tài)研究

2021年中國棉花種植面積302.81萬 hm² ，總產(chǎn)量573.1萬t，新疆棉花種植面積250.61萬hm² ，占全國棉花種植總面積的 82.8% ，產(chǎn)量達(dá)512.9萬t，占全國總產(chǎn)量的 89.5% ，占全國總產(chǎn)量的 89.5%^[1] ，新疆棉花生產(chǎn)對中國棉花產(chǎn)業(yè)的發(fā)展至關(guān)重要。新疆棉田化學(xué)除草多采用棉花播前土壤封閉處理，二甲戊靈作為一種二硝基苯胺類除草劑，自20世紀(jì)90年代開始進(jìn)行推廣應(yīng)用以來，由于其除草效果好，對棉花安全性較高，目前新疆 98% 以上的棉田均采用二甲戊靈作為土壤封閉處理[2]。多項(xiàng)研究結(jié)果表明，二甲戊靈對于棉田稗（Echinochloacrusgalli）、狗尾草（ Se^- tariaviridis）等禾本科雜草具有較好的防治效果，但對于反枝莧（Amaranthusretroflexus）、龍葵（Solanumnigrum）藜（Chenopodiumalbum）和馬齒莧（Portulacaoleracea）等雜草防治效果有限[3-6]，二硝基苯胺類除草劑的連年施用可能是導(dǎo)致新疆棉區(qū)雜草群落組成在10年間發(fā)生顯著變化的主要原因之一[7]。丙炔氟草胺作為原卟啉原氧化酶抑制劑，是觸殺型選擇性除草劑，能夠有效防除棉花、大豆和葡萄等作物田的闊葉雜草[8]，近年來針對丙炔氟草胺與二甲戊靈[9-10]或氟啶草酮[11]復(fù)配后對新疆棉田雜草的防效和安全性進(jìn)行了大量研究，結(jié)果表明其對于棉田龍葵、灰綠藜（Chenopodiumglaucum）和藜等闊葉雜草的防效優(yōu)于二甲戊靈單劑的處理[12-13]。為進(jìn)一步明確丙炔氟草胺在田間的消解動態(tài)，陳葉[14]研究了田間施用丙炔氟草胺后哈爾濱、安徽和貴州等地區(qū)土壤中的殘留和半衰期，測得丙炔氟草胺在不同土壤中的半衰期為 11.2～21.1d ；張雙等[15]的研究表明，丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的半衰期分別為 5.8～11.8d 和 15.8～24.8d ；程功等[16]的研究結(jié)果表明，丙炔氟草胺在土壤中的半衰期達(dá)23.9d;晏嬌等[[17]和李梅娟[[18]利用氣相色譜法建立了丙炔氟草胺在綠豆和食品中的殘留檢測方法，并通過添加回收率驗(yàn)證了檢測方法的可靠性。目前對于丙炔氟草胺的殘留檢測研究，多集中于檢測方法的制定和改進(jìn)，對于丙炔氟草胺在新疆棉田土壤中的消解和半衰期研究尚未見報道。本研究在田間施用丙炔氟草胺作為土壤封閉處理后，按照當(dāng)?shù)卣＾r(nóng)事操作種植棉花，聚焦實(shí)際生產(chǎn)模式下丙炔氟草胺在棉田不同土壤層中的消解與殘留動態(tài)，為新疆棉田化學(xué)除草劑的殘留提供研究基礎(chǔ)，同時棉田種植后茬作物的安全性評價提供參考。

1材料與方法

1. 1 儀器與試劑

TSQ8000氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀和tracefinder工作站軟件（美國ThermoFisherSci-entific公司）、E0AA-HM-01型多管漩渦混合儀（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司）、HeraeusMluti-fugeXIR型離心機(jī)（美國ThermoFisherScien-tific公司）、KQ5200DE型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、Syncore型平行蒸發(fā)儀（瑞士BUCHI公司）、AR522CN型電子天平（奧豪斯儀器（上海）有限公司）CPA225D型電子天平（德國sartorius公司）。

