熱處理工藝對(duì)銅合金性能的影響

余寧　趙怡　李娜　陳小紅

摘要：Cu-Cr-Zr合金由于兼具良好的力學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能，在航天、核工業(yè)、電器、電線等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。加工工藝對(duì)合金的綜合性能影響顯著，尤其是熱處理工藝和冷變形工藝。因此，探究熱處理工藝（時(shí)效溫度：440～560℃；時(shí)效時(shí)間：0～360 min）、冷軋工藝（變形量：40%，60%，80%）對(duì)Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度和導(dǎo)電率的影響。結(jié)果表明：Cu-Cr-Zr合金在950℃固溶60 min，進(jìn)行60%變形量的冷軋，480℃時(shí)效120 min時(shí)，可得到維氏硬度和導(dǎo)電率的最佳組合，維氏硬度達(dá)152土4，導(dǎo)電率達(dá)（83+4） %IACS。通過(guò)微觀組織觀察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)冷軋的Cu-Cr-Zr合金內(nèi)部有高密度位錯(cuò)，Cr析出相在Cu基體內(nèi)彌散分布。

關(guān)鍵詞：Cu-Cr-Zr合金；熱處理；冷軋；維氏硬度；導(dǎo)電率；微觀組織

中圖分類號(hào)：TG 164.4 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

銅具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，優(yōu)異的耐腐蝕性，同時(shí)兼具較高的強(qiáng)度及耐疲勞性能[1]。銅廣泛用于航天發(fā)動(dòng)機(jī)零部件、熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆零部件、連鑄機(jī)結(jié)晶器內(nèi)襯、熱交換器、軌道交通牽引電機(jī)端環(huán)、高速鐵路接觸導(dǎo)線等領(lǐng)域[2-3]。其中，Cu-Cr-Zr合金被認(rèn)為是最優(yōu)秀、最有發(fā)展前途的高強(qiáng)、高導(dǎo)銅合金之一，是世界各先進(jìn)工業(yè)國(guó)競(jìng)相研究與開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)產(chǎn)品之一。目前，對(duì)Cu-Cr-Zr合金的理論研究和生產(chǎn)實(shí)踐都已獲得了顯著的成果，但現(xiàn)階段制備的Cu-Cr-Zr合金距離高強(qiáng)度（>600 MPa）、高導(dǎo)電率（> 80 %IACS）的理想目標(biāo)仍有一段距離。為此，從事Cu-Cr-Zr合金高強(qiáng)、高導(dǎo)性能研究的研究者們從多元微合金化、制備工藝、熱處理工藝等方面進(jìn)行了廣泛而深入的探索。

Cu-Cr-Zr合金的時(shí)效強(qiáng)化主要?dú)w因于Cr析出相的形成。在不同的合金系中，經(jīng)不同溫度時(shí)效，可能會(huì)析出不同的相，其相變順序同樣會(huì)隨合金成分和時(shí)效溫度的變化而發(fā)生變化。Batra等[4]在研究時(shí)效工藝對(duì)Cu-Cr-Zr合金相變影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，合金母相分解和新相析出的順序?yàn)椋哼^(guò)飽和固溶體一富含溶質(zhì)區(qū)一亞穩(wěn)面心立方結(jié)構(gòu)相一體心立方結(jié)構(gòu)相。Bai等[5]研究發(fā)現(xiàn)，Cu-Cr-Zr合金時(shí)效后，有Cu基體相、富Cr相、富Zr相3種類型的相存在，進(jìn)一步研究表明，在Cu基體中分布著細(xì)小的Cr顆粒和CuxZrv顆粒。Tu等[6]對(duì)Cu-Cr-Zr合金時(shí)效后的性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，時(shí)效溫度對(duì)Cr的析出行為有顯著影響，從而影響合金的力學(xué)性能。此外，對(duì)于導(dǎo)線而言，時(shí)效工藝對(duì)其力學(xué)性能（強(qiáng)度、塑性及軟化溫度等）和導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能的影響會(huì)直接影響其使用范圍。因此，探究熱處理工藝對(duì)Cu-Cr-Zr合金性能的影響意義重大。

