選區(qū)電子束熔煉Ti-6Al-4V鈦合金的絕熱剪切各向異性①

黃均毅，楊 揚

（中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083）

局域化絕熱剪切現(xiàn)象是材料發(fā)生動態(tài)斷裂失效的先兆，一般出現(xiàn)在高應(yīng)變速率變形過程中［1-2］。絕熱剪切敏感性可用來衡量絕熱剪切發(fā)生的難易程度，絕熱剪切敏感性越高，越容易發(fā)生絕熱剪切。Ti-6Al-4V是一種α+β型雙相鈦合金，具有良好的綜合性能、優(yōu)異的耐腐蝕性和生物相容性，應(yīng)用前景十分良好。選區(qū)電子束熔煉技術(shù)（Selective electron beam melting，SEBM）是一種基于粉末床的增材制造技術(shù)，其制造環(huán)境真空，可以避免Ti-6Al-4V的氧化污染，適用于制造高性能鈦合金［3-4］。然而經(jīng)SEBM技術(shù)制造出來的Ti-6Al-4V合金組織具有明顯的取向［5］，會使其絕熱剪切行為具有各向異性。目前關(guān)于這方面的研究還鮮有文獻報道，因此本文著眼研究由SEBM技術(shù)制備的Ti-6Al-4V合金的絕熱剪切各向異性，為該合金的工程應(yīng)用提供實驗數(shù)據(jù)和理論支撐。

1 實 驗

實驗對象為2根采用SEBM技術(shù)制造的Ti-6Al-4V鈦合金棒材（Φ10 mm×79 mm），其制造過程由Arcam打印機的標準程序控制。制造時所用電子束光斑尺寸為100 μm，預(yù)熱溫度為730℃，各粉末層平均厚度為50 μm。在預(yù)熱階段電子束電流為30～38 mA，掃描速度為（1～1.3）×104mm／s；在熔煉階段電子束的電流為18 mA，掃描速度為500 mm／s。采用步長為0.02°、速度為2°／min的實驗參數(shù)在D／max 2550全自動X射線衍射儀上對樣品進行連續(xù)掃描，之后在Jade軟件上對XRD數(shù)據(jù)進行Rietveld精修，獲得Ti-6Al-4V中的α和β相含量分別為87.7%和12.3%，其衍射圖譜如圖1所示。利用POLYVAR-MET金相顯微鏡觀察加載前后試樣的微觀組織，各試樣在經(jīng)過研磨拋光后使用體積分數(shù)2%HF+5%HNO3+93%H2O的腐蝕劑侵蝕10 s。

圖1 Ti-6Al-4V的X射線衍射圖譜及α／β相含量

在棒材中分別沿縱向（平行于建造方向）和徑向（垂直于建造方向）取出圓柱形試樣（Φ5 mm×6 mm），取樣方向和尺寸如圖2所示。利用分離式霍普金森壓桿裝置對圓柱樣進行動態(tài)加載，裝置的入射桿和透射桿材質(zhì)均為合金鋼，桿長度為1 000 mm、直徑為14.5 mm，所用子彈長度為300 mm，裝置示意如圖3所示。實驗使用氮氣對子彈進行加壓，對縱／徑向試樣的加載氣壓均為0.2 MPa，所獲得的應(yīng)變速率為1 700 s-1，試驗溫度為298 K。加載時，樣品被置于入射桿和透射桿之間，當(dāng)氣槍推動子彈高速撞擊入射桿，在入射桿內(nèi)會形成向試樣及透射桿方向傳播的入射波。入射波傳至試樣表面時，試樣將被壓縮變形，同時一部分入射波變?yōu)橥干洳ɡ^續(xù)傳至透射桿，另一部分入射波則反射回入射桿。波信號由貼在入射桿和透射桿上的應(yīng)變片收集，之后傳至數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)形成電信號。根據(jù)公式（1）～（3）即可將電信號轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的力學(xué)響應(yīng)曲線，并計算出對應(yīng)的名義應(yīng)力σn（Pa）、名義應(yīng)變εn和應(yīng)變速率?εn（s-1）［6］。