99.0% 丙炔氟草胺（Flumioxazin）標(biāo)準(zhǔn)品（德國Dr.Ehrenstorfer公司）、 50% 丙炔氟草胺可濕性粉劑（日本住友化學(xué)工業(yè)株式會社），乙腈、甲苯等色譜純（美國ThermoFisher公司），C18（美國Agilent公司），氯化鈉和無水硫酸鎂等分析純（天津市盛濱化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 田間試驗(yàn)

試驗(yàn)地點(diǎn)為新疆巴音郭楞蒙古自治州庫爾勒市和什力克鄉(xiāng)庫勒村棉田 （41. 01°N，85. 01°E） ，灌溉模式為膜下滴灌，試驗(yàn)地土壤為砂壤土，土壤理化性質(zhì)見表1。試驗(yàn)地未施用過丙炔氟草胺，施藥時間為2022-04-23上午，棉花播種時間為2022-04-23下午。棉花品種為‘新陸中66號，采用覆膜栽培，棉花生長季節(jié)不使用任何除草劑，其余栽培措施同當(dāng)?shù)爻Ｒ?guī)管理。試驗(yàn)參照中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T3149–2017^[19] ，根據(jù)實(shí)際情況略作修改。供試藥劑為 50% 丙炔氟草胺WP，購自日本住友化學(xué)工業(yè)株式會社。試驗(yàn)設(shè)4個濃度處理，即丙炔氟草胺WP有效成分含量分別為 45g/hm²?60g/hm²?75g/hm² 和120g/hm²，1 個空白對照，各處理均為3次重復(fù)，每重復(fù)即為1小區(qū)，小區(qū)隨機(jī)布置，小區(qū)間設(shè)有 1m 寬的隔離帶，每小區(qū)面積為 50m² ，田間用水量為675L/hm² 。

棉花播前進(jìn)行土壤封閉處理，均勻噴施于土壤表面，噴霧器為臺州市椒江博萊塑料制品廠生產(chǎn)的3WBD-20型背負(fù)式電動噴霧器。分別于藥后 ^2h 及 1，5，10，15，30，45 和60d，在 0～10cm 和 10～20cm 土壤層進(jìn)行取樣，取樣時將 50m² 的小區(qū)平均劃分為8個次級小區(qū)，按照取樣次數(shù)依次在既定小區(qū)取樣，每次取樣時在次級小區(qū)進(jìn)行五點(diǎn)取樣，每點(diǎn)土樣不少于 100g ，將5個樣點(diǎn)的土樣混合后過10目篩網(wǎng)進(jìn)行初篩以去除石塊等雜質(zhì)，最終每小區(qū)收集土樣不少于 500g ，-20^°C 保存，待測。

1.3 樣品水分測定

樣品檢測前去除樣品中的雜質(zhì)（枝葉、石子和殘膜等）后，參照中華人民共和國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)H J613-2011^[20] 對其干物質(zhì)和水分質(zhì)量進(jìn)行測定，混合均勻， -18°C 密封保存。

1.4 測定條件

色譜條件：色譜柱為HP-5MSUI毛細(xì)管柱0 ?30m×0.25mm×0.25μm） ；載氣為高純氮?dú)猓?.0mL/min ；進(jìn)樣量 1μL ，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口

溫度 ；升溫程序?yàn)?60^°C 保持 2min 15^°C/min 升至 300^°C ，保持 4min ；選擇離子反應(yīng)監(jiān)測掃描（SRM）。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI離子源，電子能量70eV ，傳輸線溫度 300^°C ，離子源溫度 300^°C 0

1.5 檢測方法

參考陳葉[14]、程功等[16]、曹雙瑜等[21]和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.31-2016等[22]，稱取 10.00g 土壤樣品，經(jīng)乙腈提取，無水硫酸鎂與C18凈化處理，提取溶液經(jīng)濃縮后以甲苯溶解，以氣相色譜一三重四級桿質(zhì)譜儀，采用外標(biāo)法測定棉田土壤中丙炔氟草胺含量。同時，通過在陰性土壤樣品中添加已知濃度的丙炔氟草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過同一前處理方法后上機(jī)測定的方法，監(jiān)控整個檢測過程的準(zhǔn)確性。

