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    骨疏寧片浸出物測定方法研究*

    2022-01-26 03:22:32吳勇梅韋玉燕梁國宇
    廣州化工 2022年1期
    關(guān)鍵詞:測定法藥制劑錐形瓶

    吳 越,吳勇梅,韋玉燕,梁國宇

    (玉林市中西醫(yī)結(jié)合骨科醫(yī)院,廣西 玉林 537000)

    浸出物含量測定從整體上反映中藥制劑中成分含量的高低,一定程度上反映著中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量,可以作為中藥制劑質(zhì)量控制的一種方法。骨疏寧片是我院用于治療骨質(zhì)疏松癥,療效確切,臨床應(yīng)用廣泛的院內(nèi)制劑,但目前還未有定量方法,生產(chǎn)工藝及不同產(chǎn)地、不同廠家的原料藥都可能對骨疏寧片的臨床療效產(chǎn)生影響,因此,對骨疏寧片浸出物含量測定方法進行研究,制定可控的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),可為該制劑的生產(chǎn)工藝和投料的監(jiān)控工作提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    AB204-S型電子分析天平,梅特勒-托利多公司;DHG-9006型9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏。

    乙腈(色譜純),F(xiàn)isher; 95%乙醇(分析純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;骨疏寧片,玉林市中西醫(yī)結(jié)合骨科醫(yī)院制劑室提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 水溶性冷浸法操作[1]

    取供試品約4 g,精密稱定,置250~300 mL的錐形瓶中,精密加水100 mL,密塞,冷浸,前6 h內(nèi)時時振搖,再靜置 18 h,用干燥濾紙迅速濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

    2.2 水溶性熱浸法操作[1]

    取供試品約2~4 g,精密稱定,置100~250 mL的錐形瓶中,精密加水50~100 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 h。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷卻 30 min,迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

    2.3 醇溶性浸出物測定法[1]

    照水溶性浸出物測定法測定。除另有規(guī)定外,以各品種項下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。

    2.4 浸出因素考察[2-5]

    2.4.1 浸出方法的考察

    取骨疏寧片數(shù)片,除去糖衣,研細(xì),過二號篩,混勻,精密稱定藥粉4 g,分別按冷浸法、熱浸法操作,平行測定2份,計算浸出物含量,結(jié)果見表1。

    表1 骨疏寧片浸出方法考察結(jié)果Table 1 Results of the extraction method of Gushuning tablets

    從表1可知,熱浸法浸出物含量明顯比冷浸法的高,故選擇熱浸法作為浸出物的提取方法。

    2.4.2 提取溶劑考察

    分別取供試品5份,每份約4 g,精密稱定,置100~ 250 mL的錐形瓶中,分別精密加水、25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇各100 mL,按熱浸法操作,平行測定2份,計算浸出物含量,結(jié)果見表2。

    表2 骨疏寧片提取溶劑考察結(jié)果Table 2 Results of solvent extraction of Gushuning tablets

    從表2可知,以水作為提取溶劑浸出物含量最高,25%、50%、75%乙醇提取的浸出物含量相差不大,但是水提浸出液過濾相當(dāng)困難,綜合考慮最終選擇75%乙醇作為提取溶劑。

    2.4.3 不同取樣量的考察

    表3 骨疏寧片不同取樣量考察結(jié)果Table 3 Investigation results of different sample size of Gushuning tablets

    分別取供試品份,每份分別為2 g、3 g、4 g,精密稱定,置100~250 mL的錐形瓶中,精密加入75%乙醇75 mL,按熱浸法操作,平行測定2份,計算浸出物含量。

    從表3可知,取樣量為3 g時,浸出物含量最高,故選擇取樣量為3 g。

    2.4.4 提取體積考察

    分別取供試品5份,每份約3 g,精密稱定,置100~ 250 mL的錐形瓶中,分別精密加入75%乙醇50 mL、75 mL、100 mL,按熱浸法操作,平行測定2份,計算浸出物含量。

    表4 骨疏寧片提取體積考察結(jié)果Table 4 The extraction volume of Gushuning tablets

    從表4可知,提取體積為75 mL時,浸出物含量最高,故選擇提取體積為75 mL。綜上實驗結(jié)果,最終確定骨疏寧片浸出物最佳測定方法為:取樣量3 g,提取溶劑為75%乙醇,提取體積為75 mL。

    2.4.5 最佳浸出物測定方法驗證

    取6批不同批號的骨疏寧片數(shù)片,除去糖衣,研細(xì),每批分別取樣2份,每份3 g,精密稱定,加75%乙醇75 mL,按熱浸法操作,平行測定2份,計算浸出物含量,結(jié)果見表5。

    表5 6批骨疏寧片浸出物測定結(jié)果Table 5 6 batches of Gushuning tablets extract determination results

    6批骨疏寧片的浸出物測定結(jié)果在29.1%~46.4%之間,考慮制劑的浸出物與使用的藥材質(zhì)量有關(guān),為保證產(chǎn)品的質(zhì)量,根據(jù)實測數(shù)據(jù)并結(jié)合生產(chǎn),規(guī)定骨疏寧片75%乙醇熱浸出量不得少于23%。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 結(jié) 果

    《中國藥典》2015版四部通則“2201浸出物測定法”項下有水溶性浸出物測定法、醇溶性浸出物測定法、揮發(fā)性醚浸出物測定法,其中水溶性浸出物測定法又包括冷浸法和熱浸法。不同的提取方法對浸出物含量的結(jié)果影響很大,本文對浸出方法、提取溶劑、取樣量、提取體積等浸出因素進行了考察,優(yōu)選出最佳的浸出物含量測定方法,并進行6批驗證,最終確定骨疏寧片浸出物含量測定方法為:取骨疏寧片數(shù)片,除去糖衣,研細(xì), 過二號篩,取粉末3 g,精密稱定,置100~250 mL的錐形瓶中,精密加入75%乙醇75 mL,余按熱浸法操作。

    3.2 討 論

    (1)骨疏寧片為糖衣片,考慮到糖分過高對浸出物測定結(jié)果干擾較大,因此需除去糖衣,骨疏寧片在壓片前已嚴(yán)格控制顆粒的水分不超5%,不同批號間樣品的含水量差異不大,對浸出物測定結(jié)果影響不大,因此確定不以干燥品計算骨疏寧片浸出物的含量。

    (2)目前中藥制劑多以單一成分或多成分的含量測定作為質(zhì)控手段,但筆者認(rèn)為中藥制劑是一個整體,應(yīng)是多組分協(xié)同起作用,用單一成分的高低來衡量中藥制劑的質(zhì)量有一定的局限性。浸出物含量能整體反映制劑的質(zhì)量,是中藥制劑質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一,尤其對于成分復(fù)雜,藥效成分不明確的中成藥,做浸出物含量的考察更具有實際意義。骨疏寧片為純中藥制劑,共含19味中藥,成分復(fù)雜,無確切的藥效成分,本實驗對骨疏寧片浸出物測定方法進行研究,建立其浸出物檢查法列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案,從整體上對骨疏寧片的質(zhì)量進行控制。

    (3)浸出物測定法檢驗成本較少,對儀器設(shè)備要求低,但又能從整體上對中藥制劑的質(zhì)量進行控制,因此可作為固體中藥制劑的常規(guī)檢查項進行推廣應(yīng)用。特別是醫(yī)院制劑的檢驗條件較差,缺少高端的檢驗儀器設(shè)備,引進浸出物測定法,對院內(nèi)制劑的質(zhì)量控制有較強的可操作性,建議院內(nèi)制劑固體制劑增加浸出物測定法。

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