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    Fe-AI金屬間化合物基疊層復(fù)合材料的界面表征及生長動力學(xué)研究

    2023-06-20 05:51:29滿婷魏振雄蘇喜喜祖國胤
    有色金屬材料與工程 2023年1期
    關(guān)鍵詞:薄板不銹鋼化合物

    滿婷 魏振雄 蘇喜喜 祖國胤

    摘要:將SUS441不銹鋼薄板和1060純鋁薄板交替疊放后,經(jīng)“軋制復(fù)合—合金化退火”工藝制得Fe-AI金屬間化合物基疊層(Fe-AI metal-intermetallic-laminate,F(xiàn)e-AI MIL)復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡( optical microscope,OM)、掃描電子顯微鏡(scannlng electron nucroscope,SEM)、X射線衍射儀( X-ray diffractometer,XRD)等設(shè)備測試了不同熱處理制度下Fe-AI MIL復(fù)合材料的界面微觀組織形貌、物相組成及化合物生長行為。結(jié)果表明:在640℃退火時,均勻?qū)拥闹饕锵酁镕e2A15,且有原子分?jǐn)?shù)為5%~6%的Cr固溶于該均勻?qū)?;在高?40℃退火時,除由Fe,Al5相組成的均勻?qū)又?,化合物層還出現(xiàn)了明顯的由Fe4A113相和Cr2A113相組成的兩相層,且兩相層交界處有A15.50Crl.95Fe2.55相析出;金屬間化合物的厚度隨退火溫度的升高及時間的延長而增加,F(xiàn)e2A15相的生長規(guī)律滿足拋物線法則.其生長激活能為192.28 kj/mol。

    關(guān)鍵詞:金屬間化合物基疊層復(fù)合材料;軋制復(fù)合;界面;金屬間化合物;生長動力學(xué)

    中圖分類號:TG 142.71;TG 146.21 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    金屬一金屬間化合物基疊層( metal-intermetallic-laminate,MIL)復(fù)合材料是人們在研究貝殼珍珠層微結(jié)構(gòu)和強(qiáng)韌化機(jī)制的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)出的一種將金屬間化合物與韌性金屬或合金交替排列的新型復(fù)合材料[1-3]。MIL復(fù)合材料既具備金屬間化合物的高硬度、高剛度的特點(diǎn),又具有韌性相高韌、高塑性的優(yōu)點(diǎn),使其在汽車、航空、航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[4-5]。

    Harach等[1]在2001年首次利用“緩反應(yīng)燒結(jié)”的概念在Ti-AI系中合成了MIL復(fù)合材料。此后,對Ti-AI系MIL復(fù)合材料的研究大多集中在其斷裂機(jī)制[6-9]及其性能的優(yōu)化方面。然而,Ti-AI系MIL復(fù)合材料形成的金屬間化合物只有單一的A13Ti相,其塑性較差,這大幅限制了該復(fù)合材料的發(fā)展。為了提高相關(guān)復(fù)合材料的塑性,并降低生產(chǎn)成本,Ni-AI系[10-11]和Fe-AI[12-14]復(fù)合材料引起了人們的關(guān)注,在上述體系中可能存在韌性較強(qiáng)的FeAI,F(xiàn)e2A1[15-16]金屬間化合物相,這些韌性相在一定程度上可以提高相關(guān)復(fù)合材料的韌性。MIL復(fù)合材料的制備方法主要有爆炸焊接法[17]、熱等靜壓法[11-12]、軋制復(fù)合法[18-19]等,其中,軋制復(fù)合法具有環(huán)境友好、自動化程度高、可連續(xù)化生產(chǎn)、可制備大尺寸復(fù)合材料等優(yōu)點(diǎn)[20]。近年來,大多研究都是基于熱等靜壓成形技術(shù)來制備復(fù)合板材,并對原始金屬箔材的分層厚度比、組織與性能、化合物相形成的熱力學(xué)與動力學(xué)、原位裂紋演變觀察與失效機(jī)制等方面展開研究[21-22],對采用軋制技術(shù)及合金化熱處理工藝所制備的MIL復(fù)合材料的界面情況研究較少。對于熱軋復(fù)合法而言,復(fù)合板的界面結(jié)合力較高,易于產(chǎn)生裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋尖端鈍化、裂紋局部應(yīng)力再分布等增韌現(xiàn)象,可大幅增加復(fù)合材料的斷裂韌性。較高的界面結(jié)合力可以緊緊束縛住脆性金屬間化合物層,使金屬間化合物層延時開裂,提升復(fù)合材料整體的塑性[23]。

