V摻雜對類金剛石薄膜性能的影響

周信揚(yáng)　王靜靜　李偉　祝新發(fā)　陸紅妹　劉平　馬迅

摘要：通過磁控濺射的方法，使用石墨靶、V靶復(fù)合拼接靶，以氬氣作為輔助氣體，成功制備了不同原子分?jǐn)?shù)的V摻雜類金剛石薄膜。采用拉曼光譜儀、電子探針X射線顯微分析儀、X射線光電子能譜儀、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、納米壓痕儀、薄膜應(yīng)力儀、往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)等設(shè)備研究了V摻雜對類金剛石薄膜微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，V摻雜提高了類金剛石薄膜的力學(xué)性能，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%時(shí)，薄膜的硬度和彈性模量分別為14.1 GPa和147.6 GPa。摻雜V后，薄膜中生成了V205，降低了薄膜的耐磨性能。這主要是因?yàn)閂促進(jìn)了sp3雜化C數(shù)量的增加，并且在摩擦過程中，薄膜中的sp3雜化C的數(shù)量進(jìn)一步增加，導(dǎo)致其硬度升高，耐磨性能下降。

關(guān)鍵詞：類金剛石薄膜；磁控濺射；V摻雜；力學(xué)性能；摩擦學(xué)性能

中圖分類號：TG 113；TQ 174 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

類金剛石（diamond-like carbon．DLC）是一種無定形C，主要由sp2，sp3雜化C組成，具有高硬度、低摩擦因數(shù)、高熱導(dǎo)率、良好的生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)[1]，在航空、航天、汽車、國防、食品、電子、機(jī)械、生物醫(yī)學(xué)等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[2]。然而，DLC薄膜通常具有較高的內(nèi)應(yīng)力，使得DLC薄膜與基底之間的結(jié)合強(qiáng)度較差，在摩擦過程中可能會發(fā)生薄膜剝離，從而導(dǎo)致運(yùn)行過程中的安全隱患或運(yùn)動停滯[3]。為了擴(kuò)大DLC薄膜的應(yīng)用范圍，需要解決的關(guān)鍵問題是降低DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力和提高薄膜與基底的結(jié)合強(qiáng)度。

薄膜中的內(nèi)應(yīng)力主要來源于本征應(yīng)力與殘余熱應(yīng)力[4]。本征應(yīng)力是由沉積粒子轟擊產(chǎn)生的，殘余熱應(yīng)力是由薄膜與基體之間熱膨脹系數(shù)不同導(dǎo)致的[5]。這種由于薄膜與基底的物理性能不匹配造成的應(yīng)力會使薄膜與基底的結(jié)合力變差。熱穩(wěn)定性主要是由于在高溫條件下，薄膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變，對于含氫DLC薄膜，當(dāng)溫度高于300℃時(shí)，薄膜內(nèi)部的氫容易脫去，薄膜中的sp3雜化C（以下簡寫為sp3-C）容易轉(zhuǎn)變?yōu)閟p2雜化C（以下簡寫為sp2-C），導(dǎo)致薄膜發(fā)生石墨化轉(zhuǎn)變，同時(shí)發(fā)生明顯的氧化現(xiàn)象，使薄膜部分力學(xué)性能降低[6]。減少DLC薄膜內(nèi)應(yīng)力的常用方法有4種：（1）在薄膜中摻雜其他元素[7]；（2）在薄膜與基體之間添加過渡層[8]；（3）對制備的薄膜進(jìn)行退火處理[9]；（4）通過納米多層結(jié)構(gòu)來提高膜／基結(jié)合力[10]。

