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    HPLC雙波長法同時(shí)測定金烏骨通膠囊中3種成分

    2022-12-26 01:34:06盧婭玲鄧言歡
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2022年11期
    關(guān)鍵詞:金烏補(bǔ)骨脂素藿苷

    史 娟,陳 貴,盧婭玲,安 軍,張 華,鄧言歡,吳 征

    (黔南州檢驗(yàn)檢測院,貴州 都勻 558000)

    金烏骨通膠囊來源于傳統(tǒng)苗藥,由葛根、淫羊藿、補(bǔ)骨脂等十味中藥組成,功效為滋補(bǔ)肝腎、活血通絡(luò)、祛風(fēng)除濕,用于治療骨質(zhì)疏松、肝腎不足等癥[1-2]。金烏骨通膠囊現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定指標(biāo)為葛根素,缺少淫羊藿及補(bǔ)骨脂有效成分的含量控制。淫羊藿苷是淫羊藿中主含的黃酮類有效成分,補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素是補(bǔ)骨脂中主含的香豆素類有效成分,3種成分均作為含量測定指標(biāo)廣泛應(yīng)用于相應(yīng)藥材及其制劑的質(zhì)量控制,其中淫羊藿苷具有促進(jìn)雌性激素合成、調(diào)節(jié)血脂、保護(hù)受損神經(jīng)元等作用,補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素具有促進(jìn)骨生長和雌激素樣作用[3-6]。在報(bào)道的金烏骨通膠囊淫羊藿苷、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素三種成分含量測定研究中,由于采用甲醇-水系統(tǒng)作為流動(dòng)相,補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素出峰較快,不能和其他成分較好分離[7]。本文采用乙腈-水系統(tǒng)作為流動(dòng)相,雙波長法同時(shí)測定金烏骨通膠囊中淫羊藿苷、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量,各成分均有較好的響應(yīng)值,且分離度良好,為金烏骨通膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升提供參考。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    1260Ⅱ型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);AG135型電子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);DK-98-ⅡA型恒溫水浴鍋(天津市泰斯特公司);SK250LHC型超聲儀(上??茖?dǎo)公司)。

    1.2 材料

    對照品:淫羊藿苷(批號(hào):110737-202017,以98.1%計(jì)),補(bǔ)骨脂素(批號(hào):110739-201918,以99.6%計(jì)),異補(bǔ)骨脂素(批號(hào):110738-202016,以99.4%計(jì)),均購于中國食品藥品檢定研究院;15批次金烏骨通膠囊樣品來源于藥品評價(jià)性抽檢,生產(chǎn)廠家為貴州盛世龍方制藥股份有限公司,具體信息見表1;狗脊、烏梢蛇、葛根、淫羊藿、木瓜、姜黃、威靈仙等陰性對照用飲片購于都勻市湘君大藥房,土牛膝、土黨參、補(bǔ)骨脂藥材由藥企提供,經(jīng)黔南州檢驗(yàn)檢測院陳貴主任藥師鑒定為正品,缺補(bǔ)骨脂和缺淫羊藿陰性對照樣品的制備參照金烏骨通膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的處方和制法;乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑為分析純。

    表1 樣品信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    采用安捷倫Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水(25∶75)為流動(dòng)相;柱溫:20 ℃;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣10 μL;雙波長檢測:246 nm(用于兩種補(bǔ)骨脂素檢測)和270 nm(用于淫羊藿苷檢測)。

    2.2 各溶液制備

    2.2.1 對照品貯備液的制備 分別精密稱取3種對照品,用甲醇溶解并定容成每1 mL中含淫羊藿苷1 516.6 μg、補(bǔ)骨脂素1 257.0 μg和異補(bǔ)骨脂素1 529.8 μg的溶液,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取適量的金烏骨通膠囊內(nèi)容物,研細(xì),取約1 g,精密稱定,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,置于水浴上回流30 min,放冷,再稱定重量,減失的重量用甲醇補(bǔ)足,濾過,取續(xù)濾液即得。

    2.2.3 陰性供試溶液的制備 按處方組成及生產(chǎn)工藝,分別制備缺補(bǔ)骨脂和缺淫羊藿的兩種陰性供試品,照“2.2.2”項(xiàng)下方法分別制備相應(yīng)的陰性供試品溶液。

    2.3 專屬性及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

    取“2.2.2”和“2.2.3”項(xiàng)下3種溶液及“2.4”項(xiàng)下定容至50 mL的混合對照品溶液,照“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)樣。結(jié)果表明供試品色譜圖中顯示與對照品相同保留時(shí)間的色譜峰,峰形較好,與相鄰峰分離度均大于1.5,理論塔板數(shù)按3種成分計(jì)算均大于6 000,陰性對檢測沒有產(chǎn)生干擾。HPLC色譜見圖1。

    注:A.混合對照品(270 nm);B.混合對照品(246 nm);C.金烏骨通膠囊樣品(270 nm);D.金烏骨通膠囊樣品(246 nm);E.缺淫羊藿陰性對照(270 nm);F.缺補(bǔ)骨脂陰性對照(246 nm);1.淫羊藿苷;2.補(bǔ)骨脂素;3.異補(bǔ)骨脂素。

    2.4 線性關(guān)系考察

    分別取“2.2.1”項(xiàng)下的混合對照品貯備液1 mL置于10、25、50、100和200 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,得到5個(gè)濃度對照品溶液。取上述溶液按照“2.1”項(xiàng)下條件分別進(jìn)樣測定,以各對照品的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X)、其對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)(Y)作線性回歸,結(jié)果見表2。

