基于GBW（E）130397d探討標準物質的應用研究

牟曉紅，劉俊保

（1.蘭州石化職業(yè)技術大學石油化學工程學院，甘肅蘭州730060；2.中國石油石油化工研究院蘭州化工研究中心，甘肅蘭州730060）

門尼黏度是橡膠質量控制的重要指標之一，橡膠門尼黏度值的波動，將會影響橡膠加工的質量，準確測定門尼黏度在合成橡膠行業(yè)尤為重要。具有1 種或多種足夠均勻且有確定特性值的物質即標準物質，為了滿足合成橡膠行業(yè)標準物質對門尼黏度計的校準需求，門尼黏度標準物質的正確使用是非常必要的。

按照《一級標準物質技術規(guī)范》（JJF 1006-1994）的規(guī)定［1］，實驗室研制GBW（E）130709［2］門尼黏度標準物質。對GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質樣品溫度、濕度、轉速、時間等因素進行考察，以便對其門尼黏度標準物質準確使用。GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質的研制，將普遍用于校準門尼黏度計，在合成橡膠行業(yè)會得到廣泛應用，同時將為合成橡膠行業(yè)生產控制、產品檢驗、產品貿易、質量仲裁提供技術支撐。

1 實驗部分

1.1 原材料

標準物質GBW（E）130709d，國家合成橡膠質量檢驗檢測中心研制。

1.2 儀器設備

SMV300RT門尼黏度計，日本島津科技公司。

1.3 測試方法

樣品制備依據(jù)GB/T 15340-2008 直接法［3］要求進行，門尼黏度測試按照GB/T 1232.1-2016［4］步驟進行。

2 結果與討論

2.1 測試溫度

根據(jù)門尼黏度測試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在模腔溫度100±1 ℃下的門尼黏度測定結果，GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在不同溫度下的測試結果見表1。

表1 不同溫度下門尼黏度測定結果

表1數(shù)據(jù)表明，模腔溫度對門尼黏度測定值有一定影響，在標準規(guī)定溫度100±0.5 ℃范圍內，測試的門尼黏度受溫度影響不明顯；在100±1 ℃范圍內，溫度變化對門尼黏度結果有一定影響，溫度偏低門尼黏度結果偏大，溫度偏高門尼黏度結果偏低。因此，在門尼黏度測試過程中，標準物質的使用應將其膜腔溫度控制在100±0.3 ℃范圍內。

2.2 測試轉速

在轉子上施加8.30±0.02 N·m的力，使轉子以2.00±0.02 r/min 的速度轉動，記錄儀上的讀數(shù)為100±0.5 ℃門尼黏度值。GBW（E）130709d門尼黏度標準物質在100±0.5 ℃下的測試結果見表2。

表2 數(shù)據(jù)表明，對于門尼黏度計，轉速對測試結果影響較為明顯，轉速低門尼黏度結果偏小，轉速高門尼黏度結果偏高。因此，在門尼黏度標準物質的使用過程中，在100±0.5℃下測定門尼黏度時，門尼黏度計轉速控制在2.00±0.01 r/min內。

表2 不同轉速下門尼黏度測定結果/（r·min-1）

2.3 測試時間

在時間變化，其它測試條件不變的條件下，記錄標準物質在3.83～4.17 min 各時間點的門尼黏度值，測試結果見表3。

表3 不同時間下門尼黏度測定結果/min

表3 數(shù)據(jù)表明，對于門尼黏度計，誤差極小范圍內工作時間對門尼黏度的影響不是很明顯，隨著時間的增加，門尼黏度有逐漸降低的趨勢。因此，在使用門尼黏度標準物質測定門尼黏度時，有效時間不超過±5 s。

2.4 環(huán)境濕度

根據(jù)門尼黏度測試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在不同濕度下的門尼黏度測定結果，GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在不同濕度下的測試結果見表4。

表4 不同濕度下門尼黏度測定結果/%

表4 數(shù)據(jù)表明，濕度對門尼黏度測試有一定的，但影響不是很明顯，隨著濕度的增加，門尼黏度有上升的趨勢。因此，在門尼黏度標準物質測試時，環(huán)境濕度應控制在50%左右。

2.5 環(huán)境溫度

根據(jù)門尼黏度測試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在不同環(huán)境溫度下的門尼黏度測定結果，GBW（E）130709d 門尼黏度標準物質在不同環(huán)境溫度下的測試結果見表5。

表5 不同濕度下GBW（E）130709d門尼黏度測定結果/℃

表5數(shù)據(jù)表明，環(huán)境溫度對門尼黏度測試有一定的影響，環(huán)境溫度低，門尼黏度測試結果偏高，隨著環(huán)境溫度的適當增加，門尼黏度略有下降。因此，在門尼黏度標準物質的使用過程中，測定門尼黏度時，測定門尼黏度的環(huán)境溫度應該控制在23±2 ℃。

2.6 不確定度的使用

GBW（E）130709d門尼黏度標準物質的標準值為44.3±0.6，標準物質不確定的大小，代表了標準物質的水平，標準物質的不確定度小，標準物質的水平高，標準物質的不確定度大，標準物質的水平則低，標準物質的使用價值低［5］。

因此，在使用標準物質時，應該根據(jù)實際情況合理應用，對于參與門尼黏度計校準的標準物質嚴格按照其不確定度，若測試結果在不確定度范圍內，則說明門尼黏度計校準合格，若測試結果不在不確定度范圍內，則說明門尼黏度計存在缺陷，應該進行維修，直至測試結果在不確定度范圍內，該門尼黏度計校準合格；對于質檢機構，為社會出具檢驗檢測報告的，應該在使用門尼黏度標準物質時，嚴格控制在不確定度范圍內，進行門尼黏度的測試；對于用于生產質量控制的門尼黏度測試，根據(jù)產品標準門尼黏度的技術指標，門尼黏度標準物質的不確定度建議可適當進行調整，調整為44.3±1.2、44.3±1.8，當然若標準物質的測試結果能控制在44.3±0.6范圍內更好。

總之，為了準確測定門尼黏度，門尼黏度計通過有資質的機構校準，符合門尼黏度的技術要求。

通過研究門尼黏度測試影響因素的分析和試驗，對門尼黏度標準物質定值測試條件進行優(yōu)化：門尼黏度計開機達到測定穩(wěn)定3 h，樣品在標準溫度下調節(jié)1 h 以上，方可進行測試；膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內，轉速控制在2.00±0.01 r/min 內，測定有效時間不超過±5 s；測試環(huán)境控制的標準溫、濕度下。門尼黏度測試前后，均用門尼黏度國家2級標準物質進行質量控制，確保門尼黏度計處于最佳狀態(tài)。

3 結束語

在門尼黏度標準物質的使用中，門尼黏度標準物質的測試應該在標準溫度、濕度下至少調節(jié)60 min，膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內，轉速控制在2.00±0.01 r/min內，測定有效時間不超過±5 s。

根據(jù)門尼黏度測試的不同的用途，門尼黏度標準物質的不確定度可適當進行調整。對于校準、提供檢測報告，應該嚴格控制在不確定度范圍內進行測試；對于一般質量控制或生產質量控制的測試，門尼黏度標準物質的不確定度可適當進行調整，調整為44.3±1.2、44.3±1.8，當然若標準物質的測試結果能控制在44.3±0.6范圍內更好。