金屬元素?fù)诫s因其制備方法簡單，而受到廣泛關(guān)注[11]。研究人員發(fā)現(xiàn)，金屬元素?fù)诫s可以提高DLC薄膜的力學(xué)性能和耐磨性能[12]。金屬摻雜是釋放內(nèi)應(yīng)力的有效方法，可以增強(qiáng)DLC薄膜與基底之間的結(jié)合力，這是因?yàn)榻饘贀诫s改變了DLC薄膜的鍵合方式，從而降低了薄膜的內(nèi)應(yīng)力[13]。根據(jù)金屬元素和碳元素之間的相互作用關(guān)系，通常將摻雜的金屬元素分為兩大類[14]：（1）碳化物形成相金屬元素?fù)诫s（如Ti，V，W，Mo等[15]）；（2）非碳化物形成相摻雜元素（如Cu，Ni，Ag，Pt等[16]）。其中，碳化物形成相元素在DLC薄膜中能夠以金屬碳化物的納米晶形式分散在碳網(wǎng)絡(luò)中，形成納米晶或非晶態(tài)的復(fù)合結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生晶界擴(kuò)散或滑移現(xiàn)象，從而降低薄膜應(yīng)力，改善薄膜的硬脆性，增強(qiáng)薄膜的強(qiáng)度和韌性[17]。V作為一種碳化物形成元素，具有良好的延展性和高溫力學(xué)性能[18]。Mitterer等[19]通過反應(yīng)磁控溉射制備了VCxNy薄膜，研究了薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)隨著薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜的硬度和摩擦因數(shù)先降低后升高，當(dāng)薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)為41.0%時(shí)，具有較低的摩擦因數(shù)0.22，這是由于在滑動接觸過程中，接觸面上形成C-H鍵導(dǎo)致的。Li等[20]通過脈沖偏壓電弧離子鍍工藝沉積了V，N共摻雜DLC薄膜，發(fā)現(xiàn)該薄膜比純DLC薄膜具有更高的硬度，當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)為21.8%時(shí)，硬度達(dá)到36.8 GPa。

綜上所述，金屬摻雜設(shè)計(jì)對改善DLC薄膜的力學(xué)性能具有重要作用，因此，本文采用磁控濺射技術(shù)制備V摻雜DLC薄膜，研究V的原子分?jǐn)?shù)對薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能的影響規(guī)律，闡明微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能的關(guān)系。

1 薄膜的制備與表征

1.1 薄膜的制備

本試驗(yàn)采用沈陽科儀JGP-450型磁控濺射系統(tǒng)在304不銹鋼基片（尺寸：30 mmx30 mmxl mm）和硅基片（尺寸：35 mmx20 mmx0.5 mm）上濺射Cr過渡層和V摻雜DLC薄膜，它們分別由射頻濺射和直流濺射形成。其中，石墨靶、V靶復(fù)合拼接靶是由不同體積比的V靶和石墨靶組成，體積比分別為1：24，2：23，3：22，4：21，5：20。為了方便后續(xù)表述，這里分別將上述不同體積比的復(fù)合拼接靶制備的V摻雜DLC薄膜樣品命名為#l，#2，#3，#4，#5。試驗(yàn)前，將硅基片和304不銹鋼基片分別在丙酮和無水乙醇中超聲清洗30 min，吹干后放人腔體內(nèi)。當(dāng)真空度達(dá)到SX10-3 Pa時(shí)，通人高純氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為gg.ggg%）。首先，在Si基片上沉積Cr過渡層，射頻功率為200 W，濺射氣壓為3 Pa，濺射時(shí)間為30 min，氬氣流量為60 sccm（1 sccm=0.02 mg/s）;然后，進(jìn)行不同的V原子分?jǐn)?shù)的DLC薄膜沉積，直流功率為200 W，濺射氣壓為0.4 Pa，濺射時(shí)間為240 min，氬氣流量為20 sccm，沉積完成后待腔體內(nèi)溫度冷卻到室溫后取出樣品。