    綜上,本文經(jīng)“軋制復(fù)合一合金化退火”工藝制備了Fe-AI金屬間化合物基疊層(Fe-AI metal-intermetallic- laminate,F(xiàn)e-AI MIL)復(fù)合材料,研究了不同熱處理制度下Fe-AI系金屬間化合物的演變規(guī)律,揭示了相關(guān)金屬間化合物的生長行為。研究結(jié)果為近凈成形制備Fe-AI MIL復(fù)合材料的熱處理工藝的制定提供了理論基礎(chǔ)。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    1.1 原料及制備過程

    本試驗(yàn)所用材料為退火態(tài)的SUS441不銹鋼薄板和1060純Al薄板(下文統(tǒng)稱:不銹鋼薄板、純Al薄板)。不銹鋼薄板尺寸為100.0 mmx60.0 mmx1.0 mm,純Al薄板尺寸為100 mmx60 mmx0.4 mm。不銹鋼薄板與純Al薄板的化學(xué)成分分別如表1、表2所示。

    試驗(yàn)工藝路線:表面預(yù)處理一軋制復(fù)合一合金化退火。首先,對兩種薄板的表面進(jìn)行預(yù)處理,具體操作方法:先用丙酮將兩種薄板浸泡5 min,去除表面油脂,將不銹鋼薄板用鋼刷打磨,將純Al薄板用600目砂紙沿軋制方向打磨,使新鮮的金屬露出表面;然后,用10% NaOH水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))將兩種薄板清洗5 min,冷水沖洗;最后,將兩種薄板置于無水乙醇中超聲波清洗10 min,快速吹干。將經(jīng)過表面預(yù)處理的不銹鋼薄板(共3層)和純Al薄板(共2層)交替層疊,將頭部進(jìn)行鉚接固定,如圖1所示。采用東北大學(xué)RAL國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的四輥可逆冷軋?jiān)囼?yàn)軋機(jī)進(jìn)行軋制復(fù)合試驗(yàn)。試驗(yàn)樣品在420℃保溫20 min后,分3道次軋制,多道次軋制可以最大限度地使薄板協(xié)調(diào)變形,以保證層間平直度,各道次變形量分別為30%,25%,20%,總變形量為75%。合金化退火試驗(yàn)在箱式電阻爐中進(jìn)行,退火溫度為620~660℃,保溫時間為30~120 min,出爐空冷。

    1.2測量及表征

    采用OLYMPUS-DSX500型倒置式光學(xué)顯微鏡( optical microscope,OM)對合金化熱處理后的金屬間化合物層的厚度進(jìn)行測量。由于界面金屬間化合物層厚度存在波動,所以需測量金屬間化合物層的面積和長度,并計(jì)算金屬間化合物層的平均厚度。采用JXA-8530F型電子探針X射線顯微分析儀(X-ray electron probe microanalyzer, EPMA)及其自帶的能譜儀(energy disperse spectroscopy,EDS)對合金化退火后的試驗(yàn)樣品的界面結(jié)合區(qū)域進(jìn)行分析。利用X Pero Pro型多晶X射線衍射儀(X-raydiffractometer,XRD)分析剝離后金屬間化合物層的物相組成。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 復(fù)合材料界面的組織演變與相組成

    圖2為復(fù)合材料界面在660℃退火30 min時的SEM圖和EDS分析結(jié)果。從圖2(a)中可以看出,金屬間化合物層與不銹鋼側(cè)的界面較為光滑,與純Al側(cè)的界面為細(xì)小的鋸齒狀,這跟純Fe與純Al反應(yīng)界面的“舌狀特征”截然不同,這是因?yàn)椴讳P鋼中的Cr參與了Fe,Al之間的互擴(kuò)散,致使Fe2A15相的“舌狀特征”消失[24]。從圖2(b)中可以看出,在整個復(fù)合界面上,F(xiàn)e,Al,Cr均發(fā)生了明顯的互擴(kuò)散現(xiàn)象,在金屬間化合物層存在3種元素的強(qiáng)度幾乎保持不變的平臺區(qū),即橫坐標(biāo)為180~226 μm處的平臺區(qū)所對應(yīng)的均勻?qū)訁^(qū)、橫坐標(biāo)為170~180 μm處的平臺區(qū)對應(yīng)的兩相層致密區(qū)、橫坐標(biāo)為160~170 μm處的平臺區(qū)對應(yīng)的兩相層靠近純Al的不連續(xù)區(qū)。