1 Cu-Cr-Zr合金的制備與表征

1.1 Cu-Cr-Zr合金的制備

試驗(yàn)以高純Cu、高純Cr、高純Zr為原料，在真空高頻感應(yīng)爐中熔煉，在真空單輥快速凝固裝置中澆鑄，最終制備出Cu-0.5Cr-0. lZr合金（以下簡(jiǎn)稱為Cu-Cr-Zr合金）。將Cu-Cr-Zr合金鑄錠進(jìn)行切頭和銑面后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熱處理，升溫速度為80C/min。熱處理工藝參數(shù)根據(jù)Cu-Cr合金相圖、Cu-Zr合金相圖和本研究中的合金元素含量而確定。首先，合金在950℃下固溶60 min;隨后，直接或冷軋后時(shí)效處理，溫度為440～560℃，時(shí)間為0～360 min。冷軋工藝為，采用=輥軋機(jī)對(duì)Cu-Cr-Zr合金進(jìn)行冷軋，變形量分別為40%，60%，80%。本試驗(yàn)采用DK7625P型低走速電火花線切割機(jī)床加工各種試驗(yàn)樣品，走速小于5 mm/min。

1.2 Cu-Cr-Zr合金性能的測(cè)試

為了探究Cu-Cr-Zr合金在室溫下的力學(xué)性能，采用顯微硬度計(jì)測(cè)量其維氏硬度。每個(gè)樣品測(cè)量10次，舍去最大值和最小值后取平均值，負(fù)載時(shí)間為15 s，負(fù)載力為0.2 N。采用數(shù)字金屬電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x研究Cu-Cr-Zr合金在室溫下的導(dǎo)電性能，每個(gè)樣品測(cè)量10次，舍去最大值和最小值后取平均值。

1.3 Cu-Cr-Zr合金的微觀組織觀察

采用透射電子顯微鏡（ transmission electronmicroscopy，TEM）對(duì)Cu-Cr-Zr合金的微觀組織進(jìn)行觀察。TEM樣品制備：將10 mmxlo mmx2 mm的片狀Cu-Cr-Zr合金在金相拋光機(jī)上磨拋至0.05 mm厚；采用砂紙磨拋后，用沖孔設(shè)備沖出直徑為3 mm的薄片；將直徑3 mm的薄片在TenuPoI-5型雙噴減薄儀上減薄至100 nm以下，雙噴電解液為甲醇和硝酸的混合液，溫度為-30℃，電壓為10 V;將雙噴好的樣品在無(wú)水乙醇中清洗、干燥。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 時(shí)效工藝對(duì)Cu-Cr-Zr合金性能的影響

Cu-Cr-Zr合金熔煉后，由于合金內(nèi)有殘余應(yīng)力，性能較差[1，7]，需要通過(guò)熱處理來(lái)提升合金的綜合性能。Cu-Cr-Zr合金固溶處理后的時(shí)效處理工藝：溫度為440～560℃；時(shí)間為0～360 min。圖1為時(shí)效工藝對(duì)Cu-Cr-Zr合金維氏硬度及導(dǎo)電率的影響曲線。

從圖1中可以看出，時(shí)效初期，Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度大幅升高。這是因?yàn)?，此時(shí)，Cr的過(guò)飽和度較大，析出動(dòng)力也較強(qiáng)，Cr析出快，起到彌散強(qiáng)化的作用[8]。

Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度與時(shí)效時(shí)間和時(shí)效溫度密切相關(guān)。當(dāng)時(shí)效溫度升高時(shí)，合金的維氏硬度先升高而后降低。在440℃時(shí)效，由于時(shí)效溫度較低，Cr析出相在時(shí)效過(guò)程中析出緩慢，一直彌散分布在Cu基體中[9]。因此，合金的維氏硬度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而升高。在480～560℃，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的維氏硬度趨于穩(wěn)定或略微降低。這是由于在高溫時(shí)效，Cr析出相隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而長(zhǎng)大，且與Cu基體保持共格關(guān)系所致[10]。