1.2 薄膜性能表征

本研究采用掃描電子顯微鏡（scanning electronmicroscope，SEM）對薄膜的表面形貌和薄膜厚度進(jìn)行分析；通過原子力顯微鏡觀察薄膜的表面形貌和表面粗糙度；使用電子探針X射線顯微分析儀（X-ray electron probe microanalyzer，EPMA）對薄膜中的各元素的原子分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析；采用X射線光電子能譜儀（ X-ray photoelectron spectrometer，XPS）對薄膜中V，C的鍵能狀態(tài)進(jìn)行分析；采用拉曼光譜儀（Raman spectrometer，Raman）對薄膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；采用納米壓痕儀測試薄膜硬度和彈性模量，每個(gè)樣品測試6個(gè)不同的位置，以證實(shí)數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠性；使用薄膜應(yīng)力儀探究V摻雜對薄膜內(nèi)應(yīng)力的影響；使用往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)研究薄膜的摩擦學(xué)性能。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 V摻雜對DLC薄膜微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖1是通過EPMA測得的V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)。從圖1中可以看出，復(fù)合拼接靶中V靶的占比越大，薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)越大，#1，#2，#3，#4，≠}5樣品中V的原子分?jǐn)?shù)分別為26.75%，37.71%，44.43%，46.34%，54.28%。從圖形和數(shù)據(jù)同時(shí)可以看出，隨著V靶占比的逐漸增加，薄膜中V的沉積速率先減小后增大。當(dāng)靶材中V與C的體積比為1：24時(shí)（#1），V的沉積速率較大。當(dāng)靶材中V，C的體積比為5：20時(shí)（#5），薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%。

圖2為V摻雜DLC薄膜的斷面形貌。從圖2中可以看出，5種V摻雜DLC薄膜的厚度均大于1.00 μm，隨著復(fù)合拼接靶中V的占比的增加，薄膜的厚度先增大后減小，不同的薄膜厚度是由于C，V的沉積速率不同導(dǎo)致的。V靶的濺射速率大于石墨靶，因此，隨著復(fù)合拼接靶中V靶占比的增加，薄膜的厚度也隨之增加。少量的金屬原子對DLC薄膜的生長有促進(jìn)作用，增加了成核率。V的原子分?jǐn)?shù)達(dá)到46.34%時(shí)（#4），過量的V對薄膜的生長起了抑制作用，導(dǎo)致薄膜厚度反而下降。

圖3為V摻雜DLC薄膜的表面形貌圖和表面粗糙度。在圖3中，表面粗糙度用Ra表示。從圖3中可以看出，V摻雜DLC薄膜表面沒有明顯的缺陷，所有薄膜的表面都呈現(xiàn)出不同尺寸的顆粒結(jié)構(gòu)。隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜的表面粗糙度略有降低，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%（≠}1）時(shí)，薄膜的表面粗糙度最大，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為46.34%（#4）時(shí)，薄膜的表面粗糙度最小。DLC薄膜的表面粗糙度與其摩擦因數(shù)有一定的關(guān)系，薄膜的表面粗糙度越大，在摩擦過程中受到的阻力就越大，磨損量也就越大，磨屑增多，摩擦因數(shù)升高[21]。

圖4為V摻雜DLC薄膜的Raman譜圖和計(jì)算得出的D峰和G峰的強(qiáng)度比（記為ID／IG）和G峰峰位，從圖4（a）中可以看出，V摻雜DLC薄膜在1 350 cm-1，1 580 cm-1處都存在2個(gè)寬峰，分別對應(yīng)于D峰和G峰[22]，這是V摻雜DLC薄膜的典型特征峰，也表明制備出的薄膜是非晶結(jié)構(gòu)的，偏向短程有序。隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，D峰和G峰的強(qiáng)度不斷減弱，表明薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)在不斷減小，與圖l中EPMA的測試結(jié)果一致。通過高斯擬合，ID/IG以及G峰的位置如圖4（b）所示。薄膜中隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，ID/IG逐漸減小，而G峰位置則向高波段移動。ID/IG的減小代表薄膜的無序度增加和薄膜中sp3-C原子分?jǐn)?shù)的增加。因此，DLC薄膜中摻人V會增加薄膜的無序性，同時(shí)隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜中sp3-C不斷增加，這是由于隨著V的摻人，薄膜局部密度增加，形成更多的sp3-C[23]。此外，sp3-C的鍵能較低，更容易與V鍵合形成V-C鍵，這從側(cè)面反應(yīng)出sp3-C的原子分?jǐn)?shù)增加。

