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    昆明山海棠在中藥復(fù)方制劑中的定性與定量分析

    2022-06-30 08:36:08吳江杰侯楚祺吳馥凌劉文欽侯連兵
    關(guān)鍵詞:甲素雷公藤海棠

    因?qū)幤悄戏结t(yī)科大學(xué)南方醫(yī)院醫(yī)藥專家共同擬定的治療陰虛陽(yáng)亢型甲亢伴肝損害的臨床經(jīng)驗(yàn)處方,是以中醫(yī)藥理論為依據(jù),注重整體辯證施治。并借助現(xiàn)代科技技術(shù)從藥理學(xué)、藥劑學(xué)等多學(xué)科進(jìn)行深入研究,篩選上百種中草藥經(jīng)科學(xué)配伍精制而成。因?qū)幤饕牲S芪、昆明山海棠、莪術(shù)、五味子等9味中藥材組方而成,作為醫(yī)院制劑在臨床已使用多年,具有益氣養(yǎng)陰、化痰祛瘀、散結(jié)消癭之功效,對(duì)陰虛陽(yáng)亢型甲亢伴肝損害有較好的臨床療效。然而昆明山海棠藥材的定性與定量研究尚不系統(tǒng)與深入,目前昆明山海棠藥材標(biāo)準(zhǔn)只有地方中藥材定性(顯微鑒別)標(biāo)準(zhǔn)并收錄于廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)2004版,無(wú)定量分析質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);無(wú)國(guó)家藥材標(biāo)準(zhǔn)。昆明山海棠藥材在制劑中的定性與定量研究,只有其單味藥制劑片劑的定性(TLC)法與定量(干濕重法)標(biāo)準(zhǔn),收錄于《中國(guó)藥典》2020版第一部中。迄今尚無(wú)昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中的定性與定量研究報(bào)道。因此,為加強(qiáng)因?qū)幤芯幚ッ魃胶L馁|(zhì)量控制確保其制劑質(zhì)量,進(jìn)一步完善昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。本研究采用TLC法與HPLC法對(duì)中藥復(fù)方制劑因?qū)幤械睦ッ魃胶L乃幉倪M(jìn)行了定性與定量研究。

    1 材料和方法

    1.1 儀器與設(shè)備

    5810R高速冷凍離心機(jī)(Eppendorf);F-060ST福洋牌超聲清洗機(jī)(深圳福洋科技集團(tuán)有限公司);SHZ-D(III)循環(huán)水式多用真空泵(上海力辰邦西儀器科技有限公司);RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器有限公司;LINOMAT5薄層掃描儀(瑞士卡瑪公司);BCD-183CM美的冰箱(合肥美的榮事達(dá)電冰箱有限公司);DGG-9076A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司);Agilentll00液相色譜儀(Agilent)。

    1.2 材料與試劑

    因?qū)幤ㄅ?hào)20130315、20130408、20130415)共3個(gè)批次,為南方醫(yī)科大學(xué)南方醫(yī)院藥學(xué)部提供;因?qū)幤幮云ㄅ?hào)20130315),為南方醫(yī)科大學(xué)南方醫(yī)院藥學(xué)部提供;昆明山海棠對(duì)照品(批號(hào)121203-201503,中國(guó)食品藥品檢定研究院);硅膠G薄層層析板(青島海洋化工廠分廠);默克(MERCK)薄層層析硅膠板(山東西美技術(shù)有限公司);雷公藤甲素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為111567);中性氧化鋁、乙酸乙酯及甲醇均為分析純(廣東光華科技股份有限公司);乙腈為色譜純,水為經(jīng)2次蒸餾的去離子水。