合金的導(dǎo)電性能與時(shí)效時(shí)間和時(shí)效溫度密切相關(guān)。Cu-Cr-Zr合金的導(dǎo)電性能比純Cu的差，主要是因?yàn)楫愵愒樱–r和Zr）溶人到Cu基體中產(chǎn)生了點(diǎn)陣畸變，使電子散射增強(qiáng)，導(dǎo)致電子散射電阻率增加，使合金的導(dǎo)電率降低[10]。因此，基體中固溶元素的含量越多，固溶元素對(duì)電子的散射作用就越強(qiáng)，合金的導(dǎo)電性能就越差。如圖1（b）所示，隨著時(shí)效溫度的升高，Cu-Cr-Zr合金的導(dǎo)電率也升高；時(shí)效時(shí)間越長(zhǎng)，合金的導(dǎo)電率上升幅度越緩慢。Cu-Cr-Zr合金在560℃時(shí)效60 min時(shí)的導(dǎo)電率可達(dá)（83±3） %IACS。合金的導(dǎo)電率隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而升高，主要?dú)w因于Cu基體中的Cr原子的不斷析出。當(dāng)時(shí)效時(shí)間大于120 min后，固溶在Cu基體中的Cr原子已經(jīng)貧化，Cr原子的析出速度變緩，因此，導(dǎo)電率上升緩慢[1]。

結(jié)合圖l和以上分析可知，Cu-Cr-Zr合金在480℃時(shí)效能獲得維氏硬度和導(dǎo)電率較好的組合，且在該溫度下時(shí)效120 min，維氏硬度達(dá)到105±5，導(dǎo)電率達(dá)到（73±3）%IACS。

2.2 冷軋對(duì)Cu-Cr-Zr合金組織及性能的影響

本研究中，Cu-Cr-Zr合金在480℃時(shí)效120 min的性能最佳，為進(jìn)一步提升合金的綜合性能，對(duì)未時(shí)效的Cu-Cr-Zr合金分別進(jìn)行變形量為40%，60%，80%的冷軋。隨后，對(duì)冷軋的Cu-Cr-Zr合金進(jìn)行相同溫度的時(shí)效處理，并探究不同時(shí)效時(shí)間下合金的性能。不同變形量及不同時(shí)效時(shí)間下，Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度和導(dǎo)電率的變化如圖2所示。

由圖2（a）可知，冷軋對(duì)Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度影響較大。時(shí)效初期，合金的維氏硬度隨著變形量的增大而升高，且在60%變形量冷軋、時(shí)效30min時(shí)的維氏硬度最大，達(dá)到158±5。主要是因?yàn)樽冃瘟吭酱?，合金?nèi)部生成的位錯(cuò)、空位越多，原子擴(kuò)散及形核的位置越多，導(dǎo)致Cr越容易析出[12]，因此，合金的維氏硬度大幅升高。當(dāng)時(shí)效時(shí)間大于30 min時(shí)，所有冷軋的Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)均緩慢降低。

由圖2（b）可知，冷軋對(duì)Cu-Cr-Zr合金的導(dǎo)電率影響顯著。時(shí)效初期，不同變形量下的Cu-Cr-Zr合金的導(dǎo)電率快速升高。這主要是因?yàn)槔滠埬艽龠M(jìn)固溶原子Cr的析出。當(dāng)時(shí)效時(shí)間大于60 min，冷軋后的Cu-Cr-Zr合金的導(dǎo)電率保持在（80±3） %IACS左右，這主要是因?yàn)镃r的貧化，且已析出的Cr隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸長(zhǎng)大[10]。未經(jīng)過(guò)冷軋的Cu-Cr-Zr合金，因?yàn)椴粩嘤蠧r從基體中析出，所以導(dǎo)電率隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸升高，時(shí)效360 min時(shí)，導(dǎo)電率升高到（86±4） %IACS。

Cu-Cr-Zr合金在60%變形量下冷軋，在480℃時(shí)效120 min時(shí)，綜合性能最佳，維氏硬度為152±4，導(dǎo)電率為（83±4） %IACS。2.3 Cu-Cr-Zr合金微觀組織分析

本研究中，在未經(jīng)冷軋而直接時(shí)效處理的Cu-Cr-Zr合金中，480℃時(shí)效120 min的合金的維氏硬度和導(dǎo)電率組合最佳。冷軋后時(shí)效處理的Cu-Cr-Zr合金中，60%變形量對(duì)應(yīng)的合金的綜合性能最佳。因此，對(duì)上述兩種工藝下的Cu-Cr-Zr合金的微觀組織進(jìn)行分析。

