淺談?wù)崽巧a(chǎn)過(guò)程中糖膏簡(jiǎn)純度檢測(cè)的誤差原因與措施

趙 瑩，孔繁嘯

（廣西大新湘桂制糖有限公司，廣西 大新 532300）

糖廠(chǎng)在處理甘蔗進(jìn)行提煉白砂糖的生產(chǎn)過(guò)程中，為確保白砂糖品質(zhì)需要對(duì)糖膏的簡(jiǎn)純度進(jìn)行檢測(cè)與分析，而在分析工作中分析的結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠至關(guān)成品糖品質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。錯(cuò)誤的分析結(jié)果往往會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。因此在分析測(cè)定時(shí)要實(shí)事求是地記錄原始數(shù)據(jù)，在測(cè)定分析工作結(jié)束后，還要對(duì)測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。如果發(fā)現(xiàn)分析所得結(jié)論與實(shí)際情況不相符，要以這些原始數(shù)據(jù)為根據(jù)仔細(xì)檢查，找出錯(cuò)誤的原因，而決不允許通過(guò)改動(dòng)數(shù)據(jù)的方法達(dá)到所謂的“一致”。［1］在查閱制糖業(yè)化學(xué)分析管理教材和相關(guān)資料時(shí)，并未發(fā)現(xiàn)更為詳細(xì)的操作標(biāo)準(zhǔn)和劑量參考來(lái)應(yīng)對(duì)實(shí)際操作中產(chǎn)生的問(wèn)題。以此為研究目的，以現(xiàn)行的分析操作方法為基礎(chǔ)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析找出影響測(cè)量準(zhǔn)確度的因素和相對(duì)符合實(shí)際的解決方法。

中國(guó)制糖業(yè)經(jīng)過(guò)不斷改革和發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)對(duì)質(zhì)量檢測(cè)工作越來(lái)越重視，經(jīng)過(guò)不懈努力，已大大提高了工作質(zhì)量，有效地規(guī)避了各類(lèi)產(chǎn)品安全風(fēng)險(xiǎn)。廣西制糖企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)能力亦有很大的提升，但通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，部分制糖企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)工作仍存在一些問(wèn)題。究其原因是管理過(guò)程中抓大放小，忽略了其他分析工作給生產(chǎn)帶來(lái)的作用和基本職能。在電腦智能化、自動(dòng)化普及的今天，大部分分析工作已經(jīng)不需要人工套用公式計(jì)算各項(xiàng)數(shù)據(jù)，只需簡(jiǎn)單的將測(cè)量數(shù)據(jù)輸入電腦系統(tǒng)便得到相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)果，反而使化驗(yàn)人員不需要去熟記相關(guān)理論知識(shí)，只需單一的執(zhí)行崗位工作步驟。雖提高了工作效率，但容易產(chǎn)生惰性心理，邏輯思維能力退化。在應(yīng)對(duì)出現(xiàn)的各種因素變化中，盲目自信和錯(cuò)誤的判斷，反而降低了工作質(zhì)量。

1 檢測(cè)的誤差原因

1.1 環(huán)境因素

廣西甘蔗制糖企業(yè)榨季一般在每年12月至來(lái)年3月份左右，冬季氣溫5℃~14℃。由于條件受限，僅在儀器室裝備恒溫設(shè)施。操作間室溫長(zhǎng)期保持在7℃~14℃，溫度過(guò)低使糖膏糖蜜樣品難以稀釋溶解于水，使操作難度增大，降低了工作效率。

同時(shí)通過(guò)觀(guān)察比較，低溫對(duì)溫度計(jì)影響較大，樣液溫度低于12℃時(shí)，各溫度計(jì)讀數(shù)相差在2℃左右，難以及時(shí)校對(duì)，從而影響錘度的修正，最終影響樣品簡(jiǎn)純度分析。

解決的方法有先取適量雙蒸水與規(guī)定量糖膏樣品進(jìn)行隔水加熱至完全溶解，再加雙蒸水進(jìn)行稀釋至規(guī)定量。特別注意的是，加熱溫度不宜超過(guò)60℃，溫度過(guò)高則可能引起糖膏的進(jìn)一步質(zhì)變，使測(cè)量數(shù)據(jù)異常。定量后并降溫至15℃~25℃后再測(cè)量溫度與錘度。

1.2 使用劑量

在測(cè)量糖膏樣液轉(zhuǎn)光度（糖度）的過(guò)程中，需要加入一定量的澄清劑進(jìn)行澄清、過(guò)濾，才能在旋光儀中進(jìn)行測(cè)量。為達(dá)到澄清劑用量適當(dāng)?shù)囊?，澄清劑（堿性醋酸鉛粉）用量標(biāo)準(zhǔn)在教材《食糖制造工分析》甘蔗糖廠(chǎng)樣品所用澄清劑以及用量表中表示［1］，糖膏、糖蜜六倍稀釋后，在做轉(zhuǎn)光度分析時(shí)使用堿性醋酸鉛粉劑量為100 mL/1g，而在實(shí)際應(yīng)用中該劑量標(biāo)準(zhǔn)未能達(dá)到最佳澄清效果。

在實(shí)際應(yīng)用中，通過(guò)各類(lèi)膏樣、糖蜜分析實(shí)驗(yàn)表明，甲糖膏、乙糖膏、丙糖膏、甲原蜜、甲洗蜜、乙原蜜和乙洗蜜等膏蜜。六倍稀釋后澄清劑用量100 mL/1g未能達(dá)到澄清目的，因而實(shí)驗(yàn)用同一甲糖膏樣液使用不同澄清劑量產(chǎn)生的數(shù)據(jù)，如表1所示。

