粵椹大10桑椹酒澄清工藝的優(yōu)化

陸春霞，李 全，梁貴秋，吳婧婧，周曉玲，陸 飛，董桂清，黃正勇

(廣西蠶業(yè)科學(xué)研究院，廣西南寧530007)

粵椹大10品種果粒大、產(chǎn)量高、品質(zhì)好，果實(shí)含糖量高，一般在 9%～16%范圍，出汁高，畝產(chǎn)達(dá)1500kg，是目前生產(chǎn)桑果酒、桑果汁飲料的最佳果桑品種［1］。近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)果桑種植面積的快速增長(zhǎng)，桑椹資源開(kāi)發(fā)力度不斷加大，消費(fèi)者對(duì)桑椹產(chǎn)品保健功能的認(rèn)識(shí)也在不斷的提高，因此，桑果酒、桑果汁、桑果醬等產(chǎn)品也日益成為了市場(chǎng)的新寵。桑椹果酒是一種新興的果酒，具有巨大的發(fā)展?jié)摿?，目前桑椹酒的生產(chǎn)工藝已基本成熟［2］，澄清研究的報(bào)道也很多［3－8］，但未查到粵椹大10果酒澄清工藝方面的相關(guān)報(bào)道。本文主要研究粵椹大10釀制成桑椹酒后，通過(guò)利用PVPP、皂土、明膠、殼聚糖4種澄清劑對(duì)桑椹酒進(jìn)行澄清實(shí)驗(yàn)研究，并分析桑椹酒澄清前后的理化指標(biāo)，從而確定粵椹大10桑椹酒最佳的澄清工藝，為今后生產(chǎn)上提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

采用廣西蠶業(yè)科學(xué)研究院種植的粵椹大10果實(shí)，通過(guò)安琪酵母進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵溫度控制在25～28℃，發(fā)酵前糖濃度調(diào)至180g/L，發(fā)酵后釀制成桑椹酒作為實(shí)驗(yàn)備用。發(fā)酵結(jié)束后，桑椹酒的酒精度是12.4%v/;總糖是3.3 g/L;總酸是6.2g/L;pH3.6。

澄清劑:PVPP(聚乙稀聚吡咯烷酮)，皂土，明膠，殼聚糖 均為市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。

FA1004B型分析天平 上海精科實(shí)業(yè)有限公司;PAL－α型數(shù)顯糖度計(jì) 日本ATAGO株式會(huì)社(愛(ài)宕);Testr2型pH計(jì) Thermo Fishe Scientific;721分光光度計(jì) 上海菁華科技儀器有限公司;PHS－3D型酒精度計(jì) 上海精科實(shí)業(yè)有限公司;DT5－2型低速臺(tái)式離心機(jī) 北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取經(jīng)陳釀后的粵椹大10桑椹酒用于澄清實(shí)驗(yàn)，在自然pH條件下，與PVPP、皂土、明膠、殼聚糖澄清劑充分混勻，于5℃條件下靜置48h，取上清液經(jīng)離心機(jī)離心10min后，在720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率［9］。通過(guò)對(duì)4種澄清劑的劑量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，選擇出最優(yōu)的澄清劑，并對(duì)影響澄清劑的條件進(jìn)行單因素和正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次取平均值。

1.2.1 澄清劑選擇實(shí)驗(yàn)

1.2.1.1 PVPP對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g PVPP溶于100mL蒸餾水，配成10%的溶液，取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶，分別加入 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的PVPP懸浮液，使桑椹酒中含PVPP的濃度為 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/L，攪拌均勻后于 5℃下靜置24h，取上清液離心(3000r/min)，于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。

1.2.1.2 皂土對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g皂土用5倍蒸餾水在60～70℃下充分浸泡24h，使其完全膨脹后再加水稀釋成10%的均勻懸浮液，取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶，分別加入 0.3、0.5、0.7、0.9、1.1mL皂土懸浮液，使桑椹酒中含皂土的濃度為0.3、0.5、0.7、0.9、1.1，攪拌均勻后于 5℃下靜置 24h，取上清液離心(3000r/min)，于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。

