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    醫(yī)藥級聚乙二醇400 的合成及精制

    2022-02-26 07:59:02李小梅左小青
    化學(xué)與粘合 2022年1期
    關(guān)鍵詞:弱酸性反應(yīng)釜聚乙二醇

    李小梅,劉 威,左小青,溫 暖

    (1. 撫順東科精細(xì)化工有限公司,遼寧 撫順 113123;2. 遼寧東科藥業(yè)有限公司,遼寧 撫順 113006)

    引 言

    醫(yī)藥級聚乙二醇是由重復(fù)的氧乙烯基組成的線性鏈狀結(jié)構(gòu),兩端各有一個(gè)羥基,其結(jié)構(gòu)式為HO(CH2CH2O)nH,相對分子質(zhì)量為200~20000。醫(yī)藥級聚乙二醇[1~2]具有良好的溶解性能,既可以溶于水也可以溶于多種有機(jī)溶劑(如乙醇、氯仿、丙酮、有機(jī)酸等),與多種藥物具有較好的相溶性,可增加某些藥物在腸胃中的溶出速率,減少首過效應(yīng),提高生物利用度。更重要的是,聚乙二醇修飾后的藥物與原型藥物相比,藥物溶解性得到改善,降低了藥物代謝速率,降低了免疫原性,增加了貯存時(shí)的穩(wěn)定性,且同時(shí)不影響其生物活性。因此,醫(yī)藥級聚乙二醇在食品、衛(wèi)生、醫(yī)藥、化工等許多領(lǐng)域均受到重視,并被美國食品和藥品管理局認(rèn)可。本研究在合成的過程中用超強(qiáng)固體堿催化劑取代了常規(guī)堿催化劑,改善了醫(yī)藥級聚乙二醇相對分子質(zhì)量分布寬、分布不穩(wěn)定的缺點(diǎn),提高了醫(yī)藥級聚乙二醇在應(yīng)用過程中的穩(wěn)定性及應(yīng)用范圍。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器

    安捷倫高效液相色譜HPLC-1200,上海隆聚檢測技術(shù)有限公司;示差檢測器RI2000,上海隆聚檢測技術(shù)有限公司;配置循環(huán)泵的鋼質(zhì)反應(yīng)釜,韜越(上海)機(jī)械科技有限公司;2L 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量罐,上海精密科學(xué)儀器有限公司;玻璃反應(yīng)釜,岐昱實(shí)業(yè)(上海)有限公司。

    1.2 原料

    環(huán)氧乙烷:(工業(yè)品),遼寧撫順石化公司乙烯廠;超強(qiáng)固體堿催化劑(自制);水合氧化鋁干膠、金屬鉀:鄭州西德利化工;乙二醇,鄭州正昇化工產(chǎn)品有限公司;陽離子交換樹脂,天津市津達(dá)正源節(jié)能環(huán)??萍加邢薰尽?/p>

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.3.1 超強(qiáng)固體堿催化劑的制備

    制備過程:將100g水合氧化鋁干膠加入到250mL干燥的四口燒瓶內(nèi),開啟氮?dú)夂蛿嚢柩b置,緩慢升溫至480~500℃,使反應(yīng)在該溫度下持續(xù)3h 后,降溫至370℃,加入30~35gKOH,在氮?dú)獗Wo(hù)下開啟攪拌,3h 后在同一溫度下分批加入3.3~3.5g 金屬鉀,反應(yīng)持續(xù)1h 后停止。即得超強(qiáng)固體堿催化劑[3~4]。

    1.3.2 醫(yī)藥級聚乙二醇400 合成

    將乙二醇和超強(qiáng)固體堿催化劑投放到裝有循環(huán)泵的鋼質(zhì)反應(yīng)釜中,使其混合均勻,在反應(yīng)釜處于完全密封的狀態(tài)下,用高純氮?dú)庵脫Q4~5 次,使釜內(nèi)空氣完全吹掃出去,置換完成后釜內(nèi)負(fù)壓至-0.095MPa。緩慢升溫,使溫度在30min 后升至100~105℃,并抽真空脫水1~1.1h,脫水完成后關(guān)閉真空泵,緩慢通入環(huán)氧乙烷將壓力升至0MPa,并保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為110~120℃,反應(yīng)釜內(nèi)壓力不高于0.4MPa,陸續(xù)將剩余的環(huán)氧乙烷通入到反應(yīng)釜內(nèi),保持反應(yīng)溫度不變,使壓力降至0MPa 進(jìn)行產(chǎn)品熟化,熟化后降溫至100~105℃脫氣,脫氣時(shí)間為1~1.5h,使產(chǎn)品里的催化劑完全中和,即得到粗產(chǎn)品醫(yī)藥級聚乙二醇400。