Cu-Cr-Zr合金經(jīng)固溶后，Cr和Zr固溶在Cu基體中。固溶后的Cu-Cr-Zr合金在時(shí)效過(guò)程中，Cr，Zr等固溶元素會(huì)逐漸析出，其微觀組織如圖3所示。從圖3中可以看出，有一些納米級(jí)的黑色析出相分布在Cu基體中。通過(guò)Image Pro Plus軟件統(tǒng)計(jì)可知，析出相的尺寸為10～26 nm。通過(guò)TEM自帶的能譜儀對(duì)析出相進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，其主要成分為Cr。因此，可以判斷溶質(zhì)原子Cr在Cu基體中析出，且彌散分布。此外，時(shí)效后的Cu-Cr-Zr合金中還有一些位錯(cuò)，部分位錯(cuò)纏結(jié)在Cr析出相附近，這是由于析出相能有效地阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)[13]。

圖3（b）為60%變形量下冷軋后的Cu-Cr-Zr合金的位錯(cuò)形貌，相比圖3（a）而言，合金內(nèi)部有更多的位錯(cuò)，這主要是由冷軋導(dǎo)致的‘9]。

Cu-Cr-Zr合金經(jīng)過(guò)冷軋后，合金組織處于不穩(wěn)定狀態(tài)，有自發(fā)恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài)的趨勢(shì)。在室溫下，原子擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力小，不穩(wěn)定狀態(tài)維持時(shí)間長(zhǎng)。Cu-Cr-Zr合金在480℃時(shí)效120 min的過(guò)程中，合金組織依次發(fā)生了回復(fù)、再結(jié)晶、晶粒長(zhǎng)大。

為了進(jìn)一步分析時(shí)效處理對(duì)冷軋后的Cu-Cr-Zr合金的微觀組織的影響，本研究對(duì)冷軋并時(shí)效處理后的合金進(jìn)行了微觀表征和分析。圖4是60%變形量下冷軋后，再進(jìn)行480℃時(shí)效120 min的Cu-Cr-Zr合金的TEM圖。對(duì)比圖4（a）與圖3（b）可知，Cu-Cr-Zr合金時(shí)效后，內(nèi)部高密度位錯(cuò)減少。Cu-Cr-Zr合金內(nèi)部有大量的Cr析出相彌散分布，尺寸約為10 nm。相同時(shí)效工藝下，冷軋后的Cu-Cr-Zr合金中的析出相的尺寸比未經(jīng)過(guò)冷軋的小。析出相越多、尺寸越小、分布越彌散，合金的強(qiáng)度越高、導(dǎo)電性能越好[14]。因此，經(jīng)過(guò)冷軋的Cu-Cr-Zr合金時(shí)效后的綜合性能更佳，這與圖1和圖2的合金性能相對(duì)應(yīng)。圖4（c）是圖4（b）中方框區(qū)域的快速反傅里葉變換圖。通過(guò)測(cè)量晶格條紋的間距，對(duì)比Jade軟件中的PDF卡片可知，Cu和Cr的晶格條紋間距分別為0.108 5nm和0.100 5nm，分別對(duì)應(yīng)Cu的（222）晶面和Cr的（220）晶面。通過(guò)錯(cuò)配度公式計(jì)算可知，Cr析出相與Cu基體呈現(xiàn)共格界面關(guān)系[10]。圖4（d）是圖4（b）中方框區(qū)域Cr析出相的選區(qū)電子衍射花樣圖。通過(guò)對(duì)比PDF卡片以及圖4（c）中的標(biāo)定結(jié)果分析可知，析出相Cr呈體心立方結(jié)構(gòu)[13]。Cr有體心立方結(jié)構(gòu)和面心立方結(jié)構(gòu)兩種類型，體心立方結(jié)構(gòu)的Cr更有利于增強(qiáng)合金的強(qiáng)度和硬度。

2.4 Cu-Cr-Zr合金強(qiáng)化機(jī)制分析

金屬的強(qiáng)化方式主要以固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、形變強(qiáng)化為主[15-16]。以下主要分析本研究的試驗(yàn)現(xiàn)象與各種強(qiáng)化機(jī)制。

