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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定不同品種菊花中綠原酸和木犀草苷及異綠原酸A 含量

    2023-04-15 05:26:16周瑞娜楊瑩瑩李國鵬
    湖北畜牧獸醫(yī) 2023年3期
    關(guān)鍵詞:草苷木犀綠原

    周瑞娜,楊瑩瑩,李國鵬,周 偉,程 敏

    (1.陜西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,陜西咸陽 712046;2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,南寧 530000;3.商洛學(xué)院生物醫(yī)藥與食品工程學(xué)院,陜西商洛 726000;4.陜西康城藥業(yè)股份有限公司,陜西商洛 726000;5.陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司,陜西商洛 726000)

    中藥材菊花為菊科植物菊(Chrysanthemum morifoliumRamat.)的干燥頭狀花序,菊廣泛分布于中國東北、華北、華中以及西南地區(qū)。菊花味甘、苦,性微寒,歸肺、肝經(jīng),具有散風(fēng)清熱、平肝明目、清熱解毒的功效,是常用清熱瀉火的良藥[1]?!吨腥A人民共和國國藥典(2020 年版)》根據(jù)產(chǎn)地和加工方法不同,將其分為亳菊、滁菊、貢菊、杭菊和懷菊。菊花中化學(xué)成分含量復(fù)雜,黃酮類、揮發(fā)油、苯丙素類、萜類、氨基酸等是其主要成分,其中黃酮和苯丙素類化合物為菊花的主要藥效成分[2]。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明,菊花的藥理作用廣泛,具有抗動(dòng)脈硬化、抗缺氧、降血脂、抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、抗腫瘤等作用[3-10]。此外,在心腦血管、免疫調(diào)節(jié)及促進(jìn)膽固醇代謝等方面,如高血壓、高血脂等疾病,臨床上應(yīng)用廣泛[11,12]?!吨腥A人民共和國國藥典(2020 年版)》將木犀草苷、綠原酸和異綠原酸A 這3 種成分作為菊花含量測(cè)定內(nèi)容。陜西香菊藥業(yè)有限公司大力發(fā)展菊花藥源基地品牌建設(shè),大規(guī)模栽植兼具藥用和觀賞價(jià)值的杭白菊、懷菊(黃葉、白葉)、亳菊和金絲皇菊,年產(chǎn)值達(dá)百萬元。由于菊花品種繁多,所含化學(xué)成分有一定差異,品質(zhì)上參差不齊[13],因此,本試驗(yàn)采用高效液相色譜(HPLC)法同時(shí)測(cè)定[14]杭白菊、懷菊(黃葉、白葉)、亳菊和金絲皇菊[15]4 個(gè)不同品種菊花中綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的含量,以期為不同品種菊花質(zhì)量控制方法提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    杭白菊、黃葉懷菊、白葉懷菊、亳菊、金絲皇菊樣品均采自陜西香菊藥業(yè)有限公司藥源基地,經(jīng)中國中醫(yī)科學(xué)院商洛中藥材GAP 科研工程中心李筱玲鑒定為菊科植物菊。藥材經(jīng)清洗、烘干、粉碎,過1號(hào)篩[內(nèi)孔徑(2 000±70)μm]待用。綠原酸對(duì)照品(批號(hào)110753-202119,含量98.70%)、木犀草苷對(duì)照品(批號(hào)111720-202111,含量98.65%)、異綠原酸A對(duì)照品(批號(hào)111782-202208,含量98.85%),中國食品藥品檢定研究院;甲醇、乙腈為色譜純;磷酸為分析純;水為去離子水。

    1.2 試驗(yàn)設(shè)備

    LC-2030C 3D Plus 型高效液相色譜儀、ATX224型電子天平(SHIMADZU 公司);KQ5200DB 型數(shù)控超聲波清洗器(上海楚定分析儀器有限公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件 色譜柱:Alphasil VC-C18(4.6 mm×250.0 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫0~11 min,10%~18%A,90%~82%B,11~30 min,18%~29%A,82%~80%B,30~40 min,20%A,80%B;流 速 為1.0 mL/min,檢 測(cè) 波 長(zhǎng) 為348 nm,柱溫為30 ℃,進(jìn)樣量為5 μL。

