原位合成CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的性能研究

陳杰茹　劉平

摘要：對Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.20%，0.35%，0.60%的Cu-AI合金粉末進(jìn)行內(nèi)氧化，得到Cu-A1203粉末。采用化學(xué)氣相沉積法在Cu-A1203粉末表面原位生長碳納米管（carbon nano tubes，CNTs），采用放電等離子燒結(jié)工藝成功制備了CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料。采用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡觀察了CNTs/Cu-AI2O3復(fù)合粉末、復(fù)合材料斷口的形貌。采用顯微硬度計(jì)、微拉伸試驗(yàn)機(jī)、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)分別對純Cu及復(fù)合材料的維氏硬度、抗拉強(qiáng)度、摩擦因數(shù)進(jìn)行測試。采用電化學(xué)工作站測試復(fù)合材料在3.5%NaCI（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）水溶液中的耐腐蝕性能。結(jié)果表明，隨著Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，粉末表面合成的CNTs的數(shù)量也增多。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%時(shí)，CNTs/Cu-AI2O3復(fù)合材料的綜合性能最佳，與純Cu相比，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和腐蝕電勢分別提高了86.4%和43.2%，分別為315 MPa和-0.268 V，摩擦因數(shù)降低了53.3%，僅為0.28。

關(guān)鍵詞：CNTs/Cu-AI，03復(fù)合材料；碳納米管；化學(xué)氣相沉積

中圖分類號：TB 333 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

銅基復(fù)合材料因其較高的硬度、強(qiáng)度和加工延展性在儀表儀器、交通運(yùn)輸?shù)入娮与姎庵圃祛I(lǐng)域具有較為廣泛的應(yīng)用[1-2]。隨著高新技術(shù)的蓬勃發(fā)展及對零部件等服役條件的嚴(yán)格要求，傳統(tǒng)的Cu基復(fù)合材料已經(jīng)無法滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求，因此，綜合性能良好的新型強(qiáng)化相增強(qiáng)Cu基復(fù)合材料的研究與制備迫在眉睫[3-4]。

碳納米管（ carbon nano tubes，CNTs）自被發(fā)現(xiàn)以來，就引起了人們的廣泛關(guān)注。因其自身單層或多層的管狀結(jié)構(gòu)使它具有低密度、高彈性模量的特點(diǎn)，讓它在電子器件等諸多領(lǐng)域中得到應(yīng)用[5-6]。由于CNTs中存在大量交替的C—C和C—C[7]，因此，CNTs具有較高的強(qiáng)度和硬度，被譽(yù)為理想的復(fù)合材料增強(qiáng)相[8-9]。以CNTs為增強(qiáng)相的Cu基復(fù)合材料具有廣闊的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是航空航天和汽車應(yīng)用方面的新一代材料[10-11]。由于范德華力的相互作用，具有大比表面積的CNTs易于聚集，因此，將一定量的CNTs分散到Cu基體中是極其困難的[12]。團(tuán)聚的CNTs易導(dǎo)致復(fù)合材料產(chǎn)生初始微裂紋，從而進(jìn)一步降低復(fù)合材料的強(qiáng)度。而且，CNTs與Cu基體的界面潤濕性較差，容易導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部存在較多的缺陷[13]。目前，制備CNTs/Cu復(fù)合材料的方法主要是傳統(tǒng)的粉末混合法。趙煒康等[14]通過濕法球磨和放電等離子燒結(jié)法制備了CNTs/Cu復(fù)合材料。雖然球磨在一定程度上改善了CNTs的團(tuán)聚現(xiàn)象，但是較長的球磨時(shí)間容易造成CNTs的結(jié)構(gòu)被破壞，影響其強(qiáng)化效果。而且，球磨無法解決CNTs與Cu基體之間的界面結(jié)合問題，所以迫切需要尋求一種能夠解決CNTs的分散和實(shí)現(xiàn)界面牢固結(jié)合的復(fù)合材料的制備方法。

本文通過對Cu-AI合金粉末進(jìn)行內(nèi)氧化制備Cu-A1203粉末，然后通過化學(xué)氣相沉積法和放電等離子燒結(jié)法制備A1203和CNTs雙相增強(qiáng)CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料。研究粉末中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CNTs的生長形貌和復(fù)合材料性能的影響。

1 試驗(yàn)材料、設(shè)備與方法

1.1 Cu-A1203粉末的制備

采用Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.20%，0.35%，0.60%的Cu-AI粉末和Cu20粉末為原料，均勻混合后裝入密閉容器內(nèi)，于石英管式爐中加熱，在氬氣（Ar）氣氛下，以10℃/min的速率升溫至850℃，保溫1 h，冷卻至室溫。然后，在氫氣（H2）氣氛下，于500℃還原th，隨爐冷卻，得到Cu-A1203粉末。