    1.3 因?qū)幤欣ッ魃胶L牡谋佣ㄐ苑治?/h3>

    1.3.1 定性鑒別方法優(yōu)化

    患有穩(wěn)定型心絞痛、不穩(wěn)定型心絞痛的患者,對(duì)QFR風(fēng)險(xiǎn)的容忍度較低,故可以選擇QFR檢查或FFR檢查來(lái)獲得功能學(xué)評(píng)估。雖然QFR評(píng)估存在上述風(fēng)險(xiǎn),但由于患者病情穩(wěn)定,所以評(píng)估結(jié)果導(dǎo)致即刻血運(yùn)重建或延遲血運(yùn)重建所帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)較低。有臨床試驗(yàn)研究結(jié)果表明,QFR分析一致性并非劣效于FFR,患者將受益于QFR的無(wú)創(chuàng)分析,避免了由微循環(huán)擴(kuò)張藥物帶來(lái)的不適,減少了診斷時(shí)間和費(fèi)用,綜合考慮患者受益大于風(fēng)險(xiǎn)。

    1.3.1.1 供試品溶液制備 取因?qū)幤m量,去包衣,研磨至粉末狀,稱取因?qū)幤勰? g,加入乙酸乙酯100 mL超聲1 h,另稱取中性氧化鋁15 g按干法裝柱,將超聲后乙酸乙酯溶液離心,上柱,收集流出液,蒸干,加甲醇1 mL制備成供試品溶液。

    1.3.1.2 陰性對(duì)照品溶液制備 因?qū)幤幮詫?duì)照品粉末3 g,加入乙酸乙酯100 mL超聲1 h,另稱取中性氧化鋁15 g按干法裝柱,將超聲后乙酸乙酯溶液離心,上柱,收集流出液,蒸干,加甲醇1 mL制備成陰性對(duì)照品溶液。

    “文明素養(yǎng)”示范。采用推薦和尋訪相結(jié)合的方法,在全市范圍大力實(shí)施“萬(wàn)千百”工程。展示“萬(wàn)家文明風(fēng)”。在全市各主要媒體開(kāi)辟專欄,發(fā)掘、推出家庭文明新事,用凡人小事打動(dòng)人,用身邊事引領(lǐng)身邊人,將發(fā)動(dòng)的過(guò)程變?yōu)樵俳逃倪^(guò)程,以此帶動(dòng)全社會(huì)風(fēng)氣的不斷好轉(zhuǎn)。選樹(shù)“千人公德榜”。在新聞媒體、大型戶外媒體等設(shè)立“千人公德榜”,及時(shí)宣傳弘揚(yáng)社會(huì)公德的典型,匯聚點(diǎn)滴“善小”,形成強(qiáng)大的道德正能量。上好“百堂道德課”。利用“萬(wàn)家文明風(fēng)”展示和“千人公德榜”設(shè)立的契機(jī),廣泛收集身邊典型人物的典型事跡,使之成為全市道德教育的生動(dòng)教材。

    1.3.1.3 藥材陽(yáng)性對(duì)照品溶液制備 昆明山海棠藥材標(biāo)準(zhǔn)品3 g,加入乙酸乙酯100 mL超聲1 h,另稱取中性氧化鋁15 g按干法裝柱,將超聲后乙酸乙酯溶液離心,上柱,收集流出液,蒸干,加甲醇1 mL制備成對(duì)照藥材溶液。

    1.3.1.4 薄層色譜條件 照《中國(guó)藥典》(2020 版)薄層色譜法(通則0502),吸取陰性對(duì)照品溶液(無(wú)昆明山海棠藥材)10 μL、因?qū)幤┰嚻啡芤海?個(gè)不同批次)20 μL和對(duì)照品溶液(昆明山海棠對(duì)照品)1 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷:乙酸乙酯(5∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后取出晾干,紫外光365 nm下檢視。

    1.4.4 含量測(cè)定方法驗(yàn)證

    在公路路基加寬工程施工期間,企業(yè)未能編制完善的質(zhì)量管理與控制方案,缺乏綜合性與系統(tǒng)化的管理機(jī)制與模式,未能統(tǒng)一施工質(zhì)量與強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn),缺乏可行性的施工依據(jù)。且在施工過(guò)程中,企業(yè)未能開(kāi)展構(gòu)造物的管理工作,很容易引發(fā)新舊路基之間的穩(wěn)定性問(wèn)題,難以提升整體結(jié)構(gòu)拉應(yīng)力與承載力,嚴(yán)重影響公路路基結(jié)構(gòu)的綜合荷載效果。