固溶強(qiáng)化主要是由于溶質(zhì)原子溶解在基體中，導(dǎo)致晶格畸變，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而強(qiáng)化合金[15]。本研究中，Cu-Cr-Zr合金在固溶處理后，Cr原子固溶在Cu基體中。冷軋后時(shí)效時(shí)間大于120 min后，合金的導(dǎo)電率繼續(xù)緩慢升高（見(jiàn)圖2b），可得出，時(shí)效120 min后，仍有少量的Cr固溶在基體中并未析出。

時(shí)效強(qiáng)化主要是在過(guò)飽和固溶體中，溶質(zhì)元素析出而形成第二相。第二相能有效地阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)以及晶界的移動(dòng)，從而大幅提高合金的維氏硬度[17]。本研究中，通過(guò)TEM分析可知，Cr析出相與Cu基體呈現(xiàn)共格關(guān)系，而且彌散分布。析出相與基體呈現(xiàn)共格關(guān)系時(shí)，合金的維氏硬度更高。

形變強(qiáng)化，又稱加工硬化。金屬大塑性變形，導(dǎo)致合金內(nèi)部位錯(cuò)快速增殖，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而大幅提高合金硬度，同時(shí)，合金的韌性和塑性變差。因此，形變強(qiáng)化一般會(huì)結(jié)合熱處理同時(shí)采用[10]。本研究中，由于冷軋對(duì)Cu-Cr-Zr合金的強(qiáng)化作用在后續(xù)的熱處理后會(huì)有所損失，因此，與固溶、時(shí)效熱處理相結(jié)合。冷軋產(chǎn)生的大量位錯(cuò)在圖3（b）中十分明顯，合金的維氏硬度大幅升高，與圖2中的曲線變化趨勢(shì)相吻合。冷軋后進(jìn)行時(shí)效，高密度的位錯(cuò)減少，冷軋產(chǎn)生的變形強(qiáng)化效果減弱。

細(xì)晶強(qiáng)化主要是通過(guò)細(xì)化晶粒，從而增加晶界面積來(lái)提高硬度。本研究中，Cu-Cr-Zr合金在冷軋過(guò)程中，受到外力作用后，基體發(fā)生塑性變形，應(yīng)力會(huì)分布在各個(gè)晶粒內(nèi)，塑性變形分配均勻，應(yīng)力集中不明顯[3，18]，因此，Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度有所提高。

本研究中，時(shí)效120 min后，Cu-Cr-Zr合金的維氏硬度和導(dǎo)電率隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)都緩慢升高，可見(jiàn)，時(shí)效120 min時(shí)，大部分Cr以析出相的形式存在于Cu基體中，微量Cr固溶在Cu基體中。冷軋產(chǎn)生的大量位錯(cuò)在時(shí)效處理后大部分消失。因此，冷軋后再進(jìn)行480℃時(shí)效120 min的Cu-Cr-Zr合金以析出強(qiáng)化和形變強(qiáng)化為主。

3 結(jié) 論

（1）探究出了Cu-Cr-Zr合金在本試驗(yàn)條件下的最佳熱處理工藝和冷軋工藝。Cu-Cr-Zr合金在950℃固溶60 min，進(jìn)行60%變形量的冷軋，再進(jìn)行480℃時(shí)效120 min時(shí)的綜合性能最佳，維氏硬度達(dá)152±4，導(dǎo)電率高達(dá)（83±4）%IACS。當(dāng)時(shí)效時(shí)間大于120 min后，Cu-Cr-Zr合金的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而升高緩慢，甚至下降。

（2）通過(guò)對(duì)Cu-Cr-Zr合金微觀組織的分析可知，冷軋后的合金內(nèi)部存在大量位錯(cuò)，時(shí)效處理后，位錯(cuò)密度降低，溶質(zhì)原子Cr析出，彌散分布，尺寸約為10 nm，與Cu基體呈現(xiàn)共格關(guān)系。Cu-Cr-Zr合金經(jīng)過(guò)冷軋和時(shí)效處理后，以析出強(qiáng)化和形變強(qiáng)化為主，以固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化為輔。

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