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    高耐鹽霧水性漆的制備及性能試驗(yàn)研究

    2022-02-26 07:59:00鄧潤(rùn)芝
    化學(xué)與粘合 2022年1期
    關(guān)鍵詞:水性漆光澤度耐鹽

    鄧潤(rùn)芝

    (通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司,上海 201319)

    引 言

    伴隨全球汽車(chē)市場(chǎng)規(guī)模的擴(kuò)大,人們對(duì)汽車(chē)涂料的需求也在明顯增加。根據(jù)透明度市場(chǎng)的研究報(bào)告指出,到2026 年全球汽車(chē)涂料市場(chǎng)將達(dá)300 億美元的規(guī)模。其中,根據(jù)RL 公司的調(diào)查顯示,在涂料市場(chǎng)中,OEM涂料占比43%,修補(bǔ)漆占比約37%,且OEM涂料以每年3.2%的速度在穩(wěn)步增長(zhǎng)。但截止到目前,市場(chǎng)上主要以溶劑型汽車(chē)涂料為主。而伴隨國(guó)家對(duì)大氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)排放的立法,溶劑型的汽車(chē)涂料開(kāi)始逐步減少,水性涂料則以易毒性小、排放少的特點(diǎn),逐漸受到市場(chǎng)的青睞。但目前市場(chǎng)上用的水性漆存在光澤度低,耐鹽霧時(shí)間短的問(wèn)題,亟需開(kāi)發(fā)一款高光澤度和高耐鹽霧的水性漆。傳統(tǒng)的做法是在水性漆中加入緩蝕性基團(tuán)、石墨烯或納米材料,但實(shí)踐發(fā)現(xiàn)這樣雖然可提高耐鹽霧性能,但不能提高光澤度。如莊振宇等提出在水性涂料中將環(huán)氧酯與丙烯酸交聯(lián),從而使得耐鹽霧達(dá)240h,但光澤度為54[1]。左慧明則嘗試對(duì)水性雙組分環(huán)氧體系進(jìn)行一定的優(yōu)化,從而提高漆料的防腐蝕性能[2]。本研究參考以上研究成果,嘗試制備一種高光澤度和高耐鹽霧的水性涂料,并對(duì)涂料的性能進(jìn)行驗(yàn)證。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    本實(shí)驗(yàn)用材料:水性環(huán)氧酯改性丙烯酸樹(shù)脂(3EA42Y),佛山市高明同德化工公司;復(fù)合鐵鈦粉(XD-303),河北航馳誠(chéng)化工科技有限公司;水性丙烯酸樹(shù)脂(AC5056),加拿大能達(dá)化學(xué)(鶴山)有限公司;水性丙烯酸樹(shù)脂(A 2470),德國(guó)科思創(chuàng)公司;復(fù)合催干劑(WD 016),佛山市高明同德化工公司;氧化鐵黑(S850),上海一品顏料公司;防閃銹劑(R-755),昆山啟創(chuàng)化工有限公司;交聯(lián)劑(XL 701),荷蘭斯塔爾公司;MD 磷酸鋅(3AE30W),長(zhǎng)沙歐賽新材料公司;三聚磷酸鋅(13939-25-8),鑫盛化工有限公司。

    主要用儀器:三角度智能光澤儀(廣州標(biāo)格達(dá)儀器,515/S);傅立葉變換紅外光譜儀(德國(guó)BRUKE公司,Tensor 27);熱重壓熱聯(lián)用分析儀(美國(guó)TA 公司,Q600 SDT);組合式鉛筆硬度計(jì)(廣州標(biāo)格達(dá)儀器,505);附著力測(cè)試儀(東莞華國(guó)儀器,QFH-HG600);鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱(林頻儀器,LRHS-108-RJY);變頻攪拌砂磨分散多用機(jī)(重慶渝輝化工機(jī)械,750/2)。