    1.3.2.1 不同薄層板考察 選擇不同廠家薄層板(青島海洋化工有限公司、德國(guó)默克公司),按照1.3.1.4的方法點(diǎn)樣展開(kāi),顯色。

    二是建立完善企業(yè)黨建工作指導(dǎo)機(jī)制。繼續(xù)發(fā)揮各級(jí)黨員領(lǐng)導(dǎo)干部的作用,建立黨員領(lǐng)導(dǎo)干部企業(yè)黨建工作聯(lián)系點(diǎn),定期或不定期深入企業(yè)調(diào)查研究,指導(dǎo)開(kāi)展黨建工作。另外,完善企業(yè)黨建指導(dǎo)員制度,專職靠上指導(dǎo)企業(yè)組建黨組織和開(kāi)展黨建工作。例如,山東省廣饒縣建立了縣級(jí)領(lǐng)導(dǎo)干部聯(lián)系非公有制企業(yè)抓黨建制度,34名縣級(jí)黨員領(lǐng)導(dǎo)干部每人聯(lián)系一家非公有制企業(yè)和一個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)(街道),指導(dǎo)開(kāi)展企業(yè)黨建工作;同時(shí),在沒(méi)有黨員或黨員不足3名的非公有制企業(yè),派駐黨建指導(dǎo)員,幫助建立“兼合式”黨組織,在企業(yè)開(kāi)展黨組織活動(dòng)。

    1.3.2.2 不同溫度考察 采用同一廠家的薄層板(青島海洋化工廠分廠),考察不同溫度(4 ℃和40℃)條件對(duì)薄層鑒別方法的影響。

    1.4.4.7 含量限度的確定 分別取3批因?qū)幤?,將其研磨成?xì)粉,精密稱取約6.4 g,按1.4.1項(xiàng)下制備供試品溶液;另精密稱取雷公藤甲素對(duì)照品約10 mg,加甲醇溶解并制成每1 mL中約含雷公藤甲素5 μg的溶液,作為對(duì)照溶液。分別吸取供試品溶液及對(duì)照溶液各20 μL注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取主峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。

    1.3.2.4 展開(kāi)劑考查 在參考相關(guān)文獻(xiàn)后選擇以正己烷:乙酸乙酯:冰醋酸(10∶1.5∶1)進(jìn)行展開(kāi)劑考察。

    1.4.4.3 線性 精密稱取雷公藤甲素對(duì)照品10 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,從中精密量取適量,加甲醇稀釋成一系列濃度的溶液,搖勻,精密吸取20 μL,注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取主峰面積。

    1.4 因?qū)幤欣坠偌姿囟糠治?/h3>

    1.4.1 供試品溶液制備 取因?qū)幤?0片,研磨成細(xì)粉,稱取約6.4 g,加乙酸乙酯50 mL,超聲處理60 min,放冷,濾過(guò),濾液通過(guò)用乙酸乙酯濕法裝柱的中性氧化鋁(8 g,200目,內(nèi)徑1~1.5 cm),用乙酸乙酯100 mL洗脫,收集流出液和洗脫液,減壓回收溶劑,殘?jiān)蛹状糽 mL使溶解,即得。

    1.4.2 陰性對(duì)照溶液制備 取除昆明山海棠以外的其他藥材,按因?qū)幤崛」に囍苽潢幮蕴崛∥?,按供試品溶液制備方法處理,?.4.1項(xiàng)下從“加乙酸乙酯50 mL,超聲處理60 min……”開(kāi)始,至使溶解即得。

