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    氣相色譜法技術(shù)測定內(nèi)墻涂料中揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的研究

    2024-04-29 00:35:57那順烏力吉
    中國標準化 2024年1期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀

    關(guān)鍵詞:內(nèi)墻涂料,氣相色譜儀,內(nèi)標法,揮發(fā)性有機化合物

    DOI編碼:10.3969/j.issn.1002-5944.2024.01.035

    0 引言

    隨著全球城市化的發(fā)展,空氣污染問題日益引起人們的關(guān)注[1]。在室內(nèi)空氣污染和大氣污染的研究中,室內(nèi)裝飾所造成的健康問題和環(huán)境問題越來越受到社會的重視。如果大量揮發(fā)性有機化合物從涂料中排放出來,長期吸入涂料揮發(fā)性有機化合物對人體健康有很大危害,同時對大氣和氣溶膠產(chǎn)生一定的影響[2]。如何改進涂料生產(chǎn)工藝,從而降低揮發(fā)性有機化合物對人體的傷害,一直是涂料行業(yè)研究的課題[3]。本文以氣相色譜技術(shù)的內(nèi)標法測定內(nèi)墻涂料中揮發(fā)性有機化合物為研究,對加大監(jiān)督檢查力度、控制室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量和保障人體健康具有重要的意義[4]。

    1 實驗部分

    1.1 儀器設(shè)備

    島津GC-2014氣相色譜儀:配備AOC-20i自動進樣系統(tǒng)和火焰離子化檢測器(FID)。

    色譜柱:R E S T E K的R t x?-VG C毛細柱(6 0m×0.32 mm×1.8μm)。

    進樣器:微量注射器,10 μL。

    配樣瓶:約10 mL具有密封蓋的玻璃瓶。

    電子天平:梅特勒-托利多(上海)AL204-IC,精度為0.1 mg。

    超聲波清洗儀 :奧特賽恩斯AS3120。

    高速離心機:中科中佳HC-3518。

    1.2 材料和試劑

    載氣:純度≥99.999%的高純氮氣;助燃氣:空氣;燃氣:純度≥99.999%的氫氣;隔墊吹掃和尾吹氣:與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣。

    內(nèi)標物:純度為99.5%的乙二醇二甲醚。

    校準化合物:校準化合物包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、三乙胺、苯、異丁醇、正丁醇、甲苯、乙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二甲基乙醇胺、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇單丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二乙二醇丁醚醋酸酯。純度均大于99.5%。

    混合標準樣:校準化合物和內(nèi)標物的混合標樣,各化合物濃度為1 g/L(其中鄰、間、對二甲苯濃度之和為1 g/L)。

    稀釋溶劑:純度大于99.9%的色譜純乙腈。

    標記物:區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物,本文選用沸點251℃的己二酸二乙酯。

    1.3 測試條件的優(yōu)化

    檢測器:溫度280.0℃,采樣率(S)40 msec,結(jié)束時間60.00 min 。

    氣化室:溫度250.0℃,分流比:49.0。

    色譜柱:采用程序升溫,40℃保持2 min,然后以3℃/min 升至 100℃保持5 min,再以10℃/min 升至230℃保持20 min。

    載氣(N2):壓力60.5 kPa,總流量53.0 mL /min,色譜柱流量1 mL/min,線速16.9 cm/sec,吹掃流量3.0 mL/min。

    AOC-20i自動進樣器:進樣體積1.0μL,進樣前溶劑清洗2次,進樣后溶劑清洗3次,進樣前樣品清洗3次,注入后待機時間0.2 sec。

    1.4 測試步驟

    1.4.1 色譜儀的參數(shù)及條件優(yōu)化

    按1.3中的色譜條件,使用已知的校準化合物和混合標樣對儀器參數(shù)進行最佳優(yōu)化處理,使色譜儀的分離效果、靈敏度和穩(wěn)定性等處于最佳分析狀態(tài)。

    1.4.2 定性分析

    采用1.1條件的火焰離子化檢測器(F I D)和Rtx?-VGC毛細色譜柱,并使用1.3中給出的氣相色譜測試條件,分別逐一注入1.2.3中的校準化合物,確定其保留時間(如表1所示)。在相同的色譜測試條件下,注入1.2中的混合標準樣,根據(jù)保留時間對混合標樣色譜圖的色譜峰進行定(見圖1)。

    1.4.3 相對校正因子的測試

    將適1μL的混合標樣注人氣相色譜儀中,記錄色譜圖。按式(1)分別計算每種化合物的相對校正因子:

    式中:

    R——化合物i的相對校正因子;

    Mci——混合標樣中化合物i 的濃度,(g/ L);

    mis——混合標樣中內(nèi)標物的濃度,(g/ L);

    Ais——內(nèi)標物的峰面積;

    Aci——化合物i的峰面積。

    注:如果有未知化合物色譜峰出現(xiàn),則其相對

    于異丁醇的校正因子為1.0為計算。

    1.5 試樣前處理與檢測

    1.5.1 試樣前處理

    將涂料樣品攪拌均勻后,在10 mL密封配樣瓶中稱取1 g(精確到0.0001 g)試樣,立即用色譜純乙腈稀釋到10 mL,混合均勻。將配置好的試樣瓶在超聲波儀進行萃取10 min,使其充分溶解,再將試樣瓶放至高速離心機,轉(zhuǎn)速調(diào)至8000 r/min,保持5min,停止后取出試樣瓶待測。

    1.5.2 試樣檢測

    式中:

    X——涂料樣品的 VOC含量,g/L;

    ΣX1——未知化合物的含量總和,g/g;

    ΣX2——已知校準化合物的濃度總和,g/g;

    ρS——試樣的密度,g/mL;

    ρW——水的密度,g/mL;

    XW——試樣中水的質(zhì)量分數(shù),%。

    注:本文中密度按 GB/T 6750 進行測定,水分含量按GB/T 6283進行測定。

    2 測試結(jié)果

    本文對市場上流通的12種內(nèi)墻涂料進行了檢測,檢測結(jié)果如表2所示,并進行了兩種濃度的加標,計算出回收率及精密度,其結(jié)果如表3所示。

    3 結(jié)語

    本文以氣相色譜法為檢驗手段,采用Rtx?RVGC毛細柱的二階程序升溫分離出各種VOC,主要目的是為了使基線更加穩(wěn)定,避免了基線不穩(wěn)定對測量結(jié)果造成的誤差,同時也使各種化合物得到更好地分離,最終建立了一種能有效分離出內(nèi)墻涂料中的24種揮發(fā)性有機化合物的檢驗方法。通過試驗,各化合物的加標回收率為81.2%~108.7%,精密度RSD為0.88%~3.22%,表明氣相色譜法測定內(nèi)墻涂料中VOC具有良好的重現(xiàn)性和精密度,并且準確可靠和簡便易行。

    作者簡介

    那順烏力吉,碩士,高級工程師,研究方向為分析化學(xué)及產(chǎn)品質(zhì)量檢驗。

    (責(zé)任編輯:張瑞洋)

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