1.6 數(shù)據(jù)分析

土壤樣品中丙炔氟草胺殘留量 （mg/kg） 計(jì)算公式如下。

ω=ρ×V₁×V₃×1000/（m×2×ω_dm×1000）

ω ：樣品中丙炔氟草胺的含量，單位為mg/kg;ρ ：經(jīng)儀器軟件測定計(jì)算所得樣品中丙炔氟草胺質(zhì)量濃度數(shù)值，單位為 mg/L;V₁ ：提取溶劑體積，單位為 mL;V₂ ：吸取用于檢測的提取溶劑體積，單位為 mL;V₃ ：定容液體積，單位為 mL m ：樣品稱樣質(zhì)量，單位為 g;ω_dm ：土壤樣品的干物質(zhì)含量，單位為 %;1 000 ：將毫升換算為升和將克換算為千克的系數(shù)。

利用EXCEL和SPSS2O.O軟件[23]進(jìn)行計(jì)算和方差分析，Duncan's新復(fù)極差法進(jìn)行多重比較。

參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T31270.1-2014[24]，按照下面兩式計(jì)算丙炔氟草胺在土壤中的半衰期。

t_0.5=1n2/k

C_t ：t時土壤中供試物殘留含量，單位為mg/kg C₀ ：土壤中供試物初始含量，單位為mg/kg;h ：降解速率常數(shù)； χ_t ：反應(yīng)時間，單位為h或 d;t_0.5 ：降解半衰期，單位為 h 或d。

2 結(jié)果與分析

50% 丙炔氟草胺WP各處理施用于棉田土壤不同時間后，對 0～10cm 土壤層中的丙炔氟草胺殘留進(jìn)行了測定（表2）。結(jié)果表明，各處理在施用丙炔氟草胺 ²h 后土壤中的殘留量均為最高， .45g/hm²?60g/hm²?75g/hm² 和 120g/hm² 的丙炔氟草胺WP 后，土壤中丙炔氟草胺殘留量分別為 0. 2232mg/kg?0. 2573mg/kg 0.2880mg/kg 和 0.4775mg/kg ，之后隨時間推進(jìn)均表現(xiàn)為下降趨勢，至施藥后 60d ，以上處理土壤中丙炔氟草胺殘留量僅為 0. 010 9mg/kg 10.010 2mg/kg. 0. 016 4mg/kg 和0.0230mg/kg ，各處理隨時間推進(jìn)其丙炔氟草胺殘留量均呈顯著性差異 （45g/hm² F_7，23=88.919，P= 0. 000;60g/hm²：F_7，23=30. 484，P=0. 000;75 g/hm²：F_τ，23=56.298，P=0.000;120g/hm² ：F_7，23=22.275，P=0.001） 。

對不同處理的丙炔氟草胺WP施用于棉田土壤后在同一時間殘留量分析可知，棉田土壤中丙炔氟草胺殘留量隨施用濃度的增大而增加（圖1），且差異均達(dá)顯著水平 78.410，P=0.000;1d_：df=3，11，F(xiàn)=42.533，

P=0.000 ;5 d： df= 3 ，11， F= 25 .039， P=0.000;10 d： df=3，11 ， F=37 .219， P= 30d . df=3，11，F(xiàn)=18. 622，P=0. 001;45d; df=3，11，F(xiàn)=23.544，P=0.000;60d?df=3

11，F(xiàn)=6.999，P=0.013）

消解動態(tài)檢測結(jié)果表明，丙炔氟草胺在 0～

10cm 土壤層中的消解動態(tài)規(guī)律符合一級反應(yīng)動力學(xué)方程，丙炔氟草胺在 0～10cm 土壤層中的半衰期為 13.6～17.3d （表3）。

對 10～20cm 土壤層的丙炔氟草胺殘留進(jìn)行測定（表4），施用 45g/hm²?60g/hm²?75g/hm² 和 120g/hm² 的丙炔氟草胺WP 后，其在土壤中殘留分別為 mg/kgΩ，0.2754mg/kg 和 0.3664mg/kg ，之后隨時間推進(jìn)呈下降趨勢，至60d時，以上處理土壤中的丙炔氟草胺殘留分別為 0. 003 6mg/kg 、0. 0043mg/kg?0.0113mg/kg 和0.0136mg/kg ，各處理土壤中丙炔氟草胺隨時間推進(jìn)的殘留差異均達(dá)顯著水平（ 45g/hm² ： F_7，23= 21.273，P=0. 000;60g/hm²：F_τ，23=15. 009 P=0.000;75g/hm²：F_τ，23=23.508，P=0.000 120g/hm²：F_7，23=44.536，P=0.001） 。

