粉狀速凝劑氯離子含量檢測(cè)方法

邵偉

摘 要：鋼筋混凝土是最重要的工程材料，而混凝土摻加外加劑后，其中的氯離子則有可能導(dǎo)致鋼筋銹蝕進(jìn)而危及混凝土的強(qiáng)度和耐久性，從而影響工程質(zhì)量壽命。氯離子檢測(cè)是混凝土外加劑檢測(cè)的重要指標(biāo)之一，本文重點(diǎn)就粉狀速凝劑的檢測(cè)方法做研究介紹。

關(guān)鍵詞：粉狀劑；氯離子；檢測(cè)方法

鋼筋混凝土的強(qiáng)度和耐久性是影響工程質(zhì)量的重要因素，而氯離子是導(dǎo)致鋼筋出現(xiàn)銹蝕的罪魁禍?zhǔn)字弧Ｍ饧觿┳鳛楫?dāng)今工程混凝土的重要組成部分，其中的氯離子含量檢測(cè)十分必要。我國(guó)關(guān)于氯離子含量檢測(cè)主要有兩種，即GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中的硝酸銀滴定法和GB/T8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》中的電勢(shì)電位法。混凝土速凝劑作為主要以粉狀形態(tài)存在的外加劑，則可以綜合兩種方法進(jìn)行比較試驗(yàn)。

一、氯離子含量試驗(yàn)程序

（1）試驗(yàn)所需儀器：電位測(cè)定儀或酸度儀、甘汞電極、電磁攪拌器、25ml滴定管和10ml移液管。（2）試驗(yàn)所需試劑：1+1硝酸、17g/L硝酸銀。標(biāo)定硝酸銀溶液（17g/L），首先用移液管吸取10ml0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加水稀釋至200ml，加4ml硝酸1+1，在電磁攪拌器進(jìn)行攪拌，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn)，過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液的體積V01，V02.

硝酸銀溶液的濃度C= C×V / Vo；Vo= V02- V01；式中：C——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V—— 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；Vo——10ml0.1000mol/L氯化鈉消耗硝酸銀溶液的體積。（3）試驗(yàn)步驟。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先用天平稱(chēng)取所要檢測(cè)的外加劑的樣品0.5000-5.000g置于燒杯中。然后為使檢測(cè)的溶液為酸性，需要加入200mL水和4mL硝酸（1+1）并攪拌溶解。完成后，移液管向溶液中加入10ml0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，將電磁攪拌器置于燒杯開(kāi)動(dòng)同時(shí)，插入銀點(diǎn)擊或者氯電極和甘汞電極。將電極與酸度計(jì)保持連接狀態(tài)后用AgNO3 溶液進(jìn)行滴定，注意滴定過(guò)程要盡量緩慢，過(guò)程中記錄滴定讀數(shù)。之后，在之前準(zhǔn)備的溶液中加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，繼續(xù)進(jìn)行AgNO3 溶液的滴定過(guò)程，在出現(xiàn)第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)記錄電勢(shì)和與之相對(duì)應(yīng)的AgNO3 溶液消耗量，記為V2 。

在滴定試驗(yàn)結(jié)束后，需要在進(jìn)行一次空白比對(duì)試驗(yàn)。首先，在潔凈的燒杯中加入200mL水和4ml HNO3（1+1）。然后，加入10mL0.1000mol/LNACL標(biāo)準(zhǔn)溶液。這時(shí)注意不需要加入試驗(yàn)樣品，直接進(jìn)行電磁攪拌并緩慢進(jìn)行AgNO3 溶液滴定。同樣對(duì)電勢(shì)和對(duì)應(yīng)溶液消耗數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄。過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后同溶液中加入10Ml0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，繼續(xù)AgNO3 溶液滴定過(guò)程直至第二種點(diǎn)。最后用兩次微商法計(jì)算AgNO3 溶液消耗量，記錄為V01 和V02 。

二、氯離子含量結(jié)果的計(jì)算

四、其他注意事項(xiàng)

在試驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)盡量注意避免人為因素導(dǎo)致的試驗(yàn)結(jié)果誤差，如在試液中添加硝酸溶液是為了避免速凝劑中的組分與銀離子反應(yīng)生成可能影響測(cè)定結(jié)果的絡(luò)合物，因此在調(diào)節(jié)酸堿度時(shí)盡可能控制電位范圍，保證檢出結(jié)果的精度。另外，將樣品進(jìn)行高溫灼燒也可以去除有機(jī)組分的干擾，但高溫法較復(fù)雜并可能產(chǎn)生有毒物質(zhì)應(yīng)盡量避免使用。

參考文獻(xiàn)：

[1]武海榮. 混凝土結(jié)構(gòu)耐久性環(huán)境區(qū)劃與耐久性設(shè)計(jì)方法[D].浙江大學(xué)，2012.