1.2 CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的制備

分別稱取已經(jīng)制備好的Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.20%，0.35%，0.60%的Cu-A12O3粉末各15 g于石英管式爐中加熱。在Ar（1 650 mL/min）和H2（1 300 mL/min）氣氛的保護(hù)下以10℃/min的速率從室溫升至850℃，然后關(guān)閉Ar閥門的同時(shí)通人C源氣體C2H4（ 30 mL/min），保溫40 min，待生長完成后，關(guān)閉C2H4的閥門并重新通人Ar，使石英管式爐在Ar和H，的保護(hù)下冷卻至室溫，最后制得CNTs/Cu-A1203復(fù)合粉末。將CNTs/Cu-A1203復(fù)合粉末放人內(nèi)徑為30 mm的圓柱形石墨磨具中，進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850℃，燒結(jié)壓力為35 MPa，燒結(jié)時(shí)間為10 min，升溫速率為100℃/min，最后得到塊狀的CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料。在相同的燒結(jié)工藝下制備了純Cu樣品。下文中，將燒結(jié)后的Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.20%，0.35%，0.60%的CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料分別記為樣品l、樣品2、樣品3。

1.3 復(fù)合材料的測試與表征

試驗(yàn)采用掃描電子顯微鏡（scanning electronmicroscope．SEM）和透射電子顯微鏡（transmissionelectron microscopy，TEM）觀察了CNTs/Cu-A1203復(fù)合粉末、塊狀CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的斷口形貌。采用X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）對內(nèi)氧化前后的Cu-AI合金粉末進(jìn)行了測試分析。使用維氏顯微硬度計(jì)測試樣品的維氏硬度，載荷為IN，加載時(shí)間為10 s，每個(gè)樣品測量5次，取5次測量的平均值。采用Zwick 2005微拉伸試驗(yàn)機(jī)對樣品的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行測試，拉伸樣品尺寸如圖1所示。

復(fù)合材料的密度通過阿基米德排水法測得。首先，將通過放電等離子燒結(jié)法制備的復(fù)合材料進(jìn)行拋光、超聲清洗。用細(xì)銅絲設(shè)計(jì)一個(gè)支撐架放置在電子天平的平臺上，支撐架連接一個(gè)網(wǎng)兜，將網(wǎng)兜放置在燒杯中，水淹沒網(wǎng)兜，然后用電子天平稱量干燥的復(fù)合材料的質(zhì)量從未放人樣品前燒杯和水（淹沒網(wǎng)兜）的質(zhì)量M1、樣品放入網(wǎng)兜后的質(zhì)量M2，根據(jù)阿基米德公式計(jì)算復(fù)合材料的實(shí)際密度p實(shí)際：

使用D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測試儀測定復(fù)合材料的電導(dǎo)率（再換算成導(dǎo)電率），每個(gè)樣品測量3次，求平均值以減少誤差。使用HMT-2摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測定復(fù)合材料的摩擦因數(shù)，載荷為ION，轉(zhuǎn)速為200 r/min，時(shí)間為5 min。使用電化學(xué)工作站對復(fù)合材料的極化曲線進(jìn)行測試。

2 結(jié)果及分析

2.1 Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對原位生長CNTs的影響

試驗(yàn)采用包埋法對Cu-AI合金粉末進(jìn)行內(nèi)氧化，將Cu-AI合金粉末和Cu20粉末進(jìn)行充分混合后在Ar氣氛下進(jìn)行加熱，得到Cu-A12O3與Cu2O混合粉末。反應(yīng)式為：

2A1+3Cu₂O= A1₂O₃+6Cu （3）

再用H2將多余的Cu2O粉末還原掉，從而得到Cu-A12O3復(fù)合粉末。對于Cu-AI合金而言[15]，由于Al的活潑性遠(yuǎn)高于Cu的，因此，溶解并擴(kuò)散到Cu-AI合金中的氧會首先與Al發(fā)生反應(yīng)生成A1203硬質(zhì)顆粒。

圖2為Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.20%，0.35%，0.60%的Cu-AI合金粉末內(nèi)氧化前后的XRD譜圖。因?yàn)楹辖鸱勰┲蠥l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，所以，圖2中只顯示出Cu（111），（200），（220）3個(gè)晶面所對應(yīng)的衍射峰[15]。Al原子是固溶到Cu原子內(nèi)部的，所以引發(fā)的晶格畸變使得Cu的衍射峰向左偏移。內(nèi)氧化之后，固溶在Cu原子中的Al原子轉(zhuǎn)變?yōu)锳1203顆粒析出，晶格畸變得到緩解，從而表現(xiàn)為衍射角增大[16]。由XRD結(jié)果可知，Cu-AI合金粉末已經(jīng)成功地完成了內(nèi)氧化過程，實(shí)現(xiàn)了由Al原子到A12O3顆粒的轉(zhuǎn)變。