    1.4.4.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取因?qū)幤?xì)粉適量,按1.4.1項(xiàng)下制備供試品溶液,另精密稱取雷公藤甲素對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋成每l mL中含5 μg的對(duì)照溶液,分別精密吸取20 μL注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取主峰面積,以外標(biāo)計(jì)算本品中雷公藤甲素的含量。精密稱取已測(cè)出雷公藤甲素的本品粉末共9份,分高中低3個(gè)劑量,每個(gè)劑量各稱3份,分別準(zhǔn)確加入雷公藤甲素對(duì)照溶液(5 μg/mL)1.0 mL,按1.4.1項(xiàng)下規(guī)定制備供試品溶液,分別吸取20 μL,注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取主峰面積。

    1.3.2 耐用性考察

    1.4.4.1 專屬性試驗(yàn) 分別吸取上述溶液各20 μL,以上述條件考察,記錄色譜圖。

    1.4.4.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 吸取上述供試品溶液20 μL,注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取雷公藤甲素色譜峰及相鄰峰的半峰寬、峰寬和保留時(shí)間,計(jì)算出理論塔板數(shù),相鄰峰保留時(shí)間與雷公藤甲素峰分離度。

    四是以宣傳培訓(xùn)為抓手營(yíng)造良好社會(huì)氛圍。組織部門(mén)應(yīng)把人大制度理論納入領(lǐng)導(dǎo)干部特別是鎮(zhèn)街黨(工)委書(shū)記教育培訓(xùn)的重要內(nèi)容,通過(guò)邀請(qǐng)人大專家授課、開(kāi)展民主法治教育等形式,提高鎮(zhèn)街黨(工)委書(shū)記對(duì)人大工作重要性的認(rèn)識(shí),提高強(qiáng)化其把黨委決策與人大依法行使職權(quán)相結(jié)合的意識(shí);宣傳部門(mén)和新聞單位應(yīng)把宣傳人大工作列入年度工作計(jì)劃,開(kāi)展常態(tài)化、有針對(duì)性的宣傳,及時(shí)報(bào)道人大工作中涌現(xiàn)出的好典型、好經(jīng)驗(yàn),提高全社會(huì)對(duì)人大工作的認(rèn)知度。人大常委會(huì)應(yīng)重點(diǎn)抓好鎮(zhèn)街人大干部和代表的學(xué)習(xí)培訓(xùn),通過(guò)舉辦學(xué)習(xí)班、交流研討會(huì)等,使其深刻理解人大工作的性質(zhì)和特點(diǎn),熟悉掌握履職的程序和方法。

    1.4.4.4 精密度試驗(yàn) 取因?qū)幤m量,經(jīng)研磨成細(xì)粉,精密稱取適量(共6份),分別按1.4.1項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液;另精密稱取雷公藤甲素對(duì)照品約10 mg,加甲醇溶解并稀釋制成每l mL中含雷公藤甲素5 μg的溶液,作為對(duì)照溶液。分別精密吸取20 μL,注入HPLC儀,記錄色譜圖,量取主峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。

    1.4.4.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按1.4.1項(xiàng)下制備供試品溶液,于室溫條件下放置24 h,分別于0,2,4,8,12,24 h吸取20 μL,注入HPLC儀,記錄色譜圖。

    要根據(jù)入學(xué)季、畢業(yè)季不同時(shí)間段的不同特點(diǎn)和讀者對(duì)文獻(xiàn)信息的不同需求,提供不同的信息服務(wù)。如果以往做過(guò)類(lèi)似的分類(lèi)服務(wù),就需要對(duì)以往的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,根據(jù)受眾面、滿意度等適時(shí)進(jìn)行調(diào)整相關(guān)服務(wù),爭(zhēng)取各類(lèi)服務(wù)做得更好。若以往沒(méi)有做過(guò),就要從現(xiàn)在開(kāi)始注意留意這方面的數(shù)據(jù)、資料、方案,為以后更好的開(kāi)展類(lèi)似服務(wù)奠定基礎(chǔ)。

    1.4.3 色譜條件的選擇 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙睛-水(30∶70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng):218 nm;流速l mL/min;理論塔板數(shù)按雷公藤甲素峰計(jì)算不低于5000。

