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    異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度的評(píng)定

    2015-11-28 10:39:08劉俊保黃世英李淑萍曹帥英
    合成材料老化與應(yīng)用 2015年4期
    關(guān)鍵詞:門尼定值物質(zhì)

    劉俊保,黃世英,李淑萍,曹帥英

    ( 中國石油蘭州化工研究中心 國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,甘肅蘭州730060)

    門尼粘度是橡膠行業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量和表征橡膠可塑性的重要指標(biāo),研制質(zhì)量控制或校準(zhǔn)門尼粘度計(jì)的不同量值的門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將勢(shì)在必行。為滿足合成橡膠行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的需求,按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范,對(duì)國產(chǎn)異戊橡膠IR 60、IR 80,經(jīng)過樣品的篩選確定候選物、通過穩(wěn)定性與均勻性檢驗(yàn)、聯(lián)合15個(gè)實(shí)驗(yàn)室定值、評(píng)定不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報(bào)等逐項(xiàng)工作,研制出了異戊橡膠IR 60、IR 80 兩種門尼粘度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的準(zhǔn)確和不確定度評(píng)定的合理將體現(xiàn)門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的整體水平,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在合成橡膠行業(yè)將得到廣泛應(yīng)用,進(jìn)行門尼粘度計(jì)的校準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量控制、各類人員的技術(shù)考核和比對(duì)、產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督與檢驗(yàn)、產(chǎn)品的雙邊貿(mào)易和質(zhì)量糾紛的仲裁等領(lǐng)域?qū)l(fā)揮極其重要的作用。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 樣品

    淄博魯華泓錦化工股份有限公司生產(chǎn)的IR 60、IR 80,優(yōu)級(jí)品;標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為美國EXXON 化學(xué)公司研制的IRM-241E。

    1.2 測(cè)試方法

    制備IR 60、IR 80 樣品采用GB/T 15340 -2008中的直接法[1],門尼粘度按照GB/T 1232.1 -2000[2]測(cè)試。

    1.3 儀器

    日本島津公司制造的SMV -300RT 型門尼粘度計(jì)。

    2 不確定度來源

    異戊橡膠IR 60、IR 80 門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值樣品的不確定度因素包括樣品測(cè)量的重復(fù)性(u1)、樣品的均勻性(u2)和穩(wěn)定性(u3)、門尼粘度計(jì)儀器的工作溫度(u4)和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速(u5)。

    3 不確定度評(píng)定

    根據(jù)JJF 1059.1 -2012[3]對(duì)異戊橡膠IR 60、IR 80 門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值樣品的不確定度進(jìn)行了分析與評(píng)定。

    3.1 不確定度分量u1

    聯(lián)合15 家合成橡膠行業(yè)權(quán)威的機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行聯(lián)合定值。異戊橡膠IR 60、IR 80 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的門尼粘度及統(tǒng)計(jì)值見表1。

    表1 異戊橡膠門尼粘度重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計(jì)值Table 1 Repeated measurement results and their statistical values of Mooney viscosity of i soprene rubber

    由表1 數(shù)據(jù)可知,重復(fù)性引起的不確定度按照公式(1)計(jì)算。

    u1=uc),因此,異戊橡膠IR 60、IR 80 在ML(1 +4)100℃下的不確定度分量u1分別為0.0670、0.1701。

    3.2 不確定度分量u2

    異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制,均勻性評(píng)價(jià)采用相同的條件,在樣本中任意選取15個(gè)樣,重復(fù)測(cè)定3 次門尼粘度值,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)采用方差分析法。異戊橡膠IR 60、IR 80 樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 異戊橡膠門尼粘度均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Table 2 Testing results of uniformity of isoprene rubber Mooney viscosity

    通過均勻性檢驗(yàn)和統(tǒng)計(jì),由表2 數(shù)據(jù)表明,IR 60、IR 80 F 檢驗(yàn)值的值分別為1.02、1.42,遠(yuǎn)小于臨界值2.31[4],在顯著水平0.05 時(shí)IR 60、IR 80樣品間均勻一致。

    異戊橡膠IR60、IR80 樣品均勻性檢驗(yàn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差按式(2)計(jì)算。

    式中:sH為門尼粘度均勻性檢驗(yàn)樣品之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差;s1為組間門尼粘度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;s2為組內(nèi)門尼粘度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    定值的異戊橡膠IR 60、IR 80 橡膠樣品均勻性引入的不確定度為u2。由均勻性檢驗(yàn)結(jié)果可知,IR 60、IR 80 在ML(1 + 4)100℃下的u22分別為0.0012、0.2051。

    3.3 不確定度分量u3

    異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制穩(wěn)定性評(píng)價(jià),采用同一條件每月將樣品測(cè)定3 次,連續(xù)測(cè)定12個(gè)月的門尼粘度值考察其穩(wěn)定性,結(jié)果用t 檢驗(yàn)法統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)是否穩(wěn)定,IR 60、IR 80 門尼粘度穩(wěn)定性檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。

    表3 異戊橡膠門尼粘度穩(wěn)定性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table 3 Testing and statistics results of Moo ney viscosity of isoprene rubber

