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    淺談?wù)崽巧a(chǎn)過(guò)程中糖膏簡(jiǎn)純度檢測(cè)的誤差原因與措施

    2022-08-31 11:56:04孔繁嘯
    廣西糖業(yè) 2022年4期
    關(guān)鍵詞:錘度樣液誤差

    趙 瑩,孔繁嘯

    (廣西大新湘桂制糖有限公司,廣西 大新 532300)

    糖廠(chǎng)在處理甘蔗進(jìn)行提煉白砂糖的生產(chǎn)過(guò)程中,為確保白砂糖品質(zhì)需要對(duì)糖膏的簡(jiǎn)純度進(jìn)行檢測(cè)與分析,而在分析工作中分析的結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠至關(guān)成品糖品質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。錯(cuò)誤的分析結(jié)果往往會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。因此在分析測(cè)定時(shí)要實(shí)事求是地記錄原始數(shù)據(jù),在測(cè)定分析工作結(jié)束后,還要對(duì)測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。如果發(fā)現(xiàn)分析所得結(jié)論與實(shí)際情況不相符,要以這些原始數(shù)據(jù)為根據(jù)仔細(xì)檢查,找出錯(cuò)誤的原因,而決不允許通過(guò)改動(dòng)數(shù)據(jù)的方法達(dá)到所謂的“一致”。[1]在查閱制糖業(yè)化學(xué)分析管理教材和相關(guān)資料時(shí),并未發(fā)現(xiàn)更為詳細(xì)的操作標(biāo)準(zhǔn)和劑量參考來(lái)應(yīng)對(duì)實(shí)際操作中產(chǎn)生的問(wèn)題。以此為研究目的,以現(xiàn)行的分析操作方法為基礎(chǔ),通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析找出影響測(cè)量準(zhǔn)確度的因素和相對(duì)符合實(shí)際的解決方法。

    中國(guó)制糖業(yè)經(jīng)過(guò)不斷改革和發(fā)展,生產(chǎn)企業(yè)對(duì)質(zhì)量檢測(cè)工作越來(lái)越重視,經(jīng)過(guò)不懈努力,已大大提高了工作質(zhì)量,有效地規(guī)避了各類(lèi)產(chǎn)品安全風(fēng)險(xiǎn)。廣西制糖企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)能力亦有很大的提升,但通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn),部分制糖企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)工作仍存在一些問(wèn)題。究其原因是管理過(guò)程中抓大放小,忽略了其他分析工作給生產(chǎn)帶來(lái)的作用和基本職能。在電腦智能化、自動(dòng)化普及的今天,大部分分析工作已經(jīng)不需要人工套用公式計(jì)算各項(xiàng)數(shù)據(jù),只需簡(jiǎn)單的將測(cè)量數(shù)據(jù)輸入電腦系統(tǒng)便得到相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)果,反而使化驗(yàn)人員不需要去熟記相關(guān)理論知識(shí),只需單一的執(zhí)行崗位工作步驟。雖提高了工作效率,但容易產(chǎn)生惰性心理,邏輯思維能力退化。在應(yīng)對(duì)出現(xiàn)的各種因素變化中,盲目自信和錯(cuò)誤的判斷,反而降低了工作質(zhì)量。

    1 檢測(cè)的誤差原因

    1.1 環(huán)境因素

    廣西甘蔗制糖企業(yè)榨季一般在每年12月至來(lái)年3月份左右,冬季氣溫5℃~14℃。由于條件受限,僅在儀器室裝備恒溫設(shè)施。操作間室溫長(zhǎng)期保持在7℃~14℃,溫度過(guò)低使糖膏糖蜜樣品難以稀釋溶解于水,使操作難度增大,降低了工作效率。

    同時(shí)通過(guò)觀(guān)察比較,低溫對(duì)溫度計(jì)影響較大,樣液溫度低于12℃時(shí),各溫度計(jì)讀數(shù)相差在2℃左右,難以及時(shí)校對(duì),從而影響錘度的修正,最終影響樣品簡(jiǎn)純度分析。

    解決的方法有先取適量雙蒸水與規(guī)定量糖膏樣品進(jìn)行隔水加熱至完全溶解,再加雙蒸水進(jìn)行稀釋至規(guī)定量。特別注意的是,加熱溫度不宜超過(guò)60℃,溫度過(guò)高則可能引起糖膏的進(jìn)一步質(zhì)變,使測(cè)量數(shù)據(jù)異常。定量后并降溫至15℃~25℃后再測(cè)量溫度與錘度。

    1.2 使用劑量

    在測(cè)量糖膏樣液轉(zhuǎn)光度(糖度)的過(guò)程中,需要加入一定量的澄清劑進(jìn)行澄清、過(guò)濾,才能在旋光儀中進(jìn)行測(cè)量。為達(dá)到澄清劑用量適當(dāng)?shù)囊?,澄清劑(堿性醋酸鉛粉)用量標(biāo)準(zhǔn)在教材《食糖制造工分析》甘蔗糖廠(chǎng)樣品所用澄清劑以及用量表中表示[1],糖膏、糖蜜六倍稀釋后,在做轉(zhuǎn)光度分析時(shí)使用堿性醋酸鉛粉劑量為100 mL/1g,而在實(shí)際應(yīng)用中該劑量標(biāo)準(zhǔn)未能達(dá)到最佳澄清效果。

    在實(shí)際應(yīng)用中,通過(guò)各類(lèi)膏樣、糖蜜分析實(shí)驗(yàn)表明,甲糖膏、乙糖膏、丙糖膏、甲原蜜、甲洗蜜、乙原蜜和乙洗蜜等膏蜜。六倍稀釋后澄清劑用量100 mL/1g未能達(dá)到澄清目的,因而實(shí)驗(yàn)用同一甲糖膏樣液使用不同澄清劑量產(chǎn)生的數(shù)據(jù),如表1所示。