表1 甲糖膏六倍稀釋樣液轉(zhuǎn)光度檢測(cè)結(jié)果

從表1中結(jié)合實(shí)際，經(jīng)過(guò)觀(guān)察分析，當(dāng)樣液澄清劑添加量為A劑量時(shí)，還無(wú)法達(dá)到最佳澄清效果；添加到B劑量時(shí)澄清效果最佳；添加到C、D劑量時(shí)雖然也有較好的澄清效果，但不符合使用最少量獲得較好澄清效果的要求，而且由于堿性醋酸鉛粉使果糖沉淀，果糖左旋性等綜合因素影響，樣液轉(zhuǎn)光度呈上升趨勢(shì)；添加到E、F劑量時(shí)澄清劑添加量開(kāi)始過(guò)量，過(guò)量的堿性醋酸鉛粉導(dǎo)致過(guò)濾后的樣液在觀(guān)測(cè)管玻璃表面產(chǎn)生鉛粉結(jié)晶鹽而造成管壁模糊，導(dǎo)致旋光儀測(cè)量不穩(wěn)定，轉(zhuǎn)光度急速下降。因此，通過(guò)實(shí)踐數(shù)據(jù)分析得出結(jié)論，B劑量為標(biāo)準(zhǔn)參考量。澄清劑添加過(guò)量容易導(dǎo)致儀器測(cè)量結(jié)果誤差偏大，因此，適量的澄清劑用量標(biāo)準(zhǔn)建議統(tǒng)一規(guī)范。

化驗(yàn)人員在化驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中，通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)習(xí)慣添加澄清劑，用量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的誤差。為符合使用最少的澄清劑添加量達(dá)到最佳澄清效果的原則，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析得出符合現(xiàn)行澄清劑的添加量，如表2所示。

表2 檢測(cè)轉(zhuǎn)光度時(shí)澄清劑堿性醋酸鉛粉的添加量

1.3 其他因素

使用傳統(tǒng)錘度計(jì)測(cè)量樣液時(shí)，由于糖膏樣液經(jīng)過(guò)快速攪拌溶解產(chǎn)生大量細(xì)微氣泡，此時(shí)在氣泡未完全上浮消失的情況下，放入錘度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，比實(shí)際觀(guān)測(cè)錘度減小0.5~0.8個(gè)錘度，觀(guān)測(cè)誤差較大。正確操作是在樣液靜止3~5分鐘且氣泡完全上浮并消失后，再進(jìn)行錘度測(cè)量。

過(guò)濾后的樣液溫度不宜過(guò)低，旋光儀對(duì)低溫樣液測(cè)量時(shí)容易產(chǎn)生誤差，而又無(wú)法及時(shí)對(duì)數(shù)值修正，修正難度偏大。蔗糖對(duì)樣液溫度高時(shí)影響小，溫度低時(shí)影響較大，而還原糖則相反。過(guò)濾后需測(cè)量的樣液在旋光儀所在的恒溫室靜置3~5分鐘，使樣液溫度達(dá)到15℃~25℃后再進(jìn)行測(cè)量或者操作間一直保持在15℃~25℃的恒溫狀態(tài)，使樣品整個(gè)榨季一直在同一溫度環(huán)境下進(jìn)行操作和分析，消除不必要的溫度影響，從而減小檢測(cè)誤差。

加強(qiáng)糖膏樣品分析的時(shí)效性，應(yīng)當(dāng)?shù)谝粫r(shí)間對(duì)糖膏樣品及時(shí)采樣分析，避免等待檢測(cè)過(guò)程中糖膏水分大量流失，消除其他質(zhì)量轉(zhuǎn)化因素。

加強(qiáng)對(duì)化驗(yàn)室化驗(yàn)人員的培訓(xùn)，提高科學(xué)邏輯思維能力，在各項(xiàng)分析實(shí)驗(yàn)工作過(guò)程當(dāng)中對(duì)各種變量因素有準(zhǔn)確的判斷，減少操作失誤的幾率，對(duì)可預(yù)見(jiàn)性問(wèn)題能做出有效的風(fēng)險(xiǎn)規(guī)避，嚴(yán)格執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度和操作規(guī)范。

2 結(jié)語(yǔ)

在蔗糖生產(chǎn)過(guò)程中，糖膏簡(jiǎn)純度檢測(cè)時(shí)經(jīng)過(guò)了多個(gè)環(huán)節(jié)的累積誤差，分析得出的最終檢測(cè)結(jié)果誤差偏大，生產(chǎn)部門(mén)參照偏差較大的檢測(cè)結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)，容易造成后續(xù)工序工藝指標(biāo)的波動(dòng)，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率和糖分收回率。因此，制糖化驗(yàn)分析一線(xiàn)工作者，須不斷加強(qiáng)專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)的學(xué)習(xí)，還要形成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)邏輯思維和良好的工作習(xí)慣，掌握正確的操作技能，嚴(yán)格把控操作流程的規(guī)范性和藥劑用量標(biāo)準(zhǔn)，完善工作環(huán)境，提高工作服務(wù)質(zhì)量和工作效率，才能真正意義上達(dá)到企業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量管理部門(mén)的要求?；?yàn)人員和一線(xiàn)工作人員為保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和可靠性，把好產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)關(guān)，為提高產(chǎn)品質(zhì)量和增加糖廠(chǎng)經(jīng)濟(jì)效益做出貢獻(xiàn)。