    1.3.3 醫(yī)藥級聚乙二醇400 精制

    ①用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂組合,物質(zhì)的量比為1.00∶0.50,制作成陽離子交換樹脂柱[5~6]。

    ②將陽離子交換樹脂柱放置在玻璃反應(yīng)釜內(nèi),同時(shí)放入粗產(chǎn)品醫(yī)藥級聚乙二醇400,溫度控制在80~90℃,真空狀態(tài)下3h,聚乙二醇以20~30L/h 的空間流速通過陽離子交換樹脂柱,利用陽離子交換樹脂柱的吸附性作用,將聚乙二醇脫至無色。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同催化劑對醫(yī)藥級聚乙二醇400 合成的影響

    由表1、圖1 數(shù)據(jù)可以看出,按照中國藥典2020 版(四部)聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量及相對分子質(zhì)量分布測定方法所得檢測結(jié)果[7],堿性和酸性催化劑在反應(yīng)過程中使醫(yī)藥級聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量的分布較寬,超強(qiáng)固體堿催化劑可以使醫(yī)藥級聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量保持穩(wěn)定,分布均勻。

    表1 不同催化劑合成醫(yī)藥級聚乙二醇400 的效果Table 1 The effect of different catalysts on the synthesis of pharmaceutical grade polyethylene glycol 400

    圖1 不同催化劑醫(yī)藥級聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量的分布情況Fig.1 The molecular weight distribution of pharmaceutical grade PEG 400 prepared with different catalysts

    2.2 脫色劑物質(zhì)的量比的選擇

    陽離子交換樹脂中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂物質(zhì)的量比對醫(yī)藥級聚乙二醇400 反應(yīng)時(shí)間及色度的影響,見表2。

    表2 不同物質(zhì)的量比強(qiáng)酸和弱酸性陽離子交換樹脂對醫(yī)藥級聚乙二醇400 反應(yīng)時(shí)間及顏色的評價(jià)Table 2 The evaluation of reaction time and color of pharmaceutical grade polyethylene glycol 400 prepared with strong acid and weak acid cation exchange resins with different molar ratios

    由表2 可以看出:根據(jù)中國藥典2020 版(四部)聚乙二醇400 樣品溶液顏色檢測所得結(jié)果,在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂物質(zhì)的量比中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂所占物質(zhì)的量比小于1∶0.50 時(shí),脫色后的醫(yī)藥級聚乙二醇400 顏色較淺,但反應(yīng)時(shí)間較長;在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂物質(zhì)的量比中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂所占物質(zhì)的量比大于1∶0.50 時(shí),反應(yīng)時(shí)間較短,但脫色后的醫(yī)藥級聚乙二醇400 顏色較深;所以在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂物質(zhì)的量比為1.00∶0.50 時(shí)反應(yīng)時(shí)間短,脫色效果最佳。

    3 結(jié) 論

    (1)堿性和酸性催化劑在反應(yīng)過程中使醫(yī)藥級聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量的分布不穩(wěn)定,超強(qiáng)固體堿催化劑可以使醫(yī)藥級聚乙二醇400 相對分子質(zhì)量保持穩(wěn)定,相對分子質(zhì)量分布均勻,分布系數(shù)在1.001~1.101 之間。

    (2)在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂物質(zhì)的量比中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂所占物質(zhì)的量比不同時(shí),對醫(yī)藥級聚乙二醇400 反應(yīng)時(shí)間和脫色程度有影響,強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱酸性陽離子交換樹脂在物質(zhì)的量比為1.00∶0.50時(shí),反應(yīng)時(shí)間為3h、色度大于1 號,在該比例得到的產(chǎn)品反應(yīng)時(shí)間短、顏色淺。

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