    1.2 制備過(guò)程

    按照表1 的配方依次加入[3]。首先將攪拌罐中的催干劑和水性樹(shù)脂充分?jǐn)嚢?,然后依次加入pH 調(diào)節(jié)劑、水、助溶劑等材料。在高速分散狀態(tài)下,持續(xù)攪拌30min,采用研磨機(jī)將其細(xì)度研磨至10μm 以下,最后添加其余原料攪拌,合格后用200 目的濾網(wǎng)過(guò)濾。

    表1 水性漆制備配方Table 1 The preparation formula of waterborne paint

    取水性漆,加水調(diào)至施工黏度,用噴涂槍將其噴涂至光滑的馬口鐵板上。常溫干燥后,得水性漆涂膜。

    1.3 水性漆性能測(cè)試

    本試驗(yàn)主要做硬度、附著力、光澤度、紅外光譜和熱重發(fā)熱分析[4~5]。

    依據(jù)GB/T9286-2007 和GB/T6739-2006 標(biāo)準(zhǔn),對(duì)涂料硬度進(jìn)行測(cè)試;

    依據(jù)GB/T 1771-200 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涂料附著力進(jìn)行測(cè)試;

    依據(jù)GB/T 9574-2007 標(biāo)準(zhǔn),對(duì)涂料光澤度進(jìn)行測(cè)試;

    熱重發(fā)熱分析:制備不同干燥條件下的多個(gè)涂膜樣品。測(cè)試環(huán)境為:室溫為600℃,升溫速率為10℃/min,N2流量為100mL/min,氣壓為0.1MPa 的條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。

    紅外光譜分析:運(yùn)用KBr 窗片液膜法對(duì)液體樣品進(jìn)行測(cè)試。具體則是將固體樣品研磨為粉末后,用KBr 壓片進(jìn)行測(cè)試。整個(gè)測(cè)試需在譜圖記錄范圍4000~100cm-1內(nèi)、分辨率為4cm-1的條件下完成。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 水性漆原料與涂膜性能的關(guān)系

    2.1.1 不同樹(shù)脂對(duì)涂膜性能的影響

    表2 為不同樹(shù)脂下涂膜的耐鹽霧性能。根據(jù)結(jié)果可看出,單組分環(huán)氧酯改性丙烯酸的耐鹽霧性能最佳,超過(guò)500,其余的兩組樹(shù)脂中,單組分丙烯酸耐鹽霧性能差,而雙組分環(huán)氧聚氨酯耐鹽霧性能高,但市場(chǎng)中其成本也較貴[6]。因此本試驗(yàn)采用單組分環(huán)氧酯改性丙烯酸為最佳選擇。

    表2 種類(lèi)差異下的樹(shù)脂耐鹽霧實(shí)驗(yàn)Table 2 The salt spray resistance test results of different kinds of resin

    2.1.2 防銹顏料對(duì)涂膜性能的影響

    表3 為不同防銹顏料下涂膜的耐鹽霧性能。從表3 看出,耐鹽霧性最好的組合為B 組,其原因可能為復(fù)合鐵鈦粉的載體為其表面改性的磷酸鹽。磷酸鹽由引進(jìn)的復(fù)合超細(xì)粉末所制,尺寸極小,在提升水性漆膜致密性的同時(shí),大大減少了腐蝕介質(zhì)的滲透性,阻隔了氧氣、水分子對(duì)其表面的侵害。由于改性后的磷酸鹽會(huì)在鋼鐵表面產(chǎn)生一層鈍化膜,可有效保護(hù)鋼鐵構(gòu)件。同時(shí)氧化鐵黑的主要成分為四氧化三鐵,由于其晶體為方形,且具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特點(diǎn),因此其物理阻隔作用加強(qiáng)了涂膜的防銹能力[7~8]。因此,最佳的防銹顏料為復(fù)合鐵鈦粉&氧化鐵黑。

    表3 防銹顏料組合差異下對(duì)涂膜耐鹽霧性的影響Table 3 The influence of different combinations of antirust pigments on salt spray resistance of coatings

