不同來源蘆薈藥材品質(zhì)評(píng)價(jià)研究*

楊天梅，楊美權(quán)，左應(yīng)梅，許宗亮，楊維澤，王 麗，起明菊，李紀(jì)潮，朱新焰，張金渝

（云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院藥用植物研究所，云南 昆明 650200）

蘆薈是百合科植物庫拉索蘆薈（Aloe barbadensis Miller）、好望角蘆薈（Aloe feroxMiller）或其他同屬近緣植物葉的汁液濃縮干燥物。蘆薈原產(chǎn)于非洲熱帶干旱地區(qū)，分布于世界各地。我國(guó)主要栽培在福建、臺(tái)灣、廣東、廣西、四川、云南等地。蘆薈具有藥用、美容、養(yǎng)生保健功能[1-6]，同時(shí)還具有食用和觀賞的功能[7-8]。蘆薈還可應(yīng)用于染料、冶金、紡織、農(nóng)藥、畜牧等領(lǐng)域中[9-12]，用途十分廣泛。蘆薈在民間被冠以“急救植物”“植物醫(yī)生”“萬應(yīng)良藥”“家庭醫(yī)生”“天然美容師”等美稱。蘆薈作為一種有著數(shù)千年藥用歷史的藥用植物，性寒味苦，歸肝、胃、大腸經(jīng)，具有瀉下通便、清肝瀉火、殺蟲療疳的功效，用于治療熱結(jié)便秘，驚癇抽搐，小兒疳積。蘆薈外用可治療癬瘡[13]。研究[14]表明，蘆薈中的主要化學(xué)成分包括蒽酮類、蒽醌類、吡喃酮類、萘類衍生物、色酮類等物質(zhì)?，F(xiàn)代藥理研究[15]表明，蘆薈苷屬于蒽醌類化合物，具有顯著的抗菌活性與殺菌作用。蘆薈苷能有效抑制傷口愈合中產(chǎn)生的某些微生物感染，從而達(dá)到抗炎殺菌的效果；蘆薈大黃素等有效成分具有增進(jìn)食欲、緩泄作用；蘆薈中的超氧化物歧化酶（SOD）、蒽醌類物質(zhì)、維生素A、維生素E、半胱氨酸等成分均能有效促使機(jī)體內(nèi)超氧自由基發(fā)生降解、封閉或衰竭，清除自由基，起到抗氧化、抗衰老的作用等[16-20]。

中藥質(zhì)量直接影響臨床用藥的安全和藥效。中藥品質(zhì)評(píng)價(jià)是一項(xiàng)系統(tǒng)的工程，包括“性狀”“鑒別”“檢查”“含量測(cè)定”等[21]。隨著現(xiàn)代檢測(cè)儀器和檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)已由傳統(tǒng)以外觀、經(jīng)驗(yàn)檢查為主，發(fā)展為以多成分、多指標(biāo)現(xiàn)代品質(zhì)評(píng)價(jià)技術(shù)與傳統(tǒng)性狀評(píng)價(jià)相結(jié)合為主。市場(chǎng)流通蘆薈常為蘆薈的干燥提取物，呈不規(guī)則塊狀或圓餅狀，常出現(xiàn)藥材以次充好、摻假摻雜、藥材質(zhì)量良莠不齊等問題。目前對(duì)蘆薈藥品質(zhì)量評(píng)價(jià)分析沒有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊?guī)定，對(duì)市場(chǎng)流通的蘆薈藥材質(zhì)量的研究較少。因此，本研究通過比較分析市售24份蘆薈藥材的質(zhì)量，為建立蘆薈藥品綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)體系提供科學(xué)依據(jù)，明確蘆薈藥材的質(zhì)量現(xiàn)狀。

1 材料與試劑

1.1 藥材 蘆薈藥材來源于國(guó)內(nèi)各藥材市場(chǎng)及產(chǎn)地，共計(jì)24份。所有藥材均經(jīng)云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院藥用植物研究所張金渝研究員鑒定為蘆薈。24份蘆薈藥材信息見表1。

表1 24 份蘆薈藥材信息表

1.2 試劑及儀器 AR2140型分析天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；U3000型高效液相色譜儀（美國(guó)賽默飛），配紫外檢測(cè)器，色譜柱：ThermoC18（4.0 mm×200 mm），波檢測(cè)長(zhǎng)293 nm；蘆薈苷對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110787-202109，純度>98%）；蘆薈大黃素對(duì)照品（壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，批號(hào)：00017373，純度>98%）。

2 方法與結(jié)果

2.1 鑒別

2.1.1 性狀鑒別 對(duì)收集樣品的形狀、表面顏色及斷面顏色進(jìn)行觀察描述。（見表2）樣品1～5、11、17～20、22呈圓餅狀，表面粗糙或光滑，有光澤或略有光澤，呈黑褐色。體較重，質(zhì)硬，斷面較粗糙，無光澤或略有光澤，呈黑褐色，大部分是國(guó)產(chǎn)樣品，與庫拉索蘆薈、好望角蘆薈藥材性狀特征均有差異。樣品6～10、12～16、21、23～24呈不規(guī)則塊狀，表面粗糙，有光澤或較有光澤，呈棕褐色，體輕，易碎，斷面光滑，有光澤，呈黑褐色。除樣品24（產(chǎn)地自制樣品）外，其余均為進(jìn)口樣品，與好望角蘆薈藥材性狀特征近似。

