淺談氣相色譜儀常見故障的排除

張樣盛+肖霏+呂萍

摘要：主要分析了氣相色譜儀出現(xiàn)硬件故障、色譜圖異常和氣相色譜儀準(zhǔn)備未就緒故障的原因，提出了相應(yīng)的解決方法。對(duì)色譜工作者如何使用好氣相色譜儀有一定的借鑒意義。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀； 故障； 排除

中圖分類號(hào)：TH833

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2017）14-0103-03

1 引言

自1952年馬丁和詹姆斯發(fā)明了氣-夜色譜方法以來，特別是1957年戈雷發(fā)明了開口毛細(xì)管柱，使得氣相色譜得到快速發(fā)展，經(jīng)過60多年的發(fā)展，氣相色譜法在環(huán)境科學(xué)研究、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、石油化工等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，由于其靈敏度高、選擇性好、分離效率高、分析速度快等特點(diǎn)，已成為環(huán)境污染物分析的兩大支柱之一[1，2]。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）109項(xiàng)因子中有59項(xiàng)用氣相色譜法分析[3]。目前氣相色譜儀已成為檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)配的大型儀器設(shè)備之一，它的組成包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5個(gè)部分[4]，系統(tǒng)比較復(fù)雜，所含配件眾多，是實(shí)驗(yàn)室比較容易出現(xiàn)故障的設(shè)備，但大部分故障主要是由于使用人員對(duì)氣相色譜儀的使用不熟練造成的，部分使用人員只限于操作儀器設(shè)備，出現(xiàn)故障后不清楚原因，也不會(huì)排除故障，使得分析無法進(jìn)行下去。而學(xué)會(huì)排除故障，可以確保儀器的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，以下主要介紹一般的硬件故障、色譜圖異常和氣相色譜儀準(zhǔn)備未就緒等故障的排除。

2 硬件故障排除

2.1 自動(dòng)進(jìn)樣器故障排除

自動(dòng)進(jìn)樣器的故障排除及解決辦法如表1所示。

2.2 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）故障排除

FID故障分析及解決辦法如表2所示[5]。

2.3 火焰光度檢測(cè)器（FPD）故障排除

FPD的故障分析及解決辦法如表3所示。

3 色譜圖異常故障排除

3.1 基線波動(dòng)和漂移

基線波動(dòng)和漂移的分析及解決辦法如表4所示。

3.2 基線噪聲過大

基線噪聲過大的分析及解決辦法如表5所示。

3.3 前伸峰

前伸峰的分析及解決辦法如表6所示。

3.4 拖尾峰

拖尾峰的分析及解決辦法如表7所示。

3.5 分裂峰

分裂峰的分析及解決辦法如表8所示。

3.6 保留時(shí)間漂移

保留時(shí)間漂移的分析及解決方法如表9所示。

3.7 響應(yīng)值變小或不出峰

響應(yīng)值變小或不出峰的分析及解決辦法如表10所示。

3.8 鬼峰

鬼峰主要是由交叉污染造成的。如鬼峰的峰寬與樣品峰的類似（具有類似的保留時(shí)間），則污染物可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱的。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進(jìn)樣品前已存在于色譜柱中。它們會(huì)在下次分析時(shí)洗脫，并且通常峰很寬。有時(shí)，多個(gè)鬼峰來自于多次進(jìn)樣疊加，因此，洗脫時(shí)呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰，常常隨基線的漂移或偏離而出現(xiàn)，提高溫度程序最終溫度或延長(zhǎng)時(shí)間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進(jìn)樣后或在一系列進(jìn)樣后進(jìn)行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強(qiáng)的化合物，從而避免導(dǎo)致鬼峰的出現(xiàn)。

4 色譜儀不就緒故障排除

在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到氣相色譜準(zhǔn)備未就緒的現(xiàn)象，使得實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。遇到這種情況，首先要查看氣相色譜儀的狀態(tài)，看哪些設(shè)定值或條件尚未就緒，再針對(duì)出現(xiàn)的問題采取措施排除故障。

4.1 氣體流量或壓力無法達(dá)到設(shè)定值

（1）載氣、氫氣和空氣供給壓力不夠?？梢酝ㄟ^增加供氣壓力解決，壓力值一般設(shè)置為0.4～0.6 MPa左右。

（2）氣路系統(tǒng)漏氣。檢查進(jìn)樣口、色譜柱接頭、檢測(cè)器，查看哪個(gè)部分漏氣，按照儀器說明書正確安裝和維護(hù)部件可排除此故障。

（3）安裝的色譜柱與軟件配置的色譜柱不一致。如果色譜儀安裝的是大口徑色譜柱而軟件配置的是小口徑色譜柱，那壓力很難達(dá)到設(shè)定值，將儀器安裝的色譜柱和軟件配置的色譜柱調(diào)整為一致，便可解決此問題。

（4）分流比設(shè)置過低。特別是安裝了吹掃捕集、頂空進(jìn)樣等前處理設(shè)備的氣相色譜儀分流比設(shè)置過低后，壓力將無法達(dá)到設(shè)定值，適當(dāng)增加分流比可解決此問題。

4.2 柱溫箱溫度無法達(dá)到設(shè)定值

（1）柱溫箱溫度設(shè)置過低。如柱溫箱設(shè)置的溫度比室溫低，柱溫箱將難以達(dá)到設(shè)定溫度而不能準(zhǔn)備就緒。可以通過設(shè)置較高的柱溫來解決。

（2）柱溫箱設(shè)置溫度超過色譜柱最高使用溫度。設(shè)置合適的柱溫，使其低于色譜柱最高使用溫度。

（3）柱溫箱硬件損壞。找儀器生產(chǎn)商進(jìn)行維修。

4.3 其他部件溫度無法達(dá)到設(shè)定值

（1）柱溫箱和進(jìn)樣口或檢測(cè)器之間存在很大的溫差。由于熱傳導(dǎo)，溫差過大將使有些部件難以達(dá)到設(shè)定的溫度而致氣相色譜難以準(zhǔn)備就緒，可以通過將進(jìn)樣口或檢測(cè)器的溫度設(shè)置的比柱溫箱設(shè)置的最高溫度高來解決。

（2）檢測(cè)器之間設(shè)置的溫度相差很大。由于熱傳導(dǎo)，溫差過大使不工作的檢測(cè)器難以達(dá)到設(shè)定的溫度而致氣相色譜難以準(zhǔn)備就緒，可以通過縮小檢測(cè)器的溫度差或者忽略不工作的檢測(cè)器就緒來解決。

5 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀已成為檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)配的大型儀器設(shè)備之一，這就要求分析人員不僅要會(huì)熟練操作儀器，維護(hù)和保養(yǎng)儀器，還要學(xué)會(huì)如何排除儀器出現(xiàn)的故障，才能確保氣相色譜儀的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，減少故障發(fā)生率，得到準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，同時(shí)還能延長(zhǎng)氣相色譜儀的使用壽命，為實(shí)驗(yàn)室?guī)砜捎^經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)：

[1]王永華. 氣相色譜分析應(yīng)用（第一版）[M]. 北京： 科學(xué)出版社， 2006：21～26， 50.

[2]傅若農(nóng). 近年國(guó)內(nèi)外毛細(xì)管氣相色譜柱的進(jìn)展和趨向[J]. 分析試驗(yàn)室， 2009， 28（3）：103～122.

[3]國(guó)家技師監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002.

[4]朱明華. 儀器分析（第三版）[M]. 北京： 高等教育出版社， 2000：4～5.

[5]吳方迪. 色譜儀器維護(hù)與故障排除（第一版）[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2001：213～296.