圖5為V摻雜DLC薄膜的XPS譜圖。從Cls譜圖中可以看出曲線被擬合為4個(gè)峰，分別對應(yīng)sp-雜化的C—C鍵峰（結(jié)合能約為284.5 eV），sp3雜化的C-C鍵峰（結(jié)合能約為285.5 eV）、C-O鍵峰（結(jié)合能約286.4 eV），C=O鍵峰（結(jié)合能約288.2 eV）。其中，在V摻雜DLC薄膜中檢測到C=O鍵，主要?dú)w因于樣品在空氣中被氧化[24]，sp2-C和sp3-C的原子分?jǐn)?shù)比隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加先減小后增大[25]。根據(jù)V2p譜圖，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%和37.71%時(shí)，V2p譜圖中并沒有識別到峰，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)達(dá)到44.43%時(shí)，在516.1 eV處出現(xiàn)1個(gè)微弱的峰，它代表V205中的V-O鍵峰[26]。這可能是由于制備過程中薄膜表面的V與腔體內(nèi)的殘留氧氣反應(yīng)生成了V205，或者是樣品存儲過程中薄膜表面的V與空氣中的氧氣反應(yīng)生成了V205。當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)增加到46.34%（#4）和54.28%（#5）時(shí)，V2p譜圖上分別在516.1 eV和523.5 eV處出現(xiàn)2個(gè)V205峰，并且峰的強(qiáng)度增強(qiáng)，這表明薄膜表面V205的含量增加。

2.2 V摻雜DLC薄膜的力學(xué)性能

試驗(yàn)所制備的薄膜的厚度在l μm左右，使用顯微硬度計(jì)測量薄膜的硬度會受到基底的影響，因此，使用納米壓痕儀來檢測V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量，測試結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看出，隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量都逐漸增大；當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%（#1）時(shí)，薄膜硬度、彈性模量最小，分別為6.6 GPa，69.2 GPa;當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%（≠}5）時(shí)，薄膜的硬度、彈性模量最大，分別為14.1 GPa，147.6 GPa。這可能是由于V的摻人加劇了C的晶格畸變，使C的原子半徑增大，增大的原子半徑會導(dǎo)致V摻雜DLC薄膜的硬度增加。另外，根據(jù)圖4中的Raman測試結(jié)果可知，隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜中sp3-C的原子分?jǐn)?shù)也不斷增加，這也導(dǎo)致了V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量的增大。此外，較多的V205也會增大V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量。

圖7為V摻雜DLC薄膜內(nèi)應(yīng)力的變化曲線。薄膜的內(nèi)應(yīng)力是根據(jù)Stonely方程[27]，通過濺射前后硅基片表面曲率的變化計(jì)算出來的：式中：Es為基底的彈性模量；Vs為基底的泊松比；ts為基底的厚度；te為薄膜的厚度；R0為濺射前樣品的曲率半徑；R為濺射后樣品的曲率半徑。