：3丙炔氟草胺在 0～10cm 棉田土壤中的消解動態(tài)方程、決定系數(shù)及消解半衰其

對不同處理的丙炔氟草胺WP施于棉田土壤后在同一天殘留量分析可知，施用后同一時間棉田土壤中丙炔氟草胺殘留量隨施用濃度的增大而增加（圖2），且差異均達(dá)顯著水平 （0d：F_3，11= 13.834， P=0 . 002;1 d： F_3，11=16 .712，P=0.001;5d_！F_3，11=25.397，P=0.000;10d

P=0.000;30d_：F_3，11=96.825，P=0.000;45d_： P=0.000Ω 。

丙炔氟草胺在 10～20cm 王壤層中的消解動態(tài)規(guī)律符合一級反應(yīng)動力學(xué)方程，丙炔氟草胺在10～20cm 土壤層中的半衰期為 11.6～16.5 d（表5）。

3討論

二甲戊靈在新疆棉田的使用歷史已超過20年，但目前新疆棉田雜草已演替為以闊葉雜草為主的雜草群落，導(dǎo)致其對棉田闊葉雜草防治效果不佳，丙炔氟草胺作為觸殺選擇性除草劑，對于棉田闊葉雜草具有較好的防治效果[3-7]。新疆棉田化學(xué)除草方式仍以土壤封閉處理為主，在此情況下，有必要研究丙炔氟草胺在新疆棉田土壤中的消解動態(tài)和降解規(guī)律，為其在棉田不同類型王壤中的殘留消解提供參考和依據(jù)。

張雙等[15]以 480g/L 的丙炔氟草胺按照90g/hm² 的濃度噴施大豆田后，利用QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法研究了丙炔氟草胺在土壤中的消解動態(tài)，表明丙炔氟草胺在大豆田土壤中的半衰期為15.8～24.8d ，其研究中3地不同的土壤的 pH 為 5.90～8.90 ，與本研究中的土壤理化性質(zhì)均有較大的差異（所測得的土壤 pH 為 8.47～8.55 ，屬于堿性土壤，所測得丙炔氟草胺半衰期也較短，但均符合一級反應(yīng)動力學(xué)方程）。程功等[16]也利用同樣的方法檢測了丙炔氟草胺在土壤中的消解，測得半衰期為 23.9d 。陳葉[14]測得丙炔氟草胺在黑龍江、安徽、貴州和海南土壤中的降解半衰期分別為10.9d、11.2d、15.3d和21.1d，研究結(jié)果表明丙炔氟草胺在堿性土壤中降解快，在酸性土壤中降解慢，且土壤有機(jī)質(zhì)含量較高的土壤降解速率較快。農(nóng)藥的淋溶遷移性與農(nóng)藥的性質(zhì)、土壤質(zhì)地、有機(jī)質(zhì)以及吸附性等多種因素有關(guān)，現(xiàn)有的大多數(shù)文獻(xiàn)均表明化學(xué)藥劑在酸性土壤降解較慢，而堿性土壤中化學(xué)農(nóng)藥分解的速率較快，此外土壤中腐殖質(zhì)層誘導(dǎo)的簡介光解也可能導(dǎo)致農(nóng)藥的降解[25]。除草劑在不同土壤層的降解速度也有差異，Veiga等26的研究表明，草甘膦在 30cm 土壤層的降解速率顯著慢于表層土壤。盧增增[27]研究了草甘麟和高效氟吡甲禾靈在向日葵田土壤 0～5cm 和 5～10cm 的半衰期，均表現(xiàn)為半衰期隨著土壤深度的增加而增大。賈會娟等[28]對二甲戊靈在新疆石河子棉田4個不同深度土壤層中的半衰期研究結(jié)果表明，土壤深度越深，二甲戊靈消耗較快，這與本研究中丙炔氟草胺在不同深度土壤層的消解趨勢一致。