    1.3.2 溶液制備

    1)對(duì)照品溶液。精密吸取濃度為40.311 μg/mL的綠原酸溶液5 mL、濃度為23.167 μg/mL 木犀草苷溶液3 mL 和濃度為101.994 μg/mL 異綠原酸A 溶液10 mL,將其移入棕色容量瓶?jī)?nèi),再加入70%的甲醇得到綠原酸、木犀草苷和異綠原酸A 的混合對(duì)照品溶液,儲(chǔ)存在低于10 ℃的溫度下。

    2)供試品溶液。分別精密稱取不同品種菊花樣品(過篩)約0.25 g,放入容量瓶中,加入25 mL 70%的甲醇,塞緊瓶塞,稱重,在300 W、45 kHz 下超聲處理40 min,待冷卻后,再次稱重,繼續(xù)將70%的甲醇加入到容量瓶中,補(bǔ)足失去的重量。將容量瓶充分搖勻后過濾,得到的濾液即是供試品溶液。

    3)陰性樣品溶液。按“1.3.2”中供試品溶液的制備方法,分別制成缺綠原酸、缺木犀草苷、缺異綠原酸A 的陰性樣品溶液。

    1.3.3 方法學(xué)考察

    1)專屬性考察。精密量取適量綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 混合對(duì)照品溶液和供試品溶液,按“1.3.1”的色譜條件下進(jìn)樣,分析該方法的專屬性。

    2)線性關(guān)系考察。將10、20、40、80、100、120 mL的綠原酸對(duì)照品,5、10、30、40、60 mL 的木犀草苷對(duì)照品,20、40、120、160、240 mL 的異綠原酸A 對(duì)照品溶液精密量取,分別轉(zhuǎn)移至25 mL 棕色容量瓶中,在盛有對(duì)照品的容量瓶?jī)?nèi)加入70%甲醇溶液,稀釋至25 mL,使之形成系列不同濃度梯度的溶液。按照“1.3.1”中的色譜條件進(jìn)樣5 μL 樣品溶液,對(duì)結(jié)果進(jìn)行回歸分析。

    3)精密度試驗(yàn)。分別精密吸取綠原酸、木犀草苷和異綠原酸A 的混合對(duì)照品10 μL,按照“1.3.1”中的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5 次(n=5),同時(shí)記錄各成分的峰面積,考察試驗(yàn)的精密度。

    4)穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密吸取7 份按照“1.3.2”所述方法制備的相同批次不同品種菊花樣品,分別于0、2、4、8、12、20、24 h 后加樣進(jìn)行測(cè)定,并記錄峰面積。

    5)重復(fù)性試驗(yàn)。按“1.3.2”中的方法取同一批不同品種菊花粉末樣品,制備4 份供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算各組分的含量,測(cè)試重復(fù)性。

    6)加樣回收試驗(yàn)。取6 份已知含量的藥材樣品粉末(過篩),每份約0.25 g,精密稱量后,再將按照“1.3.2”的方法配制好混合的對(duì)照品溶液加入到樣品溶液中,按照“1.3.2”的方法制備供試品溶液,取10 μL,將樣品進(jìn)樣,并記錄峰面積。

    1.3.4 樣品含量測(cè)定 稱取菊花樣品粉末(過篩)約0.25 g,按照“1.3.2”中供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,不同品種菊花平行制備3 份供試品溶液,每份樣品進(jìn)樣5 μL,測(cè)定菊花中綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法學(xué)考察結(jié)果

    2.1.1 專屬性考察 由圖1 可知,混合對(duì)照品溶液中綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的保留時(shí)間分別為9.407、19.637、24.699 min。樣品中3 個(gè)成分的保留時(shí)間與對(duì)照品一致,且都能夠完全被分離,陰性樣品溶液未受到干擾,供試品溶液的雜質(zhì)對(duì)綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的色譜峰也未構(gòu)成干擾。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法具有良好的專屬性。

    2.1.2 線性關(guān)系考察 以綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),峰值積分值(y)為縱坐標(biāo)。得到綠原酸的線性回歸方程y=14 927.7x-54 252.0(R2=0.999 8)。木犀草苷的線性回歸方程為y=46 822.1x+51 597.2(R2=0.999 3)。異綠原酸A的為y=21 455.1x-96 399.3(R2=0.997 4)。結(jié)果顯示,綠原酸在9.674~120.930 μg/mL、木犀草苷在4.344~57.918 μg/mL、異綠原酸A 在19.124~254.985 μg/mL水平上均表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。得到的回歸方程見表1。