1.2.1.3 明膠對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g明膠，用蒸餾水充分浸泡，置于60～70℃的水浴鍋加熱至完全溶解，加水稀釋成10%溶液。取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶，分別加入 1.7、2、2.3、2.6、2.9mL 明膠溶液，使桑椹酒中含明膠的濃度分別為:1.7、2、2.3、2.6、2.9g/L，攪拌均勻后于5℃下靜置24h，取上清液離心(3000r/min)，于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。

1.2.1.4 殼聚糖對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g殼聚糖先用2%的冰醋酸將其溶解，然后加蒸餾水配成2%溶液，加熱煮沸至全部溶解。取5個(gè)裝有100mL桑果酒的三角瓶，分別加入 2、2.5、3、3.5、4mL 殼聚糖溶液，使桑椹酒中含殼聚糖的濃度為:0.4、0.5、0.6、0.7、0.8g/L，攪拌均勻后于5℃下靜置24h，取上清液離心(3000r/min)，于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn) 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)得出一個(gè)最適宜粵椹大10桑椹酒的澄清劑后，進(jìn)一步研究影響澄清效果的因素，主要研究澄清溫度、時(shí)間、pH對(duì)澄清效果的影響。設(shè)計(jì)方法如下:澄清溫度五個(gè)水平分別為 10、15、20、25、30℃;澄清時(shí)間為 5、10、15、24、48h;pH(3.6接近三種桑椹酒的自然pH)為3.2、3.4、3.6、3.8、4.0。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn) 為了進(jìn)一步確定粵椹大10桑椹酒的最佳工藝參數(shù)，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上以澄清劑的添加量、澄清溫度、pH做三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，按L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，如表1所示:

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal tests

1.2.4 理化指標(biāo)分析 通過(guò)澄清前后對(duì)桑椹酒在總糖、總酸、酒度等方面的測(cè)定，分析澄清劑對(duì)桑椹酒理化性質(zhì)的影響。

1.3 測(cè)定方法

透光率:721可見(jiàn)光分光光度計(jì);總糖:斐林溶液測(cè)定法［10］;總酸:酸堿滴定法;酒度［11］:采用酒精計(jì)法;pH:pHS－3C精密酸度計(jì);感官:觀察桑果酒的色澤、口味、香氣。

2 結(jié)果與分析

2.1 澄清劑的選擇

2.1.1 PVPP澄清效果 從圖1可看出，PVPP對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果有一定的影響，當(dāng)PVPP的量為0.6g/L時(shí)，透光率達(dá)到最大值為71.4%，此時(shí)酒體較為清澈，澀味減少，香味有所增加，其它理化指標(biāo)均無(wú)太大變化。

圖1 PVPP添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.1 Effect of PVPP addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.2 皂土澄清效果 從圖2可看出，皂土對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果影響不大，酒體稍渾濁，香味不明顯。

圖2 皂土添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.2 Effect of bentonite addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.3 明膠澄清效果 從圖3可看出，明膠對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果影響非常大，當(dāng)明膠的添加量為2.6g/L時(shí)，透光率達(dá)到最大值，為83.5%。且澄清后酒體清澈，酒液顏色呈紫紅色，澀味明顯減少，香味增加。澄清前后總糖、總酸、酒度等均無(wú)太大的改變。

圖3 明膠添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.3 Effect of glutin addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.4 殼聚糖澄清效果 從圖4可看出，殼聚糖澄清后相對(duì)原酒有一定的效果，當(dāng)添加量為0.7g/L時(shí)，透光率達(dá)到最大值為76.4%，此時(shí)酒體較為清澈，澀味也有所減少，但澄清效果沒(méi)有明膠好。

圖4 殼聚糖添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.4 Effect of chitosan addition on the light transmittance of mulberry wine

