香腸制品中淀粉含量測定方法研究

摘 要：淀粉常被用作增稠劑添加到香腸制品中，應嚴格控制增稠劑用量以保障產品質量。本文對5種香腸中淀粉含量進行了分析，進一步探索了國家標準檢測方法的實踐意義，并對實驗條件和方法進行了優(yōu)化。結果發(fā)現攪碎方式更有利于淀粉含量的準確測定；淀粉分離時間應控制在 1.5 h；應根據香腸中的淀粉含量確定樣品的取樣量，優(yōu)級腸取樣量控制在 25 g 左右，普通腸取樣量控制在 12 g 左右。

關鍵詞：香腸；淀粉含量；檢測方法

Research on the Determination Method of Starch Content in Sausage Products

HE Si

（Fuxin Food and Food Products Inspection and Testing Center， Fuxin 123000， China）

Abstract： Starch is often used as a thickener added to sausage products， and the amount of thickener should be strictly controlled to ensure product quality. In this paper， the starch content in five kinds of sausages was analyzed， the practical significance of the national standard detection method was further explored， and the experimental conditions and methods were optimized. It was found that the stirring method is more conducive to the accurate determination of starch content; the starch separation time should be controlled at 1.5 hours， and the sampling amount of the sample should be determined based on the starch content in the sausage. The sampling amount for premium sausages should be controlled at around 25 g， and the sampling amount for ordinary sausages should be controlled at around 12 g.

Keywords： sausage; starch content; determination method

淀粉被廣泛應用于香腸制品中[1]，能夠有效改善產品的組織結構、外觀形狀，提高出品率。香腸中的淀粉可與肉形成蛋白質-脂肪-水三維體系，能夠提升產品持水性和穩(wěn)定性，也可使各種原料輔料混合更加均勻。雖然向香腸制品中添加淀粉的優(yōu)勢明顯，但淀粉添加量并非越多越好?！痘鹜饶c》（GB/T 20712—2006）[2]規(guī)定，普通級火腿腸淀粉含量不應超過10%，優(yōu)級不超過8%，特級不超過6%，無淀粉級不超過1%?！堆笙隳c》（SB/T 10279—2017）要求更為嚴格[3]，普通級熏煮香腸淀粉含量不應超過10 g/100 g，優(yōu)級不超過4 g/100 g，特級不超過3 g/100 g，無淀粉級不超過1 g/100 g。目前，少數企業(yè)為降低生產成本、追求經濟利益違規(guī)添加過量淀粉，從而減少肉的使用量。因此，需要不斷提高淀粉含量檢測的技術水平，以加強我國肉制品質量安全管控，規(guī)范食品市場環(huán)境。《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）規(guī)定了3種測定食品中淀粉含量的方法[4]。其中，只有第三法適用于香腸中淀粉的測定。而第三法測定步驟較多，包括加熱回流、過濾、滴定等諸多環(huán)節(jié)，且沸水浴加熱時間久，因此需在各個環(huán)節(jié)嚴格把控[5]，摸索最佳實驗條件，確保實驗的準確性。

1 材料與方法

1.1 儀器

JJ500天平（感量為10 mg），常熟市雙杰測試儀器廠；DK-98-Ⅱ恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司；2000Y絞肉機（孔徑不超過4 mm），鉑歐五金制品有限公司；SX2-8-10TZ電爐，上海博訊實業(yè)有限公司。

1.2 試劑

氫氧化鉀、氫氧化鈉、鐵氰化鉀（蛋白沉淀劑A）、乙酸鋅（蛋白沉淀劑B）、硫酸銅、碳酸鈉、檸檬酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉、溴百里酚藍、可溶性淀粉、95%乙醇、鹽酸，均為分析純，購于國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水為GB/T 6682—2008規(guī)定的三級水。