圖2 SHPB試樣的取樣方位示意圖

圖3 分離式霍普金森壓桿裝置示意圖

式中Ab、As、Ls分別為壓桿的橫截面積（m2）、樣品的橫截面積（m2）和樣品原始長度（m）；Eb和Cb分別為桿的彈性模量和波速，其中E0＝2×1011Pa，C0＝5 064 m／s；εi（t）和εt（t）分別是實驗獲得的入射波信號（mV）和透射波信號（mV）。真實應(yīng)力σt（Pa）和真實應(yīng)變εt可分別由式（4）和式（5）獲得［6］：

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 加載前后Ti-6Al-4V的微觀組織

加載前試樣的顯微組織如圖4（a）～（b）所示，其觀察面平行于建造方向。由圖可知，Ti-6Al-4V棒材內(nèi)存在沿建造方向生長的β柱狀晶和分布在晶界以及晶內(nèi)的白色α相，α相大多為細小的束集片層狀，且中間夾有黑色的β相。材料整體呈現(xiàn)網(wǎng)籃組織與魏氏組織混雜的狀態(tài)，但在某些位置（如晶界、兩α相束集區(qū)域的邊界）會因為偏析和制造過程中的高溫氣氛從而出現(xiàn)生長的較為粗大的α相。在SEBM的制造過程中，每一層粉末在熔煉前都會經(jīng)過預(yù)熱，而在粉末熔化冷卻時會具有沿制造方向遞減的溫度梯度，這導(dǎo)致了β柱狀晶的出現(xiàn)。同時在SEBM的制造腔內(nèi)還會始終維持較高的溫度氛圍（＞600℃），這相當(dāng)于對試樣進行了短時間的等溫時效處理，會使快速冷卻形成的針狀α＇馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的α相，因此在試樣中沒有觀察到α＇馬氏體相。使用image pro plus軟件對圖4（a）中組織進行測量，可知試樣的柱狀晶寬度為61.68±23.83 μm。

回收加載后的縱向和徑向試樣，沿軸向剖切開后均可以觀察到內(nèi)部存在沿對角線發(fā)展的絕熱剪切帶，其微觀形貌分別如圖4（c）和（d）所示。由圖可知，加載后試樣的組織明顯細化，其中大致沿45°方向延長的白亮條帶狀區(qū)域即絕熱剪切帶，可見剪切區(qū)域內(nèi)組織發(fā)生了劇烈塑性變形且伴有裂紋，在區(qū)域邊緣處組織明顯沿剪切帶方向發(fā)生扭曲，而區(qū)域外組織則沒有明顯變化。裂紋的出現(xiàn)與剪切區(qū)域的不均勻變形有關(guān)。在動態(tài)壓縮過程中，因為剪切帶中部絕熱溫升大、塑性變形劇烈，而剪切帶邊緣溫度較低、塑性變形較慢，所以材料在剪切帶的中部會承受附加壓應(yīng)力，相應(yīng)的在剪切帶的邊緣則會出現(xiàn)附加拉應(yīng)力。當(dāng)附加拉應(yīng)力超過材料斷裂強度時，首先會在剪切帶邊緣形成微裂紋，之后隨著劇烈塑性變形繼續(xù)，微裂紋將沿剪切帶長大延伸。對比圖4（c）和（d）可知，縱向試樣的裂紋尺寸比徑向試樣的大，說明縱向試樣的局域化剪切變形更劇烈，其絕熱剪切敏感性更高。

圖4 加載前后Ti-6Al-4V的組織形貌

2.2 Ti-6Al-4V的動態(tài)力學(xué)響應(yīng)特征

縱向和徑向試樣在1 700 s-1應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖5（a）所示。由圖可知兩曲線的發(fā)展趨勢基本一致，開始時流變應(yīng)力隨著應(yīng)變增加而迅速增加，之后增加速度減小，然后曲線達到最大應(yīng)力值，即圖中箭頭所指位置，該點稱為應(yīng)力坍塌點。應(yīng)力坍塌點是絕熱剪切的起點，超過該點后流變應(yīng)力隨加載進行迅速減小。應(yīng)力坍塌點所在的臨界應(yīng)變可用于表征絕熱剪切敏感性，臨界應(yīng)變越小，絕熱剪切敏感性越高，越容易發(fā)生絕熱剪切。由圖5（a）可得，縱向試樣和徑向試樣的臨界應(yīng)變分別為0.139和0.164，即縱向試樣的臨界應(yīng)變比徑向試樣的小，說明縱向試樣的絕熱剪切敏感性更高。