    1.3.2.3 不同濕度考察 采用同一廠家的薄層板(青島海洋化工廠有限公司),考察不同濕度(10%,90%)條件對(duì)薄層鑒別的影響。

    2 結(jié)果

    2.1 薄層色譜鑒別

    除陰性對(duì)照品外,因?qū)幤鹘M與陽(yáng)性對(duì)照組,均在相應(yīng)色譜處顯色(R=0.6),斑點(diǎn)清晰可見(jiàn)。

    LIETDOS-BIO是一款用來(lái)評(píng)價(jià)立陶宛核電站所產(chǎn)生的污染問(wèn)題的軟件。該模型使用兩種濃集因子數(shù)據(jù)庫(kù):因場(chǎng)地而異的數(shù)據(jù)庫(kù)以及通用數(shù)據(jù)庫(kù)(主要基于歐盟FASSET中的數(shù)據(jù)以及源自俄語(yǔ)文獻(xiàn)的數(shù)據(jù))。該軟件采用蒙特卡洛輻射轉(zhuǎn)移模型,一種經(jīng)特殊衍變而來(lái)的描述有機(jī)體模型的方法使得用戶能夠針對(duì)任何大小和形狀的有機(jī)體計(jì)算劑量轉(zhuǎn)換因子。該模型中參數(shù)的不確定性用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來(lái)進(jìn)行處理。

    2.2 耐用性考察

    2.2.1 不同薄層板考察 青島海洋薄層板與MERCK薄層板展開(kāi)比移值分別為R=0.6、R=0.46,兩種硅膠G板均可以達(dá)到較好的分離效果,斑點(diǎn)清晰。

    2.2.2 不同溫度考察 在溫度4 ℃和40 ℃條件下展開(kāi)比移值分別為R=0.62、R=0.68,陰性對(duì)照品溶液、供試品溶液及陽(yáng)性對(duì)照藥材溶液薄層色譜圖斑點(diǎn)無(wú)明顯拖尾現(xiàn)象,分離度較好。

    在城市軌道交通領(lǐng)域大多基于事故致因理論建立安全評(píng)價(jià)模型,且通常在人員、設(shè)備、管理和環(huán)境中選擇要素。例如,針對(duì)城市軌道交通運(yùn)營(yíng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià),有些采用人員單要素建立評(píng)價(jià)模型[12],有些采用人員和環(huán)境二要素建立評(píng)價(jià)模型[13],更多的是采用人員、設(shè)備、管理和環(huán)境四要素進(jìn)行建模[14-15]。

    2.2.3 不同濕度考察 相對(duì)濕度10%及90%條件下展開(kāi)比移值分別為R=0.6、R=0.51,陰性對(duì)照品、供試品溶液及陽(yáng)性對(duì)照藥材溶液的TLC斑點(diǎn)均能實(shí)現(xiàn)分離,分離度較好。

    2.2.4 展開(kāi)劑考查 色譜斑點(diǎn)產(chǎn)生偏移;供試品及陽(yáng)性對(duì)照藥材相應(yīng)色譜斑點(diǎn)無(wú)法出現(xiàn)在同一水平線。

    2.3 含量測(cè)定方法驗(yàn)證

    2.3.1 專屬性試驗(yàn) 雷公藤甲素的保留時(shí)間在14 min處,此位置供試品溶液色譜存在一明顯的色譜峰,而陰性對(duì)照溶液在此處無(wú)任何色譜峰,對(duì)供試品溶液測(cè)定無(wú)任何干擾。

    2.3.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 理論塔板數(shù)N為11320,相鄰峰保留時(shí)間為14.13 min,與雷公藤甲素峰分離度R為1.26,達(dá)到了基線分離,該色譜條件能夠滿足分析要求。