    表1 甲糖膏六倍稀釋樣液轉(zhuǎn)光度檢測(cè)結(jié)果

    從表1中結(jié)合實(shí)際,經(jīng)過(guò)觀(guān)察分析,當(dāng)樣液澄清劑添加量為A劑量時(shí),還無(wú)法達(dá)到最佳澄清效果;添加到B劑量時(shí)澄清效果最佳;添加到C、D劑量時(shí)雖然也有較好的澄清效果,但不符合使用最少量獲得較好澄清效果的要求,而且由于堿性醋酸鉛粉使果糖沉淀,果糖左旋性等綜合因素影響,樣液轉(zhuǎn)光度呈上升趨勢(shì);添加到E、F劑量時(shí)澄清劑添加量開(kāi)始過(guò)量,過(guò)量的堿性醋酸鉛粉導(dǎo)致過(guò)濾后的樣液在觀(guān)測(cè)管玻璃表面產(chǎn)生鉛粉結(jié)晶鹽而造成管壁模糊,導(dǎo)致旋光儀測(cè)量不穩(wěn)定,轉(zhuǎn)光度急速下降。因此,通過(guò)實(shí)踐數(shù)據(jù)分析得出結(jié)論,B劑量為標(biāo)準(zhǔn)參考量。澄清劑添加過(guò)量容易導(dǎo)致儀器測(cè)量結(jié)果誤差偏大,因此,適量的澄清劑用量標(biāo)準(zhǔn)建議統(tǒng)一規(guī)范。

    化驗(yàn)人員在化驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中,通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)習(xí)慣添加澄清劑,用量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一,容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的誤差。為符合使用最少的澄清劑添加量達(dá)到最佳澄清效果的原則,通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析得出符合現(xiàn)行澄清劑的添加量,如表2所示。

    表2 檢測(cè)轉(zhuǎn)光度時(shí)澄清劑堿性醋酸鉛粉的添加量

    1.3 其他因素

    使用傳統(tǒng)錘度計(jì)測(cè)量樣液時(shí),由于糖膏樣液經(jīng)過(guò)快速攪拌溶解產(chǎn)生大量細(xì)微氣泡,此時(shí)在氣泡未完全上浮消失的情況下,放入錘度計(jì)進(jìn)行測(cè)量,比實(shí)際觀(guān)測(cè)錘度減小0.5~0.8個(gè)錘度,觀(guān)測(cè)誤差較大。正確操作是在樣液靜止3~5分鐘且氣泡完全上浮并消失后,再進(jìn)行錘度測(cè)量。

    過(guò)濾后的樣液溫度不宜過(guò)低,旋光儀對(duì)低溫樣液測(cè)量時(shí)容易產(chǎn)生誤差,而又無(wú)法及時(shí)對(duì)數(shù)值修正,修正難度偏大。蔗糖對(duì)樣液溫度高時(shí)影響小,溫度低時(shí)影響較大,而還原糖則相反。過(guò)濾后需測(cè)量的樣液在旋光儀所在的恒溫室靜置3~5分鐘,使樣液溫度達(dá)到15℃~25℃后再進(jìn)行測(cè)量或者操作間一直保持在15℃~25℃的恒溫狀態(tài),使樣品整個(gè)榨季一直在同一溫度環(huán)境下進(jìn)行操作和分析,消除不必要的溫度影響,從而減小檢測(cè)誤差。

    加強(qiáng)糖膏樣品分析的時(shí)效性,應(yīng)當(dāng)?shù)谝粫r(shí)間對(duì)糖膏樣品及時(shí)采樣分析,避免等待檢測(cè)過(guò)程中糖膏水分大量流失,消除其他質(zhì)量轉(zhuǎn)化因素。

    加強(qiáng)對(duì)化驗(yàn)室化驗(yàn)人員的培訓(xùn),提高科學(xué)邏輯思維能力,在各項(xiàng)分析實(shí)驗(yàn)工作過(guò)程當(dāng)中對(duì)各種變量因素有準(zhǔn)確的判斷,減少操作失誤的幾率,對(duì)可預(yù)見(jiàn)性問(wèn)題能做出有效的風(fēng)險(xiǎn)規(guī)避,嚴(yán)格執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度和操作規(guī)范。

    2 結(jié)語(yǔ)

    在蔗糖生產(chǎn)過(guò)程中,糖膏簡(jiǎn)純度檢測(cè)時(shí)經(jīng)過(guò)了多個(gè)環(huán)節(jié)的累積誤差,分析得出的最終檢測(cè)結(jié)果誤差偏大,生產(chǎn)部門(mén)參照偏差較大的檢測(cè)結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn),容易造成后續(xù)工序工藝指標(biāo)的波動(dòng),嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率和糖分收回率。因此,制糖化驗(yàn)分析一線(xiàn)工作者,須不斷加強(qiáng)專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)的學(xué)習(xí),還要形成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)邏輯思維和良好的工作習(xí)慣,掌握正確的操作技能,嚴(yán)格把控操作流程的規(guī)范性和藥劑用量標(biāo)準(zhǔn),完善工作環(huán)境,提高工作服務(wù)質(zhì)量和工作效率,才能真正意義上達(dá)到企業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量管理部門(mén)的要求?;?yàn)人員和一線(xiàn)工作人員為保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和可靠性,把好產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)關(guān),為提高產(chǎn)品質(zhì)量和增加糖廠(chǎng)經(jīng)濟(jì)效益做出貢獻(xiàn)。

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