毛細管黏度計常數(shù)的測量不確定度評定

高旭輝，吳永順，薛征，于得水，李域

陜西省計量科學研究院（陜西 西安 710065）

黏性是流體的固有屬性，流體流動時會在相鄰流體層之間產(chǎn)生內(nèi)摩擦力，即為流體的黏滯（性）力，亦稱黏滯阻力。流體的黏性用黏度來表征，液體的黏度與其組成、溫度、壓力等因素有關。黏度的測試方法主要有毛細管法、旋轉法、振動法、落體法、光學法、超聲波法等。毛細管黏度計以其測量準確度高、結構簡單，成為液體黏度測量應用最廣的一種黏度計。用毛細管黏度計測定流體黏度，流體的運動黏度為黏度計常數(shù)與流體流動時間的乘積。按照JJG155—2016《工作毛細管黏度計》[1]檢定規(guī)程要求，黏度計常數(shù)用標準黏度液國家標準物質對黏度計進行標定得到。常見的毛細管黏度計有烏式（烏別洛特Ubbelohde）、平式（平開維奇Pinkiev?ich）、芬式（芬斯克Fenske）以及逆流式等。正確評定黏度計常數(shù)的測量不確定度，對于準確測定流體黏度，實現(xiàn)黏度值的有效溯源有著重要的意義。本文按照JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[2]的要求，對常見毛細管黏度計常數(shù)的測量不確定度進行了評定。

1 不確定度評定

1.1 測量方法

按照檢定規(guī)程要求，清洗干燥后的毛細管黏度計定量裝入適當流出時間的標準黏度液，經(jīng)調(diào)整垂直、恒溫后測定標準黏度液流經(jīng)毛細管黏度計計時刻線之間的時間，烏氏、平氏和芬氏黏度計重復測量4次，逆流黏度計測量2次，以其時間平均值計算黏度計常數(shù)。選用2種不同黏度的標準黏度液重復進行測定，在常數(shù)復現(xiàn)性滿足規(guī)程要求的情況下，以2次計算黏度計常數(shù)的平均值作為最終測定值。

1.2 測量模型

流體的運動黏度可以按式（1）計算：

式中：v為流體的運動黏度，mm2/s；C為黏度計常數(shù)，mm2/s2；τ為流體的流動時間，s。

按照式（1），黏度計常數(shù)可以表示為2次測定所用標準黏度液的運動黏度標稱值與流動時間之商的平均值，即：

式中：C1、ν1、τ1和C2、ν2、τ2分別為2次測定的黏度計常數(shù)值、運動黏度標稱值以及流動時間。

考慮到黏度計溫度、毛細管垂直度和空氣浮力的影響，黏度計常數(shù)計算的數(shù)學模型為：

式中：ftemp、fvert和fbouy分別為上述3個影響因素的影響因子，并且其數(shù)學期望均等于1，即

1.3 不確定度分量

1.3.1 不確定度分量的A類評定

按檢定規(guī)程要求，毛細管黏度計的時間重復性和常數(shù)復現(xiàn)性見表1。

表1 時間重復性及常數(shù)復現(xiàn)性

由于測量次數(shù)較少，時間重復性引入的不確定度分量可以由極差法計算得到[3]：

式中：uA1、uA2分別為2次測定的時間重復性引入的不確定度分量，R為測量結果的極差，C'為極差系數(shù)，n為測量次數(shù)。A類評定的不確定度分量見表2。

表2 A類評定的不確定度分量

1.3.2 不確定度分量的B類評定

1）根據(jù)標準黏度液的標準物質證書，在測定溫度為20℃時其黏度標準值的標準不確定度見表3。

表3 標準黏度液標準不確定度

2）在毛細管黏度計常數(shù)測定過程中，秒表的計時范圍為200～2000s。根據(jù)秒表的檢定證書，使用日差不超過±0.5 s的秒表其最大允許誤差（MPE）為±0.07 s（＜600s）或±0.10 s（600～3600s）[4]。計時引入的不確定度分量為：

3）根據(jù)周宏志[5]、尚培娜[6]等人的研究，礦物油溫度與運動黏度的關系符合Walther公式，即：

式中：T為礦物油的溫度，℃。根據(jù)檢定規(guī)程要求，在測定過程中黏度計的溫度變化不超過±0.01 ℃，因此黏度計溫度變化引入的不確定度分量為：

4）在進行黏度計常數(shù)測定時，毛細管應保持垂直。在實際檢定工作中，由于目視調(diào)整的關系，毛細管并不完全垂直，如圖1所示。

圖1 毛細管傾角示意圖

以毛細管的最大傾角θ為5°計，其引入的不確定度分量為：

5）根據(jù)根據(jù)泊肅葉（Poiseuille）定律，一定體積的牛頓流體在重力作用下通過毛細管時，其靜壓力將受到空氣浮力的影響，需要進行修正[7]?？諝飧×σ氲牟淮_定度分量為：

當測定溫度為20℃時，空氣密度ρ0為1.2 kg/m3。黏度小于500mm2/s的標準黏度液主要成分為礦物油，其密度ρ約850kg/m3，則空氣浮力引入的不確定度為：

其余標準黏度液主要成分為甲基硅油，其密度ρ約為960kg/m3，則空氣浮力引入的不確定度為：

1.4 合成不確定度

由于被檢毛細管黏度計的內(nèi)徑固定，計時設備也固定，所以黏度計常數(shù)2次測量值之間完全正相關。根據(jù)式（2），由2次計算黏度計常數(shù)引入的不確定度可以用單次測量結果不確定度的代數(shù)和表示：

黏度計溫度、毛細管垂直度和空氣浮力引入的不確定度分量相互獨立，可以用方和根法合成，則有：

2 測量結果不確定度表示和驗證

2.1 擴展不確定度

黏度計常數(shù)的測量不確定度可以用擴展不確定度表示[8]，取k=2，按照檢定規(guī)程要求選用適當?shù)臉藴署ざ纫簩Σ煌瑑?nèi)徑的各型毛細管黏度計常數(shù)進行測定，可得相對擴展不確定度Urel見表4。

表4 黏度計常數(shù)測量結果不確定度

2.2 測量結果的表示和測量不確定度的驗證

按照檢定規(guī)程的要求，在（20±0.01）℃的恒溫條件下，選用標稱值分別為19.56 mm2/s和48.37 mm2/s的標準黏度液測量一支毛細管內(nèi)徑1.0 mm的平式黏度計的毛細管常數(shù)，結果見表5。

表5 黏度計常數(shù)測量結果

按式（14）計算該黏度計的毛細管常數(shù)合成不確定度uC為0.38 %，擴展不確定度為0.76 %（k=2），該黏度計的毛細管常數(shù)測量結果可以表示為：

C=0.06530 mm2/s2，Urel=0.76 %（k=2）

測量結果的不確定度小于表4中內(nèi)徑1.0 mm平氏黏度計的常數(shù)測量結果不確定度，說明不確定度評定過程合理。

3 結果討論

對毛細管黏度計常數(shù)測定過程中的不確定度分量進行分析，可以看出，對其測量不確定度貢獻較大的分量是標準黏度液的黏度標準值不確定度以及空氣浮力引入的不確定度。選用一級標準黏度液進行測定會減小測量結果不確定度，但會帶來工作成本的增加。當對測量結果的準確度要求較高特別是進行內(nèi)徑較細的黏度計常數(shù)測定時，宜對空氣浮力進行修正。此外，由于逆流黏度計常數(shù)重復測定次數(shù)較少，其時間重復性引入的不確定度分量較大，因此其一般適用于深色流體的黏度值測量。