1.3 樣品來源

自制香腸1種，淀粉添加量為10 g/100 g；從市場購買香腸4種，分別為臺灣烤腸（普通級）、火山石腸（優(yōu)級）、芝士火腿腸（優(yōu)級）、淀粉腸。

1.4 樣品測定及淀粉含量計算

1.4.1 測定方法

分別取5種香腸樣品各200 g，切成2～3 mm小塊或用絞肉機絞兩次并混勻。樣品應現用現處理，避免長時間放置導致淀粉成分發(fā)生變化。分別稱取試樣6 g、12 g、25 g于500 mL燒杯中，加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300 mL，攪勻后在燒杯上加蓋表面皿，放入水浴鍋中，在沸水浴中分別加熱1.0 h、1.5 h、2.0 h，并不時攪拌。加熱結束后，趁熱將溶液及沉淀物進行過濾，并多次向漏斗中倒入80%熱乙醇溶液洗滌沉淀，直至漏斗滴下的洗滌液無色澄清透明。將沉淀物轉移到250 mL燒杯中，用100 mL 1.0 mol·L-1鹽酸溶液洗滌濾紙，將殘留物全部洗入燒杯中，在燒杯上加蓋表面皿，再次放入沸水中加熱2.5 h，取出后快速冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH至6.0（不超過6.5），轉移至200 mL容量瓶中，依次加入蛋白質沉淀劑A、B兩種溶液各

3 mL，定容搖勻。二次過濾，棄去沉淀物，保留濾液，用氫氧化鈉溶液二次調節(jié)pH值，以溴百里酚藍為指示劑，直到濾液使溴百里酚藍指示劑由橘紅色轉變?yōu)樗{色。量取20.00 mL濾液稀釋一定倍數（樣品淀粉含量低可以不稀釋），然后量取25.00 mL稀釋液移入碘量瓶中，加入25.00 mL堿性銅試劑，在電爐上加熱，碘量瓶上方接冷凝回流裝置，迅速煮沸，并使溶液保持沸騰狀態(tài)10 min。之后，移走電爐，將碘量瓶放入冰水混合物中，冷卻至室溫后取下冷凝管。向碘量瓶中加入碘化鉀溶液30 mL，分次緩慢加入鹽酸溶液25.0 mL，加入時可用蓋子遮擋半個瓶口，防止劇烈反應產生的氣泡噴出。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，以1 mL淀粉溶液作為指示劑，至溶液藍色消失，即為滴定終點。

1.4.2 淀粉含量計算

淀粉含量按照《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）第三法計算。

2 結果與分析

2.1 樣品前處理方式對淀粉含量測定結果的影響

將5種香腸樣品分別用兩種方式處理：刀切成2～3 mm小塊、用絞肉機攪碎，然后將不同處理方式的試樣，按照相同實驗方法測定淀粉含量，其中，取樣量為25 g，淀粉分離時間為1 h。由圖1可知，以切塊方式處理的樣品中淀粉含量的測定值均比攪碎處理樣品的測定值高。攪碎能夠將樣品中淀粉-脂肪-蛋白形成的聯合凝膠打碎，在淀粉分離過程中，氫氧化鉀-乙醇溶液可與其中的脂肪反應，生成甘油和脂肪酸鹽，并使糖類物質游離出來，熱的80%乙醇溶液可以溶解脂肪和糖類物質并將其洗滌除去。而切塊處理方式則很難將淀粉-脂肪-蛋白形成的凝膠打碎，并讓其暴露在外面，導致淀粉分離反應不完全，糖類物質洗滌除去不徹底，殘留在過濾剩下的沉淀物中，轉移至下一實驗步驟，造成測定結果偏高。所以實驗應采取充分攪碎的樣品處理方式，使實驗結果更準確。