    圖3為不同溫度下退火60 min時的復(fù)合材料界面的SEM圖。在620℃退火時,生成了單一的金屬間化合物。在650℃和660℃退火時,獲得的金屬間化合物層具有雙相層結(jié)構(gòu),即靠近不銹鋼側(cè)的致密均勻?qū)雍涂拷傾l側(cè)的多孔非均勻?qū)樱▋上鄬樱?,兩相層以淺灰色物相(點(diǎn)E、點(diǎn)H)為基底均勻分布著深灰色物相(點(diǎn)F、點(diǎn)I),并在均勻?qū)优c兩相層的交界處分布著白色小顆粒(點(diǎn)G)。此外,在660℃退火時,Al層中形成了較大的塊狀相(點(diǎn)K)和針狀相(點(diǎn)J)。

    為了明確界面各層所對應(yīng)的物相,對不同溫度下退火60 min時的試驗(yàn)樣品的SEM圖中的各點(diǎn)進(jìn)行了EDS分析,相應(yīng)的化學(xué)成分見表3。對圖3(b)對應(yīng)的截面以及圖3(c)對應(yīng)的剝離后的不銹鋼側(cè)進(jìn)行XRD分析,得到整個化合物層的物相,如圖4所示。由EDS和XRD的分析結(jié)果可知,試驗(yàn)樣品的均勻?qū)又械慕饘匍g化合物主要由Fe2A15相構(gòu)成,兩相層金屬間化合物以Fe4A113相為基底,上面分布著富Cr的第二相A113(Cr,F(xiàn)e)2、針狀相Fe4A113、較大塊狀相Cr2A113。

    2.2 界面金屬間化合物生長動力學(xué)

    反應(yīng)擴(kuò)散是金屬間化合物生長的經(jīng)典理論,在金屬間化合物生長初期,有一段擴(kuò)散孕育期。在特定溫度下,界面生成化合物厚度X與時間t的關(guān)系可以用指數(shù)關(guān)系(式1)表示。當(dāng)動力學(xué)指數(shù)n=1.00時,表明界面反應(yīng)速率為金屬間化合物的生長控制因素,金屬間化合物層厚度與時間之間表現(xiàn)為直線關(guān)系;當(dāng)n=0.50時,表明金屬間化合物的生長由擴(kuò)散速率所控制,金屬間化合物層厚度與時間之間呈拋物線關(guān)系;當(dāng)n=0.25時,反應(yīng)擴(kuò)散受晶界擴(kuò)散的控制,它比晶格擴(kuò)散快,但隨著溫度的升高,這種更快的擴(kuò)散路徑變得不那么明顯[25-26]。

    Wang等[27]和Flandorfer等[28]發(fā)現(xiàn),在Ag-Sn,Ni-Sn,Cu-Sn等二元互擴(kuò)散體系以及在Al-Fe-Cr三元互擴(kuò)散體系中會生成多個金屬間化合物,形成多層化合物層,雖然每種化合物層的生長嚴(yán)格遵循一個標(biāo)準(zhǔn)的生長機(jī)制,但化合物層總厚度的增加展現(xiàn)出“混合動力學(xué)生長機(jī)制”。因此,本試驗(yàn)以生成的主要金屬間化合物Fe2A15相為研究對象,探究其生長機(jī)制。表4所列為不同退火工藝下金屬間化合物層的平均厚度。隨退火溫度的升高和時間的延長,金屬間化合物層厚度增加,但不是簡單的正比關(guān)系。

    根據(jù)金屬間化合物生長動力學(xué)模型[28],金屬間化合物層的厚度與擴(kuò)散時間的關(guān)系可由下式表示:

    3 結(jié)論

    (1)試驗(yàn)樣品的化合物層由多層組成,640℃時,均勻?qū)拥闹饕锵嘟M成為Fe2A15相,其中固溶了原子分?jǐn)?shù)為5%~6%的Cr;高于640℃,除由Fe2A15相組成均勻?qū)油?,出現(xiàn)了明顯的由Fe4A113相和Cr2A113相組成的兩相層,兩相層交界處有A15.50Crl.95Fe2.55相析出。

    (2)試驗(yàn)樣品的界面金屬間化合物Fe2A15相的生長由界面兩側(cè)元素的體擴(kuò)散機(jī)制控制,其厚度隨退火溫度和時間的變化符合拋物線規(guī)律。

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