    2.2 涂裝工藝與涂膜性能的影響

    2.2.1 不同干燥溫度對(duì)涂膜性能的影響

    表4 為不同干燥溫度對(duì)涂膜早期耐鹽霧、硬度和光澤度的影響。從表中可看出,在常溫干燥條件下放置7d 后,硬度達(dá)到HB;而在烘烤工藝下,將涂膜在放置48h 后,其硬度可達(dá)HB。由此說(shuō)明,烘烤可加速自交聯(lián)反應(yīng)[9]。但整體來(lái)看,在烘烤工藝下,對(duì)涂膜早期硬度的影響并不大。因此,綜合考慮選取80℃/20min 的工藝最佳。此外,在烘烤工藝下,涂料鹽霧時(shí)間可超過(guò)504h;在常溫干燥工藝下僅達(dá)到408h。因此,綜合說(shuō)明,在80℃/20min 的烘烤條件下,可有效提升涂膜的光澤度[10]。

    表4 干燥溫度對(duì)涂膜早期耐鹽霧性和硬度的影響Table 4 The effect of drying temperature on the salt spray resistance and hardness of the film in the early stage

    同時(shí)考察在溫和烘烤的狀態(tài)下的涂膜的熱重失重結(jié)果,具體如圖1 所示。

    圖1 不同干燥方式下的涂膜TG-DTG 曲線圖Fig. 1 The TG-DTG curves of film obtained by different drying methods

    從圖1 看出,兩種工藝在50℃下皆呈現(xiàn)出吸附水脫除失重速率峰,至100℃時(shí),在烘烤工藝和常溫干燥工藝下的失重率分別為1.3%和2.7%;當(dāng)升溫到200℃時(shí),表面殘留物開(kāi)始脫落,失重比例變?yōu)?.9%和2.3%;當(dāng)升溫至200~510℃,出現(xiàn)有機(jī)聚合物失重速率峰。綜上可知,通過(guò)烘烤工藝制成的涂膜結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定,交聯(lián)密度更高,其耐鹽霧性也明顯高于常溫干燥工藝[11]。

    2.2.2 色漿細(xì)度對(duì)涂膜性能的影響

    圖2為色漿細(xì)度對(duì)涂料光澤度的影響統(tǒng)計(jì)結(jié)果。從圖2 看出,隨著細(xì)度的減小,涂料光澤度會(huì)增高。當(dāng)細(xì)度<10μm 時(shí),此時(shí)的光澤度>80,其原因?yàn)闃?shù)脂的包裹能力有限。因此,顏填料粒子細(xì)度越大,涂料表面就越粗糙,對(duì)涂膜光澤度的影響就越大。

    圖2 色漿細(xì)度對(duì)涂料光澤的影響曲線圖Fig. 2 The influence curve of color paste fineness on the coating gloss

    2.2.3 加水比例對(duì)涂膜性能的影響

    表5 為不同加水比例下水性漆黏度的變化,圖3 為涂料光澤度變化曲線圖。從表5 可知,水性漆的黏度隨加水比例的增加而下降。在光澤度方面,當(dāng)加水比例小于4%時(shí),涂料的光澤度基本不變。但隨著加水比例的增加,水含量越來(lái)越多,導(dǎo)致涂層體積收縮率逐漸增加,從而導(dǎo)致表面粗糙,光澤度降低。因此,最佳施工黏度應(yīng)選定在30s 左右。

    表5 不同水量下水性漆黏度的變化Table 5 The viscosity change of waterborne paint with different water contents

    圖3 不同水量下涂料光澤度變化曲線圖Fig. 3 The gloss curve of coatings with different water contents

