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    氣相色譜儀的工作原理及常見故障分析

    2016-04-29 05:03:38劉春雨
    中國科技博覽 2016年10期
    關(guān)鍵詞:檢測系統(tǒng)氣相色譜儀

    劉春雨

    [摘 要]氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,本文簡單介紹了其工作原理及常見故障分析。

    [關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 載氣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)

    中圖分類號:TM985 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2016)10-0360-01

    一、簡介

    氣相色譜法(GC)是英國生物化學(xué)家 Martin A T P等人在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上,于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法,它可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。目前由于使用了高效能的色譜柱,高靈敏度的檢測器及微處理機,使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析方法。

    二、工作環(huán)境

    ·避免強烈振動;

    ·濕度小于等于85%;

    ·溫度在5℃-40℃之間;

    ·避免強大的電場或磁場;

    三、工作原理

    氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各個組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各個組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各個組份按順序檢測出來。

    氣相色譜儀主要包括五部分:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 。

    1、載氣系統(tǒng)

    載氣由壓縮氣體鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強和流速,由壓強計指示氣體壓強,然后進入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂,繼而進入色譜柱。最后通過熱導(dǎo)池、流量計而放入大氣。

    氣相色譜對載氣的基本要求:

    (1)純凈

    通過活性炭或分子篩凈化器,出去在其中的水分、氧等有害雜質(zhì)。

    (2)穩(wěn)定

    采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式。

    (3)常用的載氣

    氮氣、氫氣、氦氣、氬氣。

    2、進樣系統(tǒng)

    包括進樣裝置和汽化室。

    進樣通常用微量注射器和進樣閥將樣品引入,液體樣品引入后需要瞬間汽化,汽化在汽化室進行。

    對汽化室的要求是:(1)體積??;(2)熱容量大;(3)對樣品無催化作用。

    3、分離系統(tǒng)

    分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。

    1)填充柱:填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為2~4 mm,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。

    2)毛細管柱:又叫空心柱,分為涂壁,多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l~0.5 mm的毛細管內(nèi)壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。

    毛細管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達106)、分析速度快、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。

    4、溫度控制系統(tǒng)

    在氣相色譜測定中,溫度是重要的指標,它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性??刂茰囟戎饕笇ιV柱爐,氣化室,檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。

    5、檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

    這個系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進入檢測器,檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機,最后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。

    氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達數(shù)十種。根據(jù)檢測原理的不同,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩種:

    (l)濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器。

    (2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

    四、以安捷倫的氣相7890A和G1888頂空為例,常見故障分析

    1、FID 沒有點燃

    1)確認點火補償值小于等于 2.0 pA;

    2)檢查在點火序列中 FID 點火器是否變得紅熱;

    3)檢查噴嘴是否堵塞或部分堵塞;

    4)檢查 FID 流速。氫氣與空氣之間的比例對點火的影響很大,非最佳的流量設(shè)置將影響火焰的點燃;

    5)如果火焰仍無法點燃,則表明系統(tǒng)中可能存在較嚴重的泄漏現(xiàn)象。嚴重泄漏將導(dǎo)致測量的流速不同于實際流速,從而使點火

    條件不理想。徹底檢查整個系統(tǒng)的泄漏問題,特別是 FID 處的

    色譜柱接頭;

    2、FID 點火器在點火序列過程中不發(fā)光

    1)點火器可能出現(xiàn)故障,更換點火器;

    2)設(shè)置的檢測器溫度小于150°C,Agilent建議在大于等于

    300°C以上運行 FID;

    3、保留時間無法重復(fù)

    1)更換隔墊;

    2)檢查進樣口、襯管(如果適用)和色譜柱連接中有無泄漏;

    3)檢查載氣供給壓力是否充足,傳遞到 GC 的壓力必須至少比在最終柱箱溫度下所需的最大進樣口壓力大 40 kPa (10 psi);

    4)重復(fù)運行已知標樣來確認問題;

    5)確認您對于所注入的樣品使用的是正確的襯管類型;

    6)考慮這是否為第一次運行(GC 是否已穩(wěn)定?);

    7)如果使用 FID 或 NPD,而保留時間增加(漂移),請檢查噴嘴有無污染。

    4、峰面積無法重復(fù)

    1)更換進樣針;

    2)檢查進樣口、襯管(如果適用)和色譜柱連接中有無泄漏;

    3)檢查樣品瓶中的樣品高度;

    4)重復(fù)運行已知標樣來確認問題;

    5)考慮這是否為第一次運行(GC 是否已穩(wěn)定?)。

    5、污染或殘留

    1)使用來源純凈的新溶劑執(zhí)行溶劑空白運行。如果污染消失,則問題可能出在樣品中,或者與溶劑有關(guān);

    2)執(zhí)行空白運行(從進樣器中去除進樣針,并開始一次運行)。

    如果污染消失,則問題出在進樣針中;

    3)從檢測器中去除色譜柱,并蓋上檢測器接頭。再執(zhí)行一次空白運行。如果污染消失,則問題出在進樣口或色譜柱中。如果污

    染仍然存在,則問題出在檢測器中;

    4)檢查隔墊類型和安裝;

    5)執(zhí)行完整的進樣口維護,更換所有消耗部件并烘干進樣口;

    6)執(zhí)行色譜柱維護,烘干污染物,去除進樣口附近色譜柱被污染的長度部分,并按需倒轉(zhuǎn)并烘干色譜柱;

    7)檢查有無來自上一次運行的樣品殘留。進行多次無進樣的空白運行,并查看意外峰是否消失或變小;

    8)檢查隔墊吹掃流量。如果流量太低,則隔墊可能聚集了污染物或冷凝物可能阻塞在吹掃氣路中;

    9)檢查所有氣體捕集阱指示燈和日期;

    10)驗證氣體純度,檢查供給管線和接頭有無污染;

    11)如果懷疑進樣口、色譜柱或檢測器中有污染,請執(zhí)行烘干過程;

    參考文獻

    [1]氣相色譜儀維修技術(shù),劉仲明編,化學(xué)工業(yè)出版社,1990.

    [2]氣相色譜新技術(shù),周良模等編著,科學(xué)出版社,1994.

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