從圖7中可以看出，V摻雜DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力都為負(fù)，這表明薄膜受到的是壓應(yīng)力。隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，V摻雜DLC薄膜所受到的內(nèi)應(yīng)力先減小后增大，當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%（對應(yīng)#5）時(shí)，內(nèi)應(yīng)力最小，為1.07 GPa。薄膜中的殘余應(yīng)力與原子鍵變形產(chǎn)生的應(yīng)變能密切相關(guān)，對于無氫DLC薄膜，其內(nèi)應(yīng)力絕大部分來源于薄膜中C鍵的變形以及鍵角的扭曲，薄膜中sp3-C的原子分?jǐn)?shù)越大，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)中鍵的交聯(lián)程度越大，鍵角扭曲的概率越大，對應(yīng)的內(nèi)應(yīng)力也越大[28]。V摻雜降低了DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力，V摻雜DLC薄膜中形成的納米級顆?？梢猿洚?dāng)有利于變形的樞紐。此外，V摻雜可以降低鍵的方向性，在不引起系統(tǒng)彈性能大幅增加的情況下能夠進(jìn)行較大的旋轉(zhuǎn)，從而降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力[29]。當(dāng)V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%（≠}5）時(shí)，薄膜的內(nèi)應(yīng)力增大，這是由于V增大了C的原子半徑，導(dǎo)致薄膜的內(nèi)應(yīng)力增加[30]。

2.3 V摻雜DLC薄膜的摩擦性能

圖8為V摻雜DLC薄膜的平均摩擦因數(shù)的變化曲線。從圖8中可以看出，隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，V摻雜DLC薄膜的摩擦因數(shù)逐漸升高，當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%（#1）時(shí)，薄膜的摩擦因數(shù)最低，為0.29;當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%（#5）時(shí)，薄膜的摩擦因數(shù)最高，為0.38。造成這種現(xiàn)象的主要原因是，隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加，V摻雜DLC薄膜中sp3-C的數(shù)量也不斷增加，石墨相減少，薄膜的潤滑性能降低，導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大。

圖9和圖10分別是摩擦后對偶球以及V摻雜DLC薄膜表面的SEM圖。從圖9中可以看出，所有對偶球磨斑中心均有摩擦膜形成，其中與#l對磨的對偶球磨斑表面形成的摩擦膜面積最大，也較為致密，這可能是導(dǎo)致V摻雜DLC薄膜的摩擦因數(shù)較低的主要原因。磨斑周圍有大量的磨屑生成，而且隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，其對偶球表面磨斑所形成的磨屑也隨之增加，這可能是由于薄膜的大量磨損造成的。從圖10中可以看到，所有V摻雜DLC薄膜的磨痕表面均相對比較光滑，沒有明顯的犁溝；隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜的磨痕寬度逐漸增大，薄膜的磨損也隨之增大，這與對偶球磨斑周圍形成的磨屑的結(jié)果一致。

為了分析摩擦過程中V摻雜DLC薄膜與對偶球界面的變化，對對偶球磨斑表面的摩擦膜進(jìn)行了Raman分析。結(jié)果如圖11所示。從圖11中可以看出，摩擦后對偶球磨斑表面均出現(xiàn)非晶碳的特征峰，即D峰和G峰，這是由于摩擦過程中V摻雜DLC薄膜向?qū)ε记虮砻姘l(fā)生轉(zhuǎn)移，在對偶球表面形成轉(zhuǎn)移膜；隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，其對偶球表面磨斑的D峰和G峰的強(qiáng)度也逐漸減弱，這表明隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，其對偶球表面形成的C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜減少，這與圖10（a）中的結(jié)果一致。這可能是由于隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，其表面較多的V205阻礙了薄膜在摩擦過程中向?qū)ε记虮砻娴霓D(zhuǎn)移，從而抑制了對偶球表面C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜的形成[31]。

3 結(jié) 論

（1）利用磁控濺射技術(shù)和復(fù)合拼接靶成功制備了V摻雜DLC薄膜。V摻雜不僅改善了DLC薄膜的表面質(zhì)量，降低了DLC薄膜的表面粗糙度，而且還改善了DLC薄膜的力學(xué)性能。

（2）隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜的硬度和彈性模量逐漸增大，而內(nèi)應(yīng)力呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢。其中，硬度和彈性模量的增大是由于薄膜中形成了較多的sp3-C以及V2O5。

（3）隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加，薄膜的摩擦因數(shù)逐漸增大，薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)越大，其對偶球表面形成的C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜也越致密，薄膜表面生成的V2O5抑制了C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜的形成。

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