2.2 取樣量對淀粉含量測定結果的影響

分別稱取5種經過粉碎處理的香腸樣品各6 g、12 g、25 g，按照1.4.1測定淀粉含量，淀粉分離時間為1 h，結果如圖2所示。由圖2可知，隨著取樣量增加，自制腸、市售臺灣烤腸、市售淀粉腸中的淀粉含量呈現先增加再減少的趨勢，當取樣量為12 g時，淀粉含量測定值最高，且與添加值最為接近?？紤]為樣品淀粉含量在8%～12%時，當取樣量為25 g時，分離出的淀粉量為2～3 g，水解時受鹽酸水解液含量和加熱反應時間的限制，造成反應不完全，所以測定值較低；當取樣量為6 g時，分離出的淀粉含量在0.48～0.72 g，由于含量過少，在經過洗滌轉移步驟之后，部分淀粉粒會粘在濾紙上，難以用鹽酸沖洗掉，造成淀粉含量有所損失，相比之下檢測結果偏小。而隨著取樣量增加，市售火山石腸、市售芝士火腿腸淀粉含量測定值則呈現逐漸增大的趨勢，且在取樣量為25 g時，達到最大，且與添加值最為接近。因為淀粉含量在1%～4%時，取25 g樣品分離出的淀粉量為0.25～1.00 g，鹽酸溶液能夠將其充分水解成葡萄糖，實驗結果較為準確。而取樣量為12 g或6 g時，會造成分離出的淀粉過少，經沸水煮過后淀粉粒黏度增加，易殘留在燒杯壁和洗滌糖液的濾紙上，造成損失，使實驗結果偏小。因此，樣品淀粉含量在8%～12%（普通級香腸）時，取樣量控制在12 g左右為宜；當樣品淀粉含量為1%～4%（優(yōu)級香腸）時，取樣量在25 g最佳。

2.3 淀粉分離時間

取經粉碎處理的5種香腸樣品各25 g，分別設置淀粉分離時間為1.0 h、1.5 h、2.0 h，其他實驗條件不變，測定5種香腸樣品中淀粉含量，結果如圖3所示。隨著淀粉分離時間延長，自制腸、市售火山石烤腸、市售臺灣烤腸、市售淀粉腸測定結果呈現先升高再降低的趨勢，且在淀粉分離時間為1.5 h時達到最大?？紤]是水浴鍋工作時，加熱介質水不斷蒸發(fā)，導致熱量不足以恒定維持水溫在100 ℃，而加熱1.0 h樣品反應不完全，需延長時間至1.5 h。但加熱時間持續(xù)延長，樣品中淀粉含量測定值反而呈現緩慢下降趨勢，考慮是加熱時間過長，樣品發(fā)生焦糊，內部的淀粉及其他物質與氫氧化鉀溶液發(fā)生復雜反應，使檢測結果減小。但芝士火腿腸中淀粉含量測定值則在淀粉分離時間為2.5 h時達到最高，考慮是芝士調料中某種添加物發(fā)生反應，生成新物質，造成檢測結果偏大。因此，在現有普通水浴鍋加熱的條件下，淀粉分離時間應控制在1.5 h，以確保實驗結果的準確性。

3 結論

香腸中淀粉含量測定實驗步驟較多，要在各個環(huán)節(jié)嚴格控制實驗參數。樣品前處理時，使用攪碎方式能夠更好地將淀粉與蛋白和脂肪分離，有利于下一步脂肪和糖類的分離除去。淀粉分離時間應控制在1.5 h，取樣量應根據香腸樣品的淀粉含量確定，優(yōu)級樣品取樣量控制在25 g左右最佳，普通級樣品取樣量控制在12 g左右最佳。

參考文獻

[1]田艷玲，孫妍，張曼玲，等.肉制品（廣式臘腸）中淀粉含量測定方法的研究[J].糧油加工，2010（12）：177-179.

[2]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.火腿腸：GB/T 20712—2006[S].北京：中國標準出版社，2006.

[3]中華人民共和國商務部.熏煮香腸：SB/T 10279—2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[4]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 食品中淀粉的測定：GB 5009.9—2016[S].北京：中國標準出版社，2016.

[5]孫莉.肉制品中淀粉含量測定方法的比較及關鍵點[J].現代食品，2016（10）：1-2.