材料的應(yīng)變硬化率可以通過對真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線微分獲得，對圖5（a）的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線進行微分，結(jié)果如圖5（b）所示。由圖可知，兩曲線具有相同的發(fā)展趨勢，即下降-平穩(wěn)發(fā)展-下降。兩曲線在真應(yīng)變?yōu)?.03之前（如圖中箭頭所示）為第1個下降階段，此階段材料的應(yīng)變硬化作用大于熱軟化作用，但隨著應(yīng)變增加，變形功增加，變形功轉(zhuǎn)化的熱量增加，導(dǎo)致材料的絕熱溫升，使材料應(yīng)變硬化速率迅速下降。真應(yīng)變從0.03到各自臨界應(yīng)變階段為平穩(wěn)發(fā)展階段，此時材料的應(yīng)變硬化作用與熱軟化作用基本持平，隨著應(yīng)變增加，曲線各自發(fā)生振蕩波動，相互交叉。最后當(dāng)應(yīng)變繼續(xù)增加并超過應(yīng)力坍塌點，曲線快速下降，其應(yīng)變硬化速率小于0。由圖5（b）可以看出，應(yīng)變小于0.03時，縱向試樣的應(yīng)變硬化率高于徑向試樣，但當(dāng)應(yīng)變超過0.03后，兩條曲線相互交叉波動，說明此時縱／徑向試樣的應(yīng)變硬化率相近。

在高應(yīng)變速率加載中，由于變形主要集中在絕熱剪切區(qū)域，變形產(chǎn)生的熱量來不及散發(fā)，所以會在該區(qū)域產(chǎn)生一定的絕熱溫升。絕熱剪切區(qū)域的溫度計算式為［7］：

式中T0、η、ρ、Cv、ε和σ分別代表室溫、功熱轉(zhuǎn)換系數(shù)、密度、比熱容、真應(yīng)變和真應(yīng)力，其中T0＝293 K，η＝0.9，ρ＝4 430 kg／m3，Cv＝562 J／（kg·K）［8］。

縱／徑向試樣的溫度-真應(yīng)變曲線如圖5（c）所示。對比兩溫升曲線可知，縱向試樣的溫升曲線比徑向試樣的高，說明縱向試樣的熱軟化作用比徑向試樣的強，這與材料的流變應(yīng)力有關(guān)。因為縱向試樣的流變應(yīng)力比徑向試樣的高，所以變形做功更多，導(dǎo)致轉(zhuǎn)換的熱量也更多，從而使縱向試樣的熱軟化作用更強。

圖5 Ti-6Al-4V的動態(tài)響應(yīng)曲線

材料在沖擊載荷下的絕熱剪切可歸結(jié)為材料的熱黏塑性本構(gòu)失穩(wěn)［9］。熱黏塑性本構(gòu)方程在一維剪切的情況下可寫為：

則本構(gòu)失穩(wěn)的臨界條件為：

綜上分析可知，因為縱向試樣具有更強的熱軟化，且隨著變形過程的進行，其應(yīng)變硬化率與徑向試樣的相近，所以縱向試樣更易發(fā)生絕熱剪切。

比較單位體積絕熱剪切形成能E（MJ／m3）的大小也可以判斷材料絕熱剪切敏感性的高低［10］，通常絕熱剪切發(fā)生時所吸收的能量越少，材料絕熱剪切敏感性越高。單位體積絕熱剪切形成能的公式為：

式中σ為真應(yīng)力（MPa）；ε為真應(yīng)變。根據(jù)式（9），對圖5（a）中真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線的起始點至應(yīng)力坍塌點階段進行積分，可以得到縱向試樣和徑向試樣的單位體積絕熱剪切形成能分別為225.4 MJ／m3和258.8 MJ／m3。由此可知縱向試樣的絕熱剪切形成能比徑向試樣的小，因此縱向試樣的絕熱剪切敏感性比徑向試樣的大，更易發(fā)生絕熱剪切。