    表2 3種成分線性關(guān)系

    2.5 精密度試驗(yàn)

    取“2.4”項(xiàng)下定容至50 mL的混合對照品溶液,照“2.1”項(xiàng)下條件重復(fù)進(jìn)樣測定6次,結(jié)果淫羊藿苷、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素3種成分峰面積的RSD分別為0.06%、0.12%和0.05%,表明儀器精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取金烏骨通膠囊樣品(批號(hào):210117),按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.1”項(xiàng)下條件分別測定供試品制備后0、2、4、6、8和12 h的含量,結(jié)果測得淫羊藿苷、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素3種成分含量的RSD分別為1.85%、0.39%和0.68%,表明供試品溶液在制備后12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    取金烏骨通膠囊樣品(批號(hào):210117),按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得6份重復(fù)性試驗(yàn)用溶液,照“2.1”項(xiàng)下條件測定,結(jié)果測得淫羊藿苷、補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素3種成分含量平均值分別為0.609 mg/g、0.557 mg/g和0.757 mg/g,RSD分別為0.93%、0.18%和0.29%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn)

    分別精密稱取3種對照品(淫羊藿苷10.09 mg、補(bǔ)骨脂素9.29 mg、異補(bǔ)骨脂素12.42 mg)置于500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋制得加樣回收用貯備液。取適量的金烏骨通膠囊(批號(hào):210117)樣品研細(xì),精密稱取6份,每一份0.5 g,分別精密加上述加樣回收用貯備液15 mL,再分別精密加甲醇10 mL,稱重后回流提取30 min,放冷后再稱重,減失的重量用甲醇補(bǔ)足,濾過,取續(xù)濾液照“2.1”項(xiàng)下條件測定,分別計(jì)算3種成分的加樣回收率。結(jié)果見表3。

    表3 3種成分加樣回收率測試結(jié)果 (n=6)

    2.9 樣品測定

    分別取不同批次的金烏骨通膠囊樣品,每批次稱取2份,供試品溶液按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,再按照“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)樣,采用外標(biāo)法計(jì)算,3種成分含量測定結(jié)果見表4。

    表4 15批次金烏骨通膠囊樣品中淫羊藿苷等3種成分的含量測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 檢測波長選擇

    實(shí)驗(yàn)在線采集淫羊藿苷等3種成分在200~400 nm范圍內(nèi)的吸收光譜,結(jié)果淫羊藿苷在270 nm、兩種補(bǔ)骨脂素在246 nm處有最大吸收,在各自最大吸收波長處,各成分均有較好的響應(yīng)值,且與相鄰成分均有效分離,因此采用246 nm和270 nm雙波長進(jìn)行測定。

    3.2 流動(dòng)相選擇

    實(shí)驗(yàn)分別考察了甲醇-水(55∶45)和乙腈-水(30∶70)[8-10]作為流動(dòng)相對3種成分分離的影響,結(jié)果在兩種流動(dòng)相條件下分離效果均不理想,但后者略優(yōu)于前者,當(dāng)把流動(dòng)相調(diào)整為乙腈-水(25∶75)時(shí),3種成分均得到有效分離。

    3.3 提取條件選擇

    實(shí)驗(yàn)對提取條件進(jìn)行考察,分析不同條件對3種成分提取的影響。提取方式考察超聲和回流提取,提取溶劑考察稀乙醇、70%甲醇和甲醇,結(jié)果3種溶劑在回流條件下均有較好提取,其中以甲醇效果最好。然后考察甲醇的用量(25 mL和50 mL)以及回流的時(shí)間(15 min、30 min、4 min和60 min),結(jié)果使用25 mL和50 mL溶劑提取無顯著差異,回流30 min可達(dá)到3種成分的有效提取,因此提取條件選擇用25 mL甲醇回流提取30 min。

    3.4 方法耐用性

    實(shí)驗(yàn)考察3種色譜柱[Agilent Eclipse Plus C18、Waters Atlantis?T3 C18、太瑋JADE-PAK?KP C18,規(guī)格均為(250 mm×4.6 mm,5 μm)]和4種不同柱溫(20 ℃、25℃、30 ℃和35 ℃)對樣品中各成分檢測的影響。結(jié)果Agilent C18柱在20 ℃、25 ℃、30 ℃,Waters C18柱在20 ℃、25 ℃、30 ℃,太瑋C18柱在20 ℃、25 ℃時(shí),各成分與相鄰峰均達(dá)到基線分離,因此建議柱溫設(shè)定在20~25 ℃。

    4 結(jié)語

    從含量測定結(jié)果來看,15批次金烏骨通膠囊樣品中淫羊藿苷含量范圍為0.509~1.323 mg/g,平均值為0.720 mg/g;兩種補(bǔ)骨脂素總含量的范圍為0.930~1.588 mg/g,平均值為1.286 mg/g,以平均值下浮30%確定含量限度,建議本品每1 g含淫羊藿苷不得低于0.50 mg,含兩種補(bǔ)骨脂素的總量不得低于0.90 mg,15批次樣品測定結(jié)果均高于擬定的含量限度。本實(shí)驗(yàn)建立的HPLC方法分離效果好,方法耐用,可應(yīng)用于金烏骨通膠囊的質(zhì)量控制。

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