    2.1.3 精密度試驗(yàn) 結(jié)果顯示,綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 峰面積的RSD分別為0.087%、0.322%和0.340%,表明該儀器性能穩(wěn)定。

    2.1.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 結(jié)果顯示,綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的峰面積RSD分別為0.352%、0.794%和1.124%。表明供試品溶液在24 h 內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

    2.1.5 重復(fù)性試驗(yàn) 結(jié)果顯示,4 個(gè)樣品(n=4)中綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的含量平均值分別為1.995%、15.596%和41.965%,RSD分別為0.211%、0.750%和0.794%。表明該方法重復(fù)性良好。

    2.1.6 加樣回收試驗(yàn) 綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的平均回收率分別為97.65%、96.40%和98.07%,RSD分別為1.27%、0.69%和1.81%。表明該方法準(zhǔn)確性良好,結(jié)果見表2。

    表2 菊花中3 個(gè)活性成分的加樣回收率(n=6)

    2.2 菊花樣品3 個(gè)活性成分含量測(cè)定

    通過對(duì)4 個(gè)不同品種菊花中3 個(gè)成分進(jìn)行定量分析,結(jié)果(表3)顯示,綠原酸、木犀草苷、異綠原酸A 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.357 5%~0.787 2%、0.187 9%~0.823 9%、0.761 1%~1.616 9%,均高于《中華人民共和國藥典(2020 年版)》規(guī)定的菊花含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),且3 個(gè)組分在不同品種中的含量有較大差異。其中,綠原酸含量最高的是亳菊(0.787 2%),其次是懷菊、杭白菊、金絲皇菊;木犀草苷含量最高的為金絲皇菊(0.823 9%),其次是杭白菊、懷菊、亳菊;異綠原酸A 含量最高的是亳菊(1.616 9%),其次是懷菊、杭白菊、金絲皇菊。另外,亳菊中綠原酸、異綠原酸A 2 種成分含量均高于其他3 個(gè)品種,而金絲皇菊中這2 種成分含量則較低。以上結(jié)果可能與不同品種菊花中所含活性物質(zhì)含量本身存在差異有關(guān),也可能與其種植、加工炮制工藝有關(guān)。

    表3 不同菊花樣品3 個(gè)活性成分含量的測(cè)定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

    前期預(yù)備試驗(yàn)結(jié)果表明,通過使用二極管陣列檢測(cè)器來檢測(cè)3 種成分在200~600 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收峰,綠原酸、木犀草苷以及異綠原酸A 分別在327、350、348 nm 處有最大吸收值。檢測(cè)不同波長(zhǎng)的峰面積、雜質(zhì)峰的干擾和基線的平滑度,最終將檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為348 nm。

    3.2 流動(dòng)相的選擇

    前期預(yù)備試驗(yàn)比較了不同A、B 相甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液、甲醇-水以及乙腈甲酸等的分離效果。甲醇-水和乙腈-甲酸在洗脫過程中由于雜質(zhì)的強(qiáng)烈干擾而顯示出較差的分離效果。使用甲醇-0.1%磷酸溶液時(shí),色譜峰很弱,理論塔板數(shù)也很低。當(dāng)使用乙腈溶液和0.1%的磷酸溶液時(shí),色譜峰與相鄰的色譜峰完全分離,雜質(zhì)沒有干擾到被測(cè)組分的色譜峰。因此,本試驗(yàn)選擇0.1%磷酸溶液和乙腈作為試驗(yàn)條件。此外,色譜圖顯示,部分色譜峰的保留時(shí)間不同,這可能與色譜柱的效率有關(guān)。

    3.3 提取溶劑的選擇

    預(yù)備試驗(yàn)研究了提取溶劑甲醇、乙醇和70%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇對(duì)待測(cè)成分含量的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用70%甲醇提取菊花樣品時(shí),綠原酸、木犀草苷和異綠原酸A 3 個(gè)參數(shù)最高,因此,試驗(yàn)確定70%甲醇作為提取溶劑。

    4 小結(jié)

    試驗(yàn)采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定不同菊花品種中綠原酸、木犀草苷以及異綠原酸A 3 種指標(biāo)性成分的含量,并對(duì)其進(jìn)行了分析驗(yàn)證。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,本試驗(yàn)所采用的方法具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好的特性,并且回收率與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)相符,可以作為菊花的定量控制方法,同時(shí)該方法也為建立不同品種菊花質(zhì)量評(píng)價(jià)、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)提供了科學(xué)依據(jù)。

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