圖3為含不同Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料粉末的SEM圖。從圖3中可以看出，隨著Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，粉末表面合成CNTs的數(shù)量也較多。說明粉末中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對合成CNTs的數(shù)量有一定的影響。有文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)，Cu-A1203系統(tǒng)能夠促進(jìn)納米Cu顆粒的生成[17-18]，對CNTs的生長具有較高的催化活性[19]。值得注意的是，在相同的工藝下，純Cu粉末的表面無法合成CNTs。因此，粉末中含Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，意味著經(jīng)過內(nèi)氧化后產(chǎn)生的Al2O3顆粒數(shù)量也越多，能夠促進(jìn)催化劑顆粒的形成，增加CNTs在粉末表面的形核位置，粉末表面生長的CNTs的數(shù)量也就越多。如圖4所示，化學(xué)氣相沉積法合成的CNTs遵循頂端生長模式，具有明顯的中空結(jié)構(gòu)，幾乎沒有明顯的C雜質(zhì)。

2.2 CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的致密度和導(dǎo)電率

圖5為純Cu及CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的致密度和導(dǎo)電率。與相同工藝制備的純Cu相比，致密度和導(dǎo)電率都有所降低。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，復(fù)合材料中A12O3和CNTs的數(shù)量也越多，阻礙了燒結(jié)過程中顆粒之間的結(jié)合。而且，A12O3，CNTs和Cu的熱膨脹系數(shù)相差較大[20]。這些原因的存在導(dǎo)致了CNTs/Crl-A12O3復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生較多的空隙，降低了復(fù)合材料的致密度。如圖6所示，樣品3的斷口上有明顯的空隙，而其余兩種材料斷口上的空隙明顯減少。CNTs的數(shù)量越多，越抑制燒結(jié)，增加了CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料內(nèi)部的缺陷，復(fù)合材料內(nèi)部的缺陷能夠增加電子散射，從而降低復(fù)合材料的導(dǎo)電率。

2.3 復(fù)合材料的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度

圖7為純Cu及含不同Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的維氏硬度和應(yīng)力一應(yīng)變曲線。如圖7所示，純Cu的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度分別為69和160 MPa，當(dāng)添加了增強(qiáng)相之后，CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度都有所升高。隨著Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度呈先升高再降低的趨勢。其中，樣品2的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度達(dá)到了154和315 MPa。而樣品3的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度有所降低。雖然，增強(qiáng)相的加入會使CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的力學(xué)性能有所提高，但同時(shí)也會阻礙復(fù)合材料燒結(jié)過程中的顆粒結(jié)合。由于Cu，A1203和CNTs之間的熱膨脹系數(shù)差別較大，導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)了一定數(shù)量的空隙。如圖6（c）所示，樣品3的內(nèi)部有明顯的空隙。上述因素削弱了A1203顆粒和CNTs的增強(qiáng)作用。因此，雖然樣品3中增強(qiáng)相的數(shù)量較多，但是最終卻表現(xiàn)為具有較低的維氏硬度和抗拉強(qiáng)度。

圖8為CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的拉伸斷口圖。從圖8中可以看出，復(fù)合材料的拉伸斷口上均有CNTs被拔出或者是斷裂的現(xiàn)象。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，有部分CNTs被拔出，這些斷口中的CNTs具有一定的橋接作用，能夠有效提高載荷傳遞。觀察樣品3的斷口可以發(fā)現(xiàn)，因?yàn)樵簧L的CNTs數(shù)量較多，基本上都處于層層相疊的狀態(tài)，所以CNTs基本嵌入在Cu基體中。由于CNTs在Cu基體中處于隨機(jī)分布的狀態(tài)（見圖9），垂直于外界載荷方向分布的CNTs起不到應(yīng)有的強(qiáng)化效果，只能夠在一定程度上阻止位錯的移動，但是在拉伸過程中容易在界面位置產(chǎn)生斷裂，從Cu基體中剝離出來。結(jié)合圖7中的應(yīng)力應(yīng)一變曲線，在拉伸過程中，樣品3中的CNTs承擔(dān)外界載荷的效果大打折扣，CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的塑性急劇下降。

2.4 復(fù)合材料的摩擦磨損性能

圖10（a）為CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料及純Cu的摩擦因數(shù)曲線。從圖lO（a）中可以看出，純Cu具有最高的摩擦因數(shù)，耐磨性較差。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，原位生成的CNTs的數(shù)量也越多。首先，因?yàn)镃NTs和A12O3顆粒都具有較高的硬度，這些彌散分布的增強(qiáng)相顯著提高了CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的硬度，在摩擦過程中，不易產(chǎn)生磨屑；其次，CNTs本身可以作為一種潤滑劑，降低復(fù)合材料的表面粗糙度，達(dá)到減少磨損的目的[21]。樣品2的摩擦磨損性能最佳，摩擦因數(shù)僅為0.28。