    1.提升核心素養(yǎng)是提升我國(guó)教育國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力的迫切需要。隨著世界多極化、經(jīng)濟(jì)全球化、文化多樣化、社會(huì)信息化深入發(fā)展,各國(guó)都在思考21世紀(jì)的學(xué)生應(yīng)具備哪些核心素養(yǎng)才能成功適應(yīng)未來(lái)社會(huì)這一前瞻性戰(zhàn)略問(wèn)題,核心素養(yǎng)研究浪潮席卷全球。面對(duì)日趨激烈的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng),我國(guó)要深入實(shí)施人才強(qiáng)國(guó)戰(zhàn)略,提升教育國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力,也必須解決這一關(guān)鍵問(wèn)題。

    2.3.3 線性 雷公藤甲素濃度在1.01、2.02、5.05、10.1、20.2、50.5、101(μg/mL)時(shí),對(duì)應(yīng)峰面積為17.7、33.6、85.3、204.4、406.2、1112.6、2224.9。濃度以峰面積對(duì)雷公藤甲素濃度進(jìn)行線性擬合,得回歸方程A=22.219C-19.165,=0.9999。結(jié)果表明:濃度在1~100 μg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.3.4 精密度試驗(yàn) 對(duì)同一批供試品進(jìn)行測(cè)定結(jié)果存在一定差異,RSD%為3%左右,試驗(yàn)的時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大。

    通過(guò)對(duì)路段實(shí)測(cè)交通量調(diào)查數(shù)據(jù)的處理,依據(jù)式 (2)得出道路雙向日交通當(dāng)量軸載軸次約為230785.6次;結(jié)合式(1)(4)(5)可得該路段最大交通荷載為267kN。根據(jù)式 (9)可得東段頂管總頂力1852kN,經(jīng)對(duì)比實(shí)測(cè)東段頂管總頂力1673kN,與實(shí)際值相對(duì)誤差10.7%;理論計(jì)算得西段頂管總頂力1877kN,實(shí)測(cè)西段頂管總頂力1658kN,與實(shí)際值相對(duì)誤差13.2%。經(jīng)計(jì)算,西段頂管工程總頂力,與實(shí)際值對(duì)比并求得相對(duì)誤差,如表5。

    2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 從錄色譜圖得到對(duì)應(yīng)主峰面積是90.4,94.1,88.2,93.3,85.0,90.9;峰面積平均值90.3,RSD為3.4%。供試品溶液于室溫條件下放置24 h。結(jié)果表明:峰面積有一定變化,RSD為3.4%,溶液穩(wěn)定性不好。

    2.3.6 加樣回收率試驗(yàn) 計(jì)算結(jié)果如下表2。

    2.3.7 含量限度的確定 3批樣品雷公藤甲素含量分別為0.34 μg/片、0.34 μg/片、0.28 μg/片,范圍在0.28~0.34 μg/片內(nèi)。因此,初步制訂雷公藤甲素的含量標(biāo)準(zhǔn)為:因?qū)幤忻科坠偌姿夭坏酶哂?.6 μg。

    3 討論

    昆明山海棠原藥材標(biāo)準(zhǔn),目前只有地方省級(jí)標(biāo)準(zhǔn)并收錄于廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)2004版,藥材的定性鑒別為顯微鑒別且無(wú)定量研究。昆明山海棠藥材制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),《中國(guó)藥典》2020版收載其TLC定性鑒別與定量分析(干濕重分析)。然而昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中的定性與定量研究迄今尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用TLC法和HPLC法進(jìn)行了昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中的定性與定量研究,研究結(jié)果表明:該方法技術(shù)穩(wěn)定,方法簡(jiǎn)便,較好地反映了昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中的定性與定量情況,起到了控制其在中藥復(fù)方制劑中質(zhì)量的作用,同時(shí)也填補(bǔ)了昆明山海棠藥材在中藥復(fù)方制劑中定性與定量研究之空白。

