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    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定桑葚中唑螨酯殘留量

    2022-01-21 06:51:08李國烈陳緯成
    現(xiàn)代食品 2021年24期
    關鍵詞:標液桑葚精密度

    ◎ 王 森,李國烈,陳緯成

    (南充農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心,四川 南充 637000)

    唑螨酯化學名稱為(E)-α-(1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-基亞甲基氨基氧)對甲苯甲酸異丁酯,又名Kiron、Ortus、殺螨王和霸螨靈[1]。唑螨酯作為廣譜殺螨劑,速效性好,持效期長,與其他藥物無交互抗性,主要用于防治紅蜘蛛、銹壁虱等病害[2]。

    桑葚,又名桑果,富含維生素、氨基酸和人體所需的微量元素,既可直接食用,也可用于加工制作桑果汁、桑果酒等。近年來,桑果市場發(fā)展前景廣闊[3-5]。在桑果生產(chǎn)中,主要通過使用化學藥物來防治病蟲害,不規(guī)范的使用化學藥物可能會造成桑葚中農(nóng)藥殘留超標,危害人體健康[6]。朱興江等[7]采用高效液相色譜法測定了柑桔和白菜中唑螨酯的殘留量。李國烈等[8]報道了桑葚中醚菌酯等藥物的殘留測定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Waters Xevo TQS超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;Sigma3-18KS離心機;Mettler ToledoML802分析天平;IKA Vortex Genius 旋渦混合器;安捷倫石墨化炭黑氨基復合柱500 mg/6 mL。

    唑螨酯標準品;甲醇和乙腈(質(zhì)譜級,霍尼韋爾);甲苯(色譜級,霍尼韋爾),甲酸(色譜級,阿拉?。?;超純水(屈臣氏)。

    1.2 樣品前處理

    稱取10 g樣品(精確至0.05 g)至50 mL離心管中,加入5 g氯化鈉、1顆均質(zhì)子,再加入20.00 mL乙腈,渦旋振蕩提取 15 min,高速離心 5 min(6 000 r·min-1),吸取上清液10.00 mL過柱(預先用10 mL乙腈+甲苯(75+25)活化小柱,棄去廢液),再用20 mL乙腈+甲苯(75+25)洗脫,收集所有流出液,40 ℃水浴旋蒸至近干,用5.00 mL 85%甲醇溶液溶解殘渣,渦旋混勻后過濾膜,裝入樣品瓶待檢測。

    1.3 儀器條件

    色譜柱:Waters Xbridge C18(3.0 mm×50 mm×3.5 μm)。采用0.1%甲酸乙腈溶液(A)、0.1%甲酸水溶液(B)作為流動相,梯度洗脫程序見表1。柱溫:35 ℃;進樣量:1.00 μL;掃描模式:多反應監(jiān)測模式(MRM);霧化氣流速:1 200 L·h-1;錐孔氣流速:200 L·h-1;碰撞氣流速:0.10 mL·min-1;鞘氣溫度為500 ℃。其他相關參數(shù)見表2。

    表1 流動相及梯度洗脫程序表

    表2 質(zhì)譜參數(shù)表

    1.4 標準曲線和檢測限

    取唑螨酯標準品 1 mL(1 000 μg·mL-1)于 10 mL容量瓶,用色譜級甲醇定容,得100 μg·mL-1標準儲備溶液,-20 ℃保存,3個月內(nèi)可使用。根據(jù)需要,將儲備液用桑葉空白基質(zhì)配制為一定濃度的標準溶液,按照1.3中儀器條件進行分析。以質(zhì)量濃度為橫坐標、對應色譜峰面積為縱坐標繪制標準曲線。通過添加一系列已知質(zhì)量濃度的樣品進行測定,以3倍信噪比(S/N=3)時的樣品質(zhì)量濃度為檢出限。

    1.5 回收率和精密度

    在桑葚空白樣品中,選擇 1 μg·kg-1、10 μg·kg-1、100 μg·kg-13個濃度的添加水平進行加標回收試驗,每個水平進行6個平行實驗,計算回收率和精密度。

    1.6 基質(zhì)效應

    使用85%甲醇水溶液配制的標液稱為試劑標液(A),使用桑葚空白基質(zhì)配制的標液稱為基質(zhì)標液(B),以兩者峰面積比值來評價基質(zhì)效應。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法選擇性

    桑葚樣品經(jīng)前處理、上機分析,得色譜圖見圖1-圖4。結(jié)果表明,采取該方法檢測樣品凈化效果好、基質(zhì)干擾小、峰形及分離度良好,同時可獲得較強的信號響應。

    圖1 唑螨酯標液圖譜(1.00 μg·L-1,試劑標)圖

    圖4 唑螨酯加標樣品圖譜(1.00 μg·kg-1)圖

    2.2 線性范圍和檢測限

    該試驗條件下,唑螨酯在質(zhì)量濃度1.00~100.00 μg·L-1時線性關系良好,標準曲線回歸方程為y=2.042 55×107x+2 719.46,R2=0.999。 檢 測 限(S/N=3)為 0.25 μg·kg-1,以 4倍檢測限為定量限,則定量限為 1.00 μg·kg-1[9]。

    2.3 方法回收率和精密度

    在 1 μg·kg-1、10 μg·kg-1、100 μg·kg-1共 3 個添加濃度水平下,唑螨酯的回收率為83.9%~89.2%,相對標準偏差(RSD)為3.13%~4.31%,見表3。結(jié)果表明,該方法具有較高的回收率和準確度。日內(nèi)精密度RSD(n=6)為2.99%~4.39%,日間精密度RSD(n=3)為2.76%~3.26%,見表4。結(jié)果表明,該方法具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,滿足質(zhì)量控制要求。

    表3 方法回收率表(n=6)

    表4 方法精密度表(n=6)

    2.4 基質(zhì)效應

    基質(zhì)效應結(jié)果見表5。在不同濃度條件下,唑螨酯在桑葚中的基質(zhì)效應分別為80.38%~84.50%,即基質(zhì)抑制作用。因此為了提高方法的準確性和靈敏度,采用本方法測定桑葚中的唑螨酯時應采用桑葚基質(zhì)匹配標準曲線對實際樣品進行定量。

    表5 方法基質(zhì)效應表(n=5)

    圖2 桑葚空白樣品圖譜圖

    圖3 唑螨酯標液圖譜(1.00 μg·L-1,桑葚基質(zhì)標)圖

    3 結(jié)論

    本試驗建立了測定桑葚中唑螨酯殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法,樣品經(jīng)乙腈提取,固相萃取小柱凈化,超高效液相色譜分離,質(zhì)譜多反應監(jiān)測模式檢測,外標法定量。方法檢出限為0.25 μg·kg-1,定量限為 1.00 μg·kg-1,符合殘留限量的要求(0.1 mg·kg-1),平均回收率為83.9%~89.2%,精密度為2.76%~4.39%,適用于桑葚中唑螨酯殘留量的測定。

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