2.1.2 理化鑒別

2.1.2.1 一般化學(xué)鑒別 采用堿性反應(yīng)法判斷藥材是否含有蒽醌類衍生物成分。結(jié)果表明，各來源的蘆薈樣品經(jīng)堿性反應(yīng)后呈現(xiàn)不同程度的顯色反應(yīng)。樣品1、2、4、7、8、10、12、14、15、16、20、24顯棕紅色，與2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》中庫拉索蘆薈藥材理化鑒別特征近似；樣品6、9、13、21、23顯黃綠色，與2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》中庫拉索蘆薈藥材理化鑒別特征近似；樣品3、5、11、17、18、19、22不顯色，可能為假冒偽劣商品。

2.1.2.2 薄層鑒別 參照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》蘆薈項(xiàng)下的薄層鑒別方法，對(duì)24份蘆薈樣品進(jìn)行鑒定。結(jié)果見圖1。樣品6、7、8、9、10、12、14、15、21、23、24與蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)品存在相同顏色的斑點(diǎn)；樣品1、2、16、20薄層圖為長(zhǎng)條狀；其余樣品無相同顏色斑點(diǎn)出現(xiàn)，表明其不含蘆薈苷。

圖1 蘆薈藥材薄層鑒別圖

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 雜質(zhì) 根據(jù)2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》通則2301，測(cè)定24份蘆薈樣品醇浸出物。結(jié)果見表3。24份蘆薈藥材中樣品9、10、11、13、15、19雜質(zhì)含量為0.01%，樣品14、17雜質(zhì)含量為0.02%，樣品16雜質(zhì)含量為0.05%，其余均為0.00%。因市場(chǎng)流通蘆薈藥材為浸膏類，基本呈現(xiàn)為褐色塊狀物，肉眼無法準(zhǔn)確區(qū)分雜質(zhì)，故蘆薈藥材雜質(zhì)檢測(cè)結(jié)果極低。

表3 24 份蘆薈藥材常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)測(cè)定結(jié)果

2.2.2 水分的測(cè)定 參照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》水分測(cè)定法（通則0832第二法），測(cè)定24份蘆薈樣品水分。結(jié)果見表3。24份蘆薈藥材水分含量為5.73%~11.74%，平均為8.00%（2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定不超過12.00%），變異系數(shù)為22.66，均達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)，表明國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的蘆薈藥材水分含量差異不明顯。

2.2.3 總灰分的測(cè)定 參照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》灰分測(cè)定法（通則2302），測(cè)定24份蘆薈樣品總灰分。結(jié)果見表3。24份蘆薈藥材總灰分含量為1.64%~58.87%，平均為25.18%（2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定不超過4.00%），變異系數(shù)為90.86，僅有樣品6、8、10、12、14、15、21、23、24等10份符合規(guī)定，合格率為37.50%（9/24）。未合格樣品的總灰分含量在4.68%～58.87%之間，與規(guī)定含量差距明顯，存在較為嚴(yán)重的摻假問題。

2.2.4 醇浸出物的測(cè)定 參照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（通則2201），測(cè)定24份蘆薈樣品醇浸出物。結(jié)果見表3。24份蘆薈藥材醇浸出物含量范圍在2.82%～93.57%之間，變異系數(shù)為86.35%（P＜0.05），其中樣品3、4、5、11、13、17、18、19、22醇浸出物含量范圍為2.82%～7.73%；樣品1、2、20醇浸出物含量范圍為16.07%～21.34%；樣品6、7、8、9、10、12、14、15、16、21、23、24醇浸出物含量范圍為73.28%～93.57%。其中國(guó)產(chǎn)蘆薈醇浸出物含量除樣品24為81.79%外，其余均低于21.34%；進(jìn)口蘆薈醇浸出物含量除樣品17為4.37%外，均高于2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》對(duì)醇浸出物含量的規(guī)定（不得少于60.00%）。

2.2.5 蘆薈苷及蘆薈大黃素含量的測(cè)定 參照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》（通則0512）測(cè)定24份蘆薈樣品蘆薈苷及蘆薈大黃素含量。結(jié)果見表3。24份蘆薈藥材蘆薈苷含量范圍在0.00%～22.55%之間，變異系數(shù)為146.56%（P＜0.05），僅有樣品6、7、9、10、21、23、24等7份樣品符合規(guī)定，達(dá)標(biāo)率為29.17%（7/24）。國(guó)產(chǎn)樣品除樣品24外，均不符合規(guī)定，進(jìn)口樣品達(dá)標(biāo)率為41.67%（5/12）；24份蘆薈藥材蘆薈大黃素含量范圍在0.00%～0.63%之間，變異系數(shù)為145.84%（P＜0.05）。