    因?qū)幤瑸槟戏结t(yī)院院內(nèi)制劑,因其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中昆明山海棠鑒別方法穩(wěn)定性不高。我們借鑒《中國(guó)藥典》2010版昆明山海棠片定性鑒別方法對(duì)其進(jìn)行鑒別時(shí)發(fā)現(xiàn)陰性對(duì)照品有干擾,無(wú)法達(dá)到定性鑒別目的。通過(guò)查閱文獻(xiàn)[24-27]較正后,在原方法基礎(chǔ)上,我們改變優(yōu)化了提取溶劑,使用乙酸乙酯進(jìn)行提取,提取液經(jīng)氧化鋁柱吸附,收集流出液,蒸干,再加甲醇溶解成樣品溶液進(jìn)行鑒別,達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

    在選擇正己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸(10∶1.5∶1)作為展開(kāi)劑時(shí)發(fā)現(xiàn):各個(gè)色譜斑點(diǎn)無(wú)法整齊出現(xiàn)在一條水平線上,考慮到樣品溶液以乙酸乙酯作為提取溶劑進(jìn)行提取,極性相對(duì)于冰醋酸較小,且冰醋酸揮發(fā)性非常強(qiáng),因此,在優(yōu)化展開(kāi)劑時(shí)將冰醋酸去除。同時(shí)發(fā)現(xiàn)以正己烷和乙酸乙酯作為展開(kāi)劑時(shí)色譜斑點(diǎn)的高度會(huì)隨乙酸乙酯的比例大小變化而變化,而在以正己烷:乙酸乙酯(5∶1)進(jìn)行展開(kāi)時(shí)色譜斑點(diǎn)居中,且色譜斑點(diǎn)清晰、分離度較好,因此,選擇該比例作為最佳配比進(jìn)行展開(kāi)。系統(tǒng)耐用性試驗(yàn)表明:該方法對(duì)溫度、濕度、不同廠家薄層板的耐用性均良好,達(dá)到研究預(yù)期目標(biāo)。

    在藥品質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)中定量分析亦是重要組成部分,本次定量研究采用HPLC法,本方法較本品從前的干濕重法定量,其技術(shù)更先進(jìn)、準(zhǔn)確性更高,更符合現(xiàn)行藥品質(zhì)量控制要求。我們選擇對(duì)照品色譜峰掃描,選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為218 nm;選擇流動(dòng)相時(shí),選擇乙睛-水(30∶70)為流動(dòng)相,色譜14 min處出現(xiàn)樣品峰且陰性對(duì)照品無(wú)干擾,色譜峰基線平穩(wěn),峰形對(duì)稱,同時(shí)供試品中雷公藤甲素色譜峰分離度良好,說(shuō)明該方法具有良好的專屬性;雷公藤甲素濃度在1~100 μg/mL范圍內(nèi)時(shí)得到回歸方程A=22.219C-19.165,=0.9999,表明線性關(guān)系良好;最終測(cè)得3批樣品中雷公藤甲素含量分別為0.34 μg/片、0.34 μg/片、0.28 μg/片,確定每片因?qū)幤欣坠偌姿叵蘖坎坏酶哂?.6 μg。

    (2)八達(dá)嶺野生動(dòng)物園安裝監(jiān)控?cái)z像頭共106個(gè),東北虎園東北門(mén)、西北門(mén)各有1個(gè)監(jiān)控?cái)z像頭,運(yùn)行狀況良好。由此可見(jiàn),假若動(dòng)物園工作人員隨時(shí)查看監(jiān)控錄像,應(yīng)該可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)危險(xiǎn)的發(fā)生并且采取措施。

    綜上所述,經(jīng)優(yōu)化的TLC法專屬性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便,是中藥復(fù)方制劑中昆明山海棠定性鑒別的可借鑒的方法之一;采用HPLC法對(duì)中藥復(fù)方制劑中昆明山海棠藥材進(jìn)行定量分析。有專屬性強(qiáng)、線性關(guān)系良好,操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),且更符合現(xiàn)行藥品質(zhì)量控制之要求。本研究結(jié)果可為含有該藥材的中藥復(fù)方制劑產(chǎn)品定性與定量研究提供參考與借鑒。

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