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    小兒氨酚黃那敏顆粒有關(guān)物質(zhì)對氯苯乙酰胺檢測方法的建立

    2016-10-19 05:28:41郭艷劉英來李洪建趙清爽邢耘
    中國市場 2016年36期
    關(guān)鍵詞:檢測方法

    郭艷 劉英來 李洪建 趙清爽 邢耘

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    [摘 要]文章旨在建立小兒氨酚黃那敏顆粒中有關(guān)物質(zhì)對氯本乙酰胺的檢測方法。文章采用高效液相色譜法,對該成分的檢測方法進行了摸索,結(jié)果顯示所建方法簡便,專屬性強,對氯苯乙酰胺與對乙酰氨基酚能夠有效分離,可用于測定小兒氨酚黃那敏顆粒中有關(guān)物質(zhì)對氯苯乙酰胺。

    [關(guān)鍵詞]小兒氨酚黃那敏;有關(guān)物質(zhì);對氯苯乙酰胺;檢測方法

    [DOI]10.13939/j.cnki.zgsc.2016.36.247

    小兒氨酚黃那敏顆粒為甲類非處方兒童感冒藥,適用于緩解兒童普通感冒及流行性感冒引起的發(fā)熱、頭痛、四肢酸痛、打噴嚏等癥狀。本品收載于國家藥品標準地方標準上升國家標準第三冊[WS-10001-(HD-0214)-2002],但質(zhì)量標準中無有關(guān)物質(zhì)檢查項,該制劑中對氯苯乙酰胺為對乙酰氨基酚的工藝雜質(zhì),具有遺傳毒性結(jié)構(gòu),故建立該檢測方法,有利于提高患者用藥安全性。

    1 儀器與試藥

    Agilent1260高效液相色譜儀;小兒氨酚黃那敏顆粒[葵花藥業(yè)集團(衡水)得菲爾有限公司,批號:110801];對乙酰氨基酚[河北冀衡(集團)有限公司],對乙酰氨基酚對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100078-200414)對氯苯乙酰胺對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100850-201102);甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:迪馬C8色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相:磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨12ml)—甲醇(60∶40);檢測波長為245nm;柱溫:40℃;流速:1.0mL·min-1;進樣量:20μl。

    2.2 測定方法

    精密稱取對乙酰氨基酚含量測定項下的細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚200mg),置容量瓶中,精密量取溶劑[甲醇-水(4∶6)]制成1ml中約含20mg對乙酰氨基酚的溶液,搖勻過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另精密量取對氯苯乙酰胺對照品和對乙酰氨基酚對照品適量,用溶劑[甲醇-水(4∶6)]溶解并稀釋制成1ml中各含1μg的混合溶液,作為對照品溶液。照色譜條件,精密吸取對照品溶液20ul,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使對氯苯乙酰胺色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20ul,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。

    2.3 專屬性試驗

    2.3.1 空白干擾試驗

    精密稱取陰性制劑(按處方量除對乙酰氨基酚外的其他原料與輔料)約3.2g,置25ml量瓶中,加入溶劑10ml使溶解,搖勻,作為陰性空白溶液,精密量取20ul注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果在對氯苯乙酰胺對照品相應保留時間處未出峰,表明空白無干擾。

    2.3.2 破壞性試驗

    取供試品1批(批號:110801)置表面皿中,于5000lx強光下和60℃水浴中放置6個小時;用流動相溶解并稀釋成1ug/ml的溶液,作為強光破壞和高溫破壞溶液。分別精密量取強光破壞和高溫破壞溶液20ul分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。各破壞溶液分別進行檢測,結(jié)果見下圖,表明小兒氨酚黃那敏顆粒在高溫、強光、氧化破壞條件下均未生產(chǎn)對氯苯乙酰胺。表明對氯苯乙酰胺并非對乙酰氨基酚降解而產(chǎn)生,其來源是對乙酰氨基酚原料藥制備過程中引入的雜質(zhì)。

    小兒氨酚黃那敏顆粒破壞性試驗的色譜

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密稱取對氯苯乙酰胺對照品10mg,置100ml量瓶中,加溶劑[甲醇-水(4∶6)]溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為對氯苯乙酰胺對照溶液A,精密量取對氯苯乙酰胺溶液A 0.2ml,0.5ml,0.8ml,1.0ml,1.2ml,1.5ml分別置100ml容量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度。分別精密量取上述溶液注入色譜儀進行測定,記錄色譜圖。以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,進行線性回歸,回歸方程為:y=212139x+1694.7,其中R2=0.999,表明對氯苯乙酰胺濃度在0.06882μg/ml~1.7205μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 供試品溶液穩(wěn)定性試驗

    取制備好的供試品溶液分別于0、2、4、6、8h進行測定,其RSD均小于2%,且雜質(zhì)個數(shù)未見增加,結(jié)果表明該溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.6 精密度試驗

    取樣品6份,分別加入一定量的對氯苯乙酰胺對照品,由不同的分析人員,在不同的設備上,按有關(guān)物質(zhì)對氯苯乙酰胺的方法測定,記錄色譜圖。結(jié)果表明,儀器精密度良好。

    2.7 最低檢測限

    精密稱取對氯苯乙酰胺對照品適量,加溶劑稀釋制成約含1ug/ml對氯苯乙酰胺的溶液,進樣,精密吸取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。當信噪比為3∶1時,對照品溶液濃度即為最低檢測濃度,經(jīng)計算得出對氯苯乙酰胺的檢測限為0.4ng。

    2.8 定量限

    精密稱取對氯苯乙酰胺對照品和對乙酰氨基酚對照品適量,用溶劑[甲醇-水(4∶6)]溶解并稀釋制成1ml中各含1μg的混合溶液,精密量取上述混合溶液3ml,置50ml容量瓶中,加入溶劑稀釋至刻度,搖勻,即為最低定量限濃度的溶液,配制6份。依法測定,當信噪比比例為10∶1,即為定量限,記錄色譜圖,經(jīng)計算定量限為1.2ng。

    2.9 樣品有關(guān)物質(zhì)的測定

    取3批樣品,按照 “2.2”項下進行測定,供試品有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果見下表。

    3 討 論

    3.1 耐用性的考察

    分別考察流動相比例變化±5%、柱溫變化、不同型號色譜柱,鑒于樣品中未檢測出對氯苯乙酰胺,為驗證方法的耐用性,我們向樣品中添加一定量的對氯苯乙酰胺對照品進行測定,結(jié)果表明流動相比例變化±5%,柱溫變化±5℃以及不同型號色譜柱條件下,對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度符合要求,色譜峰峰形良好,試驗結(jié)果無差別,表明該檢測方法耐用性強。

    3.2 結(jié)論

    本文中有關(guān)物質(zhì)對氯苯乙酰胺的測定方法符合方法學的各項要求,并且對不同型號的色譜柱、不同柱溫等有良好的耐用性,從兒童用藥安全性角度考慮,建立本品有關(guān)物質(zhì)對氯苯乙酰胺檢測方法有著十分重要的意義。因此,建議將該方法定入小兒氨酚黃那敏顆粒的質(zhì)量標準中。

    參考文獻:

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].二部.北京:化學工業(yè)出版社,2010:234.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].二部.北京:化學工業(yè)出版社,2010:194.

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