2.3 不同來源蘆薈藥材質(zhì)量相關(guān)性 通過IBM SPSS（26.0）對(duì)24份不同蘆薈藥材各指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果見表4。水分含量與醇浸出物含量、蘆薈苷含量和蘆薈大黃素含量值呈負(fù)相關(guān)，相關(guān)系數(shù)分別為-0.62（P＜0.01）、-0.50（P＜0.05）、-0.62（P＜0.01），說明在一定程度上醇浸出物含量、蘆薈苷含量及蘆薈大黃素含量值越大，水分活度越低；而水分含量與總灰分含量、雜質(zhì)含量值呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)分別為0.51（P＜0.05）、0.42（P＜0.05），說明在一定程度上總灰分含量、雜質(zhì)含量值越大，水分活度越高。總灰分含量與醇浸出物含量、蘆薈苷含量和蘆薈大黃素含量值呈負(fù)相關(guān)，相關(guān)系數(shù)分別為-0.98（P＜0.01）、-0.69（P＜0.01）和-0.70（P＜0.01），說明在一定程度上浸出物含量、蘆薈苷含量及蘆薈大黃素含量越高，總灰分含量越低。醇浸出物含量與蘆薈苷含量和蘆薈大黃素含量值呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)分別為0.70（P＜0.01）、0.73（P＜0.01），說明在一定程度上蘆薈大黃素含量越大，蘆薈苷含量也越高。蘆薈苷含量和蘆薈大黃素含量值呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.83（P＜0.01），說明在一定程度上蘆薈大黃素含量值越大，蘆薈苷含量值也越大；而總灰分含量、醇浸出物含量、蘆薈苷含量、蘆薈大黃素含量與雜質(zhì)含量值無顯著相關(guān)性。

表4 不同來源蘆薈藥材質(zhì)量相關(guān)系數(shù)矩陣

2.4 聚類分析 通過對(duì)總灰分含量、醇浸出物含量、蘆薈苷含量和蘆薈大黃素進(jìn)行聚類分析，以歐氏距離5為分界線，將24份蘆薈樣品聚為2類。（見圖2）第一類包括樣品1、2、3、4、5、11、13、17、18、19、20、22共12份樣品，主要為國(guó)產(chǎn)樣品；第二類包括樣品6、7、8、9、10、12、14、15、16、21、23、24共12份樣品，主要是11份進(jìn)口樣品和1份產(chǎn)地自制樣品。

圖2 24 份不同來源蘆薈藥材聚類分析圖

3 討論

本研究根據(jù)2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》蘆薈下各檢測(cè)項(xiàng)及其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)來自不同市場(chǎng)的24份蘆薈藥材進(jìn)行檢測(cè)和分析。2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》要求，雜質(zhì)含量在0.00%～0.05%之間。因市場(chǎng)流通蘆薈藥材為浸膏類，為褐色塊狀物，肉眼無法準(zhǔn)確區(qū)分雜質(zhì)，故蘆薈藥材雜質(zhì)檢測(cè)結(jié)果極低。水分含量均符合規(guī)定?？偦曳趾吭?.64%～58.87%之間，合格率為37.50%。浸出物含量范圍在2.82%～93.57%之間，相差較大。根據(jù)2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》對(duì)醇溶性浸出物含量的規(guī)定（不得少于60.00%），合格率為50.00%。蘆薈苷含量在0.00%～22.5%之間，合格率為29.17%。蘆薈大黃素含量范圍為0.07%～0.63%，有13份樣品無法檢出蘆薈大黃素。

24份蘆薈藥材中只有樣品6、7、10、21、23、24各指標(biāo)均符合規(guī)定，合格率為25.00%（6/24）。樣品9總灰分含量為6.19%，其余檢測(cè)項(xiàng)均符合規(guī)定。其余樣品各檢測(cè)項(xiàng)結(jié)果與2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定項(xiàng)差距較大，普遍存在較大的質(zhì)量問題。部分藥材樣品中混有塑料、泥沙等雜質(zhì)，可能是藥材加工的過程中沒有嚴(yán)格規(guī)范操作導(dǎo)致引入雜質(zhì)。雖然2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》沒有對(duì)蘆薈雜質(zhì)進(jìn)行規(guī)定，但雜質(zhì)嚴(yán)重影響了藥材質(zhì)量?？偦曳值暮肯薅纫髮?duì)于保證中藥材的質(zhì)量和純凈程度，具有一定的意義。樣品的總灰分超標(biāo)也會(huì)給藥材質(zhì)量帶來隱患。今后的生產(chǎn)、運(yùn)輸及銷售需要注意加強(qiáng)原料產(chǎn)地初加工管理，嚴(yán)格按照《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（GAP）要求操作，規(guī)范藥材產(chǎn)地加工、凈制、干燥等環(huán)節(jié)，防止藥材非藥用部位及其他雜質(zhì)混入，有效控制藥材雜質(zhì)及總灰分，進(jìn)一步提高蘆薈藥材品質(zhì)。