    2.2.4 不同膜厚度對(duì)涂膜性能的影響

    表6 為不同厚度涂膜下的耐鹽霧性能。從表6看出,涂膜厚度范圍在25~30μm 時(shí),耐鹽霧時(shí)間為247h;厚度在40~50μm,耐鹽霧時(shí)間為289h;當(dāng)厚度>70μm,耐鹽霧時(shí)間超過(guò)500h。由此得出,隨著涂膜厚度的增加,涂膜會(huì)產(chǎn)生阻隔效應(yīng),從而提高耐鹽霧性能。

    表6 不同膜厚對(duì)耐鹽霧性能的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 The effects of different film thickness on the salt spray resistance

    2.3 分析紅外光譜

    選取A、B、C、D 四組樣品,其中樣品A 為催干劑的水性漆,樣品B 和樣品C 分別為通過(guò)80℃/20min烘烤工藝和常溫干燥工藝后置放7d 后刮取的涂膜,樣品D 是在不添加催干劑的情況下配置的水性漆涂膜,并在常溫干燥直至表面發(fā)硬后刮取的樣品。通過(guò)紅外光譜圖分析,得到圖4 的結(jié)果。

    圖4 不同干燥方式下的樹(shù)脂紅外譜圖Fig. 4 The infrared spectra of resins obtained by different drying methods

    從圖4 看出,A 在1182cm-1處呈現(xiàn)出C-O-C伸縮振動(dòng)峰,1735cm-1處呈現(xiàn)出C=O 伸縮振動(dòng)峰,可證明樹(shù)脂中含有酯鍵;3101cm-1處雙鍵上呈現(xiàn)出C-H 伸縮振動(dòng)吸收峰,1650cm-1處呈現(xiàn)出伸縮振動(dòng)吸收,表示樹(shù)脂中含有油酸雙鍵;941cm-1處未發(fā)現(xiàn)環(huán)氧特征吸收峰,表示樹(shù)脂中所有環(huán)氧基完成開(kāi)環(huán)酯化,并形成環(huán)氧酯;在1500cm-1處附近發(fā)現(xiàn)4 個(gè)苯環(huán)骨架特征峰,701cm-1處發(fā)現(xiàn)苯乙烯的特征吸收峰,說(shuō)明樹(shù)脂中具有丙烯酸結(jié)構(gòu)。

    B、C 曲線中的碳碳雙鍵峰幾乎消失,說(shuō)明雙鍵的氧化交聯(lián)反應(yīng)十分徹底,且兩者的紅外譜結(jié)構(gòu)非常相似,證明常溫干燥工藝和烘烤工藝下的固化漆紅外結(jié)構(gòu)相似,但烘烤工藝加快了漆膜的干燥速度。

    D 曲線中無(wú)碳碳雙鍵峰,說(shuō)明在不添加催干劑的情況下漆膜也能完成交聯(lián)固化,只是需要時(shí)間更長(zhǎng)。

    2.4 水性漆涂膜綜合性能

    依據(jù)上述配方和最佳工藝,其綜合性能見(jiàn)表7。

    表7 涂膜性能Table 7 The film properties

    根據(jù)表7 的綜合性能表現(xiàn)看出,本試驗(yàn)制備的涂料達(dá)到溶劑類(lèi)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)和HG/T 4570-2013 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

    3 結(jié) 論

    通過(guò)以上試驗(yàn),得到以下幾點(diǎn)結(jié)論:

    1)本試驗(yàn)需制備涂料的最佳工藝為:色漿細(xì)度10μm 以下,黏度施工在30s 左右時(shí),烘烤干燥工藝在80℃/20min 條件下,得到的涂料耐鹽霧時(shí)間可超過(guò)500h,光澤度達(dá)HB 級(jí)別。

    2)從紅外光譜分析看出,試驗(yàn)制備得到的涂膜含有環(huán)氧酯、丙烯酸。

    3)通過(guò)熱重分析得知,烘烤干燥工藝的失重比例低,水分及其有機(jī)分解物少,說(shuō)明該涂膜的交聯(lián)密度好,熱穩(wěn)定性高,結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定,其耐鹽霧性能也有所提升。

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