除草劑消解的快慢與降雨量和土壤類型有較強(qiáng)的相關(guān)性[29]，但有研究表明光照對丙炔氟草胺在水中的消解并無顯著影響[30]。農(nóng)藥在土壤中的降解行為是農(nóng)藥在土壤與環(huán)境中行為研究評價的重要標(biāo)準(zhǔn)，其降解半衰期對農(nóng)藥的環(huán)境行為有重要影響，半衰期越短，生態(tài)毒理風(fēng)險越小，反之生態(tài)毒理風(fēng)險越大[31」。

4結(jié)論

本試驗(yàn)利用QuEChERS-GC-MS/MS法研究了丙炔氟草胺在新疆棉田土壤中的消解殘留特征與半衰期，測得的 0～10cm 和 10～20cm 棉田土壤 pH 分別為8.47和8.55，所測得丙炔氟草胺在棉田土壤中的半衰期為 11.6～17.3d ，參照農(nóng)藥對土壤中的降解性等級，丙炔氟草胺在新疆棉田土壤中的半衰期 （Δt_0.5）?30d ，屬于易降解農(nóng)藥。

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Residue and Dissipation Dynamics of Flumioxazin in Soil Samples of Cotton Fields in Xinjiang

CAO Shuangyu12，AN Jing2，WU Xianglin3，QIAN Tao4 ， WU Lili5 ，LI Guangkuol and DING Ruifeng

（1.Instituteof Plant Protection，Xinjiang Academyof AgriculturalSciences/KeyLaboratoryof Integrated PestManagementon

CropsonNorthwesternOasis，Ministryof AgricultureandRural Affairs，Urumqi830091 China；2.Instituteof Agricultural Quality Standards and Testing Technology，Xinjiang Academy of Agricultural Sciences，Urumqi830o91，China; 3.Institute of Soil，F(xiàn)ertilizer and Agricultural Water-Saving，Xinjiang Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Northwest Oasis Agricultural Environment of Ministryof Agricultureand Rural Afairs，Urumqi 830091，China;4.College of Agronomy，Xinjiang Agricultural University，Urumqi 830052， China;5.Bazhou Agricultural Technology Extension Center，Korla Xinjiang 841ooo，China）

Abstract This study investigates the flumioxazin residue in soil， as wellas the residue and dissipation dynamics of flumioxazin in cotton field soils in Xinjiang by using gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （GC-MS/MS）.Flumioxazin at concentrations of 45g/hm² ， 60g/hm² ，75 g/hm² and 120g/hm² was applied to soil of cotton fields.Soil samples from the 0-10cm and 10-20 （204號 cm layers of each treatment were collected at 2 hours，1 day，5 days，1O days， ，30 days，45 days，and 60 days，respectively.Flumioxazin residues in each sample were determined indoors.The results showed that the flumioxazin dissipation dynamics in the 0-10cm and 10-20cm soil layers were consistent.Specifically，the flumioxazin residues in cotton soils exhibited a decreasing trend with time，while residues in various soil layers increased with increasing application concentration. The half-lives of flumioxazin ranged from 13.6 to 17.3 d in 0-10cm of cotton soil layer，and from 11.6- 16.5 days in 10-20cm of cotton soil layer. These findings indicate that flumioxazin is a readily degradable pesticide.

Key words Flumioxazin;Cotton；Soil;Residue；Half-life period

Received 2023-10-16 Keturned 2024-04-17

Foundation item Youth Science and Technology Top-notch Talent Program （No. 2022TSYCJC0054）; Key Laboratory of Integrated Pest Management on Crops on Northwestern Oasis，Ministry of Agriculture and Rural Affairs（No. KFJJ202103，No. KFJJ202203）； Stable Support Project of Xinjiang Academy of Agricultural Science （No. Xjnkywdzc-2022004）.

First authorCAO Shuangyu， female， senior experimentalist. Research area： agricultural product quality and safety. E-mail： shuangyucao@126. com

Corresponding authorLI Guangkuo，male，research follow. Research area： comprehensive control of weeds in farmland.E-mail：1448832764@qq.com

DING Ruifeng，male，research follow. Research area：comprehensive control of weeds in farmland. E-mail：drf022@163.com

（責(zé)任編輯：郭柏壽 Responsibleeditor：GUOBaishou）