    續(xù)表3

    由于t 檢驗(yàn)的臨界值為4.30[4],從表3 統(tǒng)計(jì)結(jié)果來看,IR 60、IR 80 樣品在12個(gè)月的穩(wěn)定性中,t檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果均不大于臨界值,所以,異戊橡膠IR 60、IR 80 樣品在12個(gè)月變化不顯著,IR 60、IR 80 樣品穩(wěn)定。

    按照計(jì)算不確定度u2的方法計(jì)算IR 60、IR 80樣品穩(wěn)定性所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差st。由于,分別為0.2258 和0.2068。

    3.5 不確定度分量u4

    異戊橡膠IR 60、IR 80 樣品的門尼粘度在不同溫度下的測(cè)定結(jié)果見表4。

    表4 溫度對(duì)異戊橡膠門尼粘度測(cè)定結(jié)果影響Table 4 Effect of measurement temperature on Mooney viscosity of isoprene rubber

    門尼粘度計(jì)模腔工作溫度對(duì)門尼粘度測(cè)定值有一定影響,溫度低門尼粘度測(cè)定結(jié)果偏大,溫度高則門尼粘度測(cè)定結(jié)果偏低。由表4 數(shù)據(jù)可以看出,在100℃±0.5℃時(shí),異戊橡膠IR 60、IR 80 門尼粘度測(cè)定結(jié)果相差不大,在100℃±1℃時(shí),異戊橡膠IR 60、IR 80 門尼粘度測(cè)定結(jié)果有差異。將表4 中門尼粘度均值擬合成關(guān)于溫度變化的直線,其擬合成的線性方程分別為x = 232.61 -1.66W、x =323.79 -2.42W。擬合的直線方程當(dāng)溫度變化0.1℃時(shí),門尼粘度值則分別變化0.166、0.242。如果按照均勻分布,則異戊橡膠IR 60 門尼粘度計(jì)模腔溫度引入的最大不確定度按照

    式(3)[5]計(jì)算。

    同理,異戊橡膠IR 80 門尼粘度計(jì)模腔溫度引入的最大不確定度為=0.0699。

    3.6 不確定度分量u5

    門尼粘度計(jì)的轉(zhuǎn)速對(duì)門尼粘度的測(cè)定結(jié)果有影響,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為2.00r/min ±0.02r/min,考察不同轉(zhuǎn)速對(duì)門尼粘度測(cè)定結(jié)果的影響,乙丙橡膠樣品在不同轉(zhuǎn)速下的門尼粘度測(cè)定結(jié)果見表5。

    表5 轉(zhuǎn)速對(duì)乙丙橡膠門尼粘度測(cè)定結(jié)果影響Table 5 Effect of rotation speed on Mooney viscosity of isoprene rubber

    門尼粘度計(jì)轉(zhuǎn)速對(duì)門尼粘度測(cè)定結(jié)果有影響,基本成線性關(guān)系。將表5 中門尼粘度均值擬合成關(guān)于轉(zhuǎn)速的線性方程,擬合的直線方程的分別為x =49.38 +8.8R、x =78.78 +1.9 R,當(dāng)轉(zhuǎn)速變化0.1r/min 則門尼粘度的變化分別0.79、0.19。如果為均勻分布則異戊橡膠IR 60 門尼粘度計(jì)轉(zhuǎn)速引入的最大不確定度按照式(4)計(jì)算。

    同理,異戊橡膠IR 80 測(cè)試門尼粘度計(jì)轉(zhuǎn)速引入的最大不確定度為0.0548。

    4 不確定度uc及不確定度U

    綜上所述,合成不確定度uc按照式(5)計(jì)算:

    P =95%,k =2,則擴(kuò)展不確定度U =2uc=2 ×0. 55 =1. 1,定值的異戊橡膠IR 60 門尼粘度ML(1 +4)100℃標(biāo)稱值為(66.3 ±1.1)。

    同理,異戊橡膠IR 80 在ML(1 +4)100℃下的不確定度為1.4。標(biāo)稱值為(81.9 ±1.4)。

    5 評(píng)定結(jié)論

    (1)異戊橡膠IR 60、IR 80 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度貢獻(xiàn)較大的為樣品的穩(wěn)定性,其次為樣品的均勻性、測(cè)量的重復(fù)性。

    (2)校準(zhǔn)合格的門尼粘度計(jì)其溫度、轉(zhuǎn)速對(duì)門尼粘度測(cè)定不確定度影響較小。

    (3)異戊橡膠IR 60、IR 80 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定分別為1. 1、1. 4,標(biāo)準(zhǔn)值分別為66. 3 ± 1. 1、81.9 ±1.4。

    [1]蔡尙脈,陳鷹. GB/T 15340 -2008 天然、合成生膠取樣及制樣[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

    [2]張菊秀,李海鷹,沈輝,等. GB/T 1232.1 -2000未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定 第1部分:門尼粘度的測(cè)定[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

    [3]葉德培,趙峰,施昌彥. JJF 1059.1 -2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S]. 北京:中國計(jì)量出版社,2012.

    [4]全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì). 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制管理與應(yīng)用[M]. 北京:中國計(jì)量出版社,2010:90 -121.

    [5]全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì). 分析測(cè)試質(zhì)量保證[M]. 遼寧:遼寧大學(xué)出版社,2004:529 -593.

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