2.3 Ti-6Al-4V的絕熱剪切各向異性

材料的絕熱剪切各向異性與其微觀組織特征密切相關(guān)。因為選區(qū)電子束熔煉的Ti-6Al-4V主要由hcp-α相組成（87.7%），并且會形成與建造方向平行的β柱狀晶，所以其絕熱剪切各向異性主要與柱狀晶晶界和hcp-α相的取向有關(guān)。如圖6（a）和（b）所示，縱向試樣的β柱狀晶晶界與加載方向相平行，而徑向試樣的晶界與加載方向相垂直。一般而言，當(dāng)晶界垂直于加載方向時，對位錯的阻礙作用更強，材料的流變應(yīng)力會更高，即徑向試樣的流變應(yīng)力應(yīng)該比縱向試樣的高。但因為在Ti-6Al-4V的組織演變過程中其α相與β晶粒有一定的位向關(guān)系，即晶粒演變?yōu)閔cp-α相的密堆平面（（0001）基面）與bcc-β相的密堆平面（（110）平面）平行，所以運用選區(qū)電子束熔煉技術(shù)制造的Ti-6Al-4V擁有hcp-α相的c軸大致平行于建造方向的取向［11-12］，即在縱向試樣中hcp-α相的c軸與加載方向平行，而在徑向試樣中hcp-α相的c軸垂直于加載方向，如圖6（c）和（d）所示。

圖6 晶界／hcp-α相單胞與加載方向的關(guān)系

當(dāng)hcp-α相的c軸平行于加載方向時，會阻塞基滑移系和柱滑移系，僅能激活與2nd錐滑移系；當(dāng)hcp-α相的c軸垂直于加載方向時，則可以同時激活基滑移系、柱滑移系和錐滑移系［13］?；葡岛椭葡甸_動時所需的臨界分切應(yīng)力比錐滑移系的要小［14］，因此當(dāng)hcp-α相的c軸平行于加載方向時（縱向試樣），材料變形所需流變應(yīng)力更高，而當(dāng)hcp-α相的c軸垂直于加載方向時（徑向試樣），材料變形開動滑移系所需的流變應(yīng)力減小。由上述分析可知，當(dāng)確定加載方向后，在樣品的加載過程中，柱狀晶晶界與hcp-α相取向?qū)α髯儜?yīng)力的影響相反，為相互競爭的關(guān)系。又根據(jù)圖5（a）可知，在1 700 s-1的應(yīng)變速率下，縱向試樣的流變應(yīng)力比徑向試樣的要高，這說明與晶界的作用相比，hcp-α相取向?qū)Σ牧狭髯儜?yīng)力的影響更為明顯。最終因為縱向試樣的流變應(yīng)力比徑向試樣的高，縱向試樣的熱軟化作用更強，其絕熱剪切敏感性更大，導(dǎo)致Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的絕熱剪切行為存在各向異性。

3 結(jié) 論

1）在1 700 s-1的應(yīng)變速率下，Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的的絕熱剪切行為具有各向異性，并且縱向試樣的絕熱剪切敏感性比徑向試樣的高。

2）在同一加載方向下，β柱狀晶晶界與hcp-α相取向?qū)Σ牧狭髯儜?yīng)力的影響相反，為相互競爭的關(guān)系。與晶界的作用相比，hcp-α相取向?qū)υ嚇恿髯儜?yīng)力的影響更大，Ti-6Al-4V棒材在縱／徑方向上的絕熱剪切各向異性主要與hcp-α相的取向有關(guān)。

3）對于縱向試樣而言，其hcp-α相的c軸平行于加載方向，此時Ti-6Al-4V變形主要依靠錐滑移系，開動該滑移系所需的臨界分切應(yīng)力較高，所以材料的流變應(yīng)力較大、所做變形功較多，相應(yīng)熱軟化作用較強，最終導(dǎo)致試樣在縱向上的絕熱剪切敏感性較高。對徑向試樣而言，其hcp-α相的c軸垂直于加載方向，此時Ti-6Al-4V變形主要依靠基滑移系和柱滑移系，開動這兩個滑移系所需的臨界分切應(yīng)力較低，所以材料的流變應(yīng)力較小、所做變形功較少，相應(yīng)熱軟化作用較弱，最終導(dǎo)致試樣在徑向上的絕熱剪切敏感性較低。