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從以上四種澄清劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，明膠對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果最好，當(dāng)劑量為2.6g/L時(shí)，透光率達(dá)到最大值，為83.5%。以明膠的添加量2.6g/L為例，進(jìn)一步研究pH、澄清時(shí)間、澄清溫度對(duì)桑椹酒澄清效果的影響。

2.2.1 pH對(duì)透光率的影響 從圖5可看出，pH對(duì)透光率有一定的影響，隨著pH的增大，透光率增加，但達(dá)到3.6時(shí)透光率達(dá)到峰值，之后隨之下降。所以保持一定范圍的pH有利于提高澄清的效果，由于粵椹大10桑椹酒發(fā)酵結(jié)束時(shí)酒液的pH接近3.6，說(shuō)明酒液自然的pH對(duì)澄清效果最好。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，pH對(duì)澄清效果有一定的影響，因此進(jìn)一步選擇pH作為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素之一。

圖5 pH對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.5 Effect of pH value on the light transmittance of mulberry wine

2.2.2 時(shí)間對(duì)澄清效果的影響 從圖6可看出，澄清時(shí)間在5～24h內(nèi)對(duì)澄清效果有一定的影響，但24h之后再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)澄清效果沒(méi)有影響，說(shuō)明澄清時(shí)間達(dá)到24h以上有利于提高澄清的效果。由于時(shí)間對(duì)澄清效果在24h后影響不大，因此不再選為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素。

2.2.3 溫度對(duì)澄清效果的影響 從圖7可看出，溫度的變化對(duì)澄清效果有很大的影響。當(dāng)溫度為10℃時(shí)透光率達(dá)到最大值，隨著溫度的增加，粵椹大10果酒的透光率隨之下降，溫度達(dá)到30℃時(shí)澄清效果不太理想。說(shuō)明保持一定的低溫有利于提高澄清的效果。由于溫度對(duì)澄清效果有較大的影響，因此進(jìn)一步選擇其作為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素之一。

圖6 澄清時(shí)間對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.6 Effect of clarification time on the light transmittance of mulberry wine

圖7 溫度對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.7 Effect of temperature on the light transmittance of mulberry wine

2.3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以明膠添加量、澄清溫度、pH進(jìn)行3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)L9(34)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示:

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Results and design test of the orthogonal tests

從表3可知，溫度對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果有顯著影響，劑量和pH沒(méi)有顯著性影響，根據(jù)R值大小三因素排列順序?yàn)锽＞A＞C，由極差分析得知，最優(yōu)組合是 B1A3C2，且 RA、RB、RC均大于 Re，說(shuō)明B、A、C三因素效應(yīng)均超過(guò)實(shí)驗(yàn)誤差，其效應(yīng)可靠。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，粵椹大10桑椹酒的實(shí)驗(yàn)組合B1A3C2的透光率達(dá)到最大值，為83.5%，因此為最優(yōu)組合。

表3 正交實(shí)驗(yàn)方差分析Table 3 Results of analysis of variance

表4 明膠澄清前后桑椹酒理化指標(biāo)變化Table 4 Main components comparison of mulberry wine before and after treatment by glutin

2.4 澄清前后桑椹酒理化指標(biāo)分析

從表4可看出，明膠澄清前后粵椹大10桑椹酒的總糖、總酸、酒精度、pH均無(wú)太大改變;從感官上分析，澄清后酒體較為清澈透明，澀味減少，桑椹特有的芳香味增強(qiáng)。

3 結(jié)論

通過(guò)利用PVPP、皂土、明膠、殼聚糖4種澄清劑對(duì)粵椹大10桑椹酒進(jìn)行澄清效果及理化性質(zhì)的研究，得出明膠的澄清效果最明顯，在pH為3.6，溫度為10℃，明膠劑量為2.6 g/L，澄清時(shí)間為24h的作用條件下，透光率達(dá)到最大值，為83.5%，且澄清前后總糖、總酸、酒精度等理化指標(biāo)無(wú)太大的變化。

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