圖10（b）為純Cu及CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的磨損質(zhì)量。磨損質(zhì)量反映出了材料的耐磨程度，它們之間呈反比的關(guān)系。樣品2比樣品l的表面的磨損質(zhì)量少，說明樣品2的耐磨性較高，這表明了增強(qiáng)相的加入降低了樣品2表面的質(zhì)量損失，從而增加其耐磨性。樣品3中的強(qiáng)化相數(shù)量較多，阻礙了其燒結(jié)，燒結(jié)過程中產(chǎn)生較多的氣孔極易在摩擦磨損過程中產(chǎn)生裂紋并發(fā)生擴(kuò)展[22]，增加磨屑質(zhì)量，降低了復(fù)合材料的耐磨性。

圖11為在相同載荷條件下，純Cu及CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的磨損形貌。從圖11中可以看出，純Cu表面的磨痕較粗且深，出現(xiàn)了剝落坑，說明材料的耐磨性較差。當(dāng)加入A12O3顆粒和CNTs之后，隨著Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，磨痕的寬度明顯變細(xì)，材料表面的磨損情況得到一定程度的緩解，塊狀剝落的現(xiàn)象在樣品l和樣品2中并沒有出現(xiàn)，轉(zhuǎn)變?yōu)槔缧蝿澓邸悠?相比于純Cu，雖然有A12O3顆粒和CNTs的加入使得復(fù)合材料表面的耐磨性得到了提高，但提高的效果并不理想，仍然出現(xiàn)了一定數(shù)量的磨屑。因?yàn)闃悠?的內(nèi)部有較多數(shù)量的CNTs，CNTs發(fā)生了團(tuán)聚，使復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)較多的孔隙，增強(qiáng)相的熱膨脹系數(shù)與Cu基體有較大的差別，在燒結(jié)過程中存在較大的殘余應(yīng)力，這些缺陷導(dǎo)致了強(qiáng)化后的Cu基體仍然具有較低的維氏硬度，在摩擦過程中容易導(dǎo)致復(fù)合材料表面脫落，從而影響復(fù)合材料的耐磨性[21-22]。

2.5 CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的耐腐蝕性能

圖12為純Cu及CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料在3.5%NaCI（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）水溶液中得到的極化曲線。極化曲線對應(yīng)的腐蝕電勢Ecorr可以用來評估材料的耐腐蝕性。與純Cu相比，添加了強(qiáng)化相的CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的耐腐蝕性明顯提高。根據(jù)所測得的CNTs/Cu-A12O3復(fù)合材料的腐蝕電流密度Icorr，通過以下公式對復(fù)合材料的腐蝕速率V進(jìn)行計(jì)算[23]：式中：K為腐蝕速率常數(shù)；M為Cu的相對原子質(zhì)量；Z為化合價(jià)；p為所測材料的密度。

復(fù)合材料的腐蝕抑制效率η可用以下公式計(jì)算[24]：

根據(jù)極化曲線計(jì)算的純Cu及CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的腐蝕參數(shù)如表1所示。與純Cu相比，添加了強(qiáng)化相的CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的耐腐蝕性明顯得到改善。其中，樣品2的Ecorr為-0.268 V，與純Cu的（-0.472 V）相比，腐蝕性能得到了明顯的提高，叩達(dá)到76.7%。Al2O3顆粒和CNTs具有較高的穩(wěn)定性和耐腐蝕性，從而提高了CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的耐腐蝕性。樣品3的耐腐蝕性降低，主要因?yàn)镃NTs的數(shù)量較多時(shí)，抑制了CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的燒結(jié)，增加了復(fù)合材料內(nèi)部的缺陷，導(dǎo)致了復(fù)合材料的耐腐蝕性出現(xiàn)了一定程度上的降低[25]。

3 結(jié)論

本文采用化學(xué)氣相沉積法在Cu-Al合金粉末上原位生長CNTs，然后再通過放電等離子燒結(jié)工藝成功制備了CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料，并研究了Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對原位合成的CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的性能影響，得到以下主要結(jié)論：

（1）通過化學(xué)氣相沉積法合成的CNTs在粉末表面分布均勻，主要以頂端生長模式進(jìn)行生長。

（2）A1203和CNTs對Cu基體起到了協(xié)同強(qiáng)化的作用。樣品2的性能最好，抗拉強(qiáng)度為315 MPa，比純Cu的提高了86.4%。

（3）強(qiáng)化相的加入使CNTs/Cu-A1203復(fù)合材料的耐磨性和耐腐蝕性獲得了明顯的提高。與純Cu相比，樣品2的摩擦因數(shù)和磨損質(zhì)量分別降低了53.3%和71.4%，Ecorr提